超临界二氧化碳混合煤焦油预处理降粘除杂系统及方法

技术领域

本发明属于煤焦油预处理降粘除杂领域，具体涉及一种超临界二氧化碳混合煤焦油预处理降粘除杂方法。

背景技术

在当前我国能源紧缺，石油行业受国际形势影响大，石油资源紧缺的情况下，煤化工行业中煤焦油的生产加工逐渐被进入人们的视线，成为了新油品资源及多种化工原料来源的重要领域。煤焦油加氢处理技术不断发展，日益受到人们的重视，具有举足轻重的重要地位。煤焦油是一种煤炭干馏时生成的以环芳香族为主的复杂混合物，其成分复杂，含有各种机械杂质、颗粒，重金属，煤粉，固体颗粒等多种杂质，在加氢处理与生产过程中，由于煤焦油普遍粘度大，流动性差，其预处理除杂过程中杂质难易去除，对煤焦油加氢处理装置造成较大损害，使得煤焦油加氢处理难度和成本增加。

为了克服煤焦油预处理去除杂质过程中所存在的问题和不足，本发明提供了一种利用超临界二氧化碳与煤焦油混合降粘，从而顺利去除杂质的方法。该方法无污染、工艺简单、成本低，可循环重复利用，煤焦油回收率高。

发明内容

本发明旨在针对上述问题，提出一种超临界二氧化碳混合煤焦油预处理降粘除杂系统及方法。

本发明的技术方案在于：

一种超临界二氧化碳混合煤焦油预处理降粘除杂装置，包括煤焦油预处理系统及超临界液态二氧化碳预处理系统；还包括混合处理系统；所述煤焦油预处理系统及超临界液态二氧化碳预处理系统均与混合处理系统连接；

所述煤焦油预处理系统包括依次连接的煤焦油源、第一缓冲罐及第一增压系统；

所述超临界液态二氧化碳预处理系统包括依次连接的超临界液态二氧化碳源、第二缓冲罐及第二增压系统；

所述混合处理系统包括依次连接的油气混合系统、过滤系统及分离系统；所述分离系统的出口端设有煤焦油出口及超临界液态二氧化碳出口，煤焦油出口连接至煤焦油储存装置及第一缓冲罐，超临界液态二氧化碳出口连接至第二缓冲罐。

还包括外部紧急制动系统；所述油气混合系统及过滤系统均设有压力传感器；外部紧急制动系统一端与压力传感器连接，另一端与第一增压系统及第二增压系统分别连接。

所述油气混合系统还设有温度传感器及加热装置，加热装置与温度传感器连接。

所述过滤系统包括并联设置的粗滤系统以及精细过滤系统；粗滤系统以及精细过滤系统分别设有阀门。

所述油气混合系统和过滤系统之间设有单向阀；煤焦油出口与第一缓冲罐之间通过第一回流管线连接；超临界液态二氧化碳出口与第二缓冲罐之间通过第二回流管线连接；第一回流管线及第二回流管线上均设有单向阀。

所述过滤系统与分离系统之间设有溢流阀。

所述油气混合系统、过滤系统及第一回流管线均设有清洗装置。

所述煤焦油预处理系统、超临界液态二氧化碳预处理系统及混合处理系统除加热装置外，均设有保温层。

所述第一缓冲罐及第二缓冲罐的外侧均设有缓冲罐加热装置。所述缓冲罐加热装置包括电加热装置或水浴加热装置。

一种超临界二氧化碳混合煤焦油预处理降粘除杂方法，使用如上超临界二氧化碳混合煤焦油预处理降粘除杂装置，方法如下：

（1）将煤焦油输入到第一缓冲罐，在第一缓冲罐中进行加热和搅拌，初步降低煤焦油的粘度；上述煤焦油为低温煤焦油、中温煤焦油、高温煤焦油、中低温煤焦油、中高温煤焦油其中任意一种；

（2）通过第一增压系统将第一缓冲罐中的煤焦油输入到油气混合系统中，再依次通过过滤系统和分离系统，再回流至第一缓冲罐，形成稳定流动状态；

（3）将超临界液态二氧化碳输入到第二缓冲罐中，对超临界液态二氧化碳进行加热，然后通过第二增压系统将超临界液态二氧化碳输入至油气混合系统中与煤焦油充分混合形成煤焦油与超临界液态二氧化碳形成的混合流体，同时打开分离系统与煤焦油储存装置的连接，停止分离系统与第一缓冲罐的回流；

（4）煤焦油与超临界液态二氧化碳形成的混合流体进入过滤系统进行过滤；

（5）经过过滤系统处理后的煤焦油与超临界液态二氧化碳形成的混合流体进入分离系统进行分离，去除杂质的煤焦油被输送到煤焦油储存装置，分离出的超临界液态二氧化碳通过第二回流管线回流至到第二缓冲罐中。

本发明的技术效果在于：

本发明提供了一种超临界二氧化碳混合煤焦油预处理降粘除杂系统及方法，能够利用超临界二氧化碳与煤焦油混合，达到降粘的效果后进入过滤系统，从而顺利滤除其中的杂质，减少对深加工设备的损害，其工艺简单，投资少、易操作，对环境零污染，而且二氧化碳在脱除杂质后还可以重复利用，可以达到不间断连续运转，成本低，煤焦油损耗小，二氧化碳回收利用率接近100%。

附图说明

图1为本发明超临界二氧化碳混合煤焦油预处理降粘除杂系统及方法的流程图。

具体实施方式

实施例1

一种超临界二氧化碳混合煤焦油预处理降粘除杂装置，包括煤焦油预处理系统及超临界液态二氧化碳预处理系统；还包括混合处理系统；所述煤焦油预处理系统及超临界液态二氧化碳预处理系统均与混合处理系统连接；

所述煤焦油预处理系统包括依次连接的煤焦油源、第一缓冲罐及第一增压系统；

所述超临界液态二氧化碳预处理系统包括依次连接的超临界液态二氧化碳源、第二缓冲罐及第二增压系统；

所述混合处理系统包括依次连接的油气混合系统、过滤系统及分离系统；所述分离系统的出口端设有煤焦油出口及超临界液态二氧化碳出口，煤焦油出口连接至煤焦油储存装置及第一缓冲罐，超临界液态二氧化碳出口连接至第二缓冲罐。

本实施例的具体实施过程为：

（1）将煤焦油输入到第一缓冲罐，在第一缓冲罐中进行加热和搅拌，初步降低煤焦油的粘度；上述煤焦油为低温煤焦油、中温煤焦油、高温煤焦油、中低温煤焦油、中高温煤焦油其中任意一种；

（2）通过第一增压系统将第一缓冲罐中的煤焦油输入到油气混合系统中，再依次通过过滤系统和分离系统，再回流至第一缓冲罐，形成稳定流动状态；

（3）将超临界液态二氧化碳输入到第二缓冲罐中，对超临界液态二氧化碳进行加热，然后通过第二增压系统将超临界液态二氧化碳输入至油气混合系统中与煤焦油充分混合形成煤焦油与超临界液态二氧化碳形成的混合流体，同时打开分离系统与煤焦油储存装置的连接，停止分离系统与第一缓冲罐的回流；

（4）煤焦油与超临界液态二氧化碳形成的混合流体进入过滤系统进行过滤；

（5）经过过滤系统处理后的煤焦油与超临界液态二氧化碳形成的混合流体进入分离系统进行分离，去除杂质的煤焦油被输送到煤焦油储存装置，分离出的超临界液态二氧化碳通过第二回流管线回流至到第二缓冲罐中。

实施例2

在实施例1的基础上，还包括：

还包括外部紧急制动系统；所述油气混合系统及过滤系统均设有压力传感器；外部紧急制动系统一端与压力传感器连接，另一端与第一增压系统及第二增压系统分别连接。

实施例3

在实施例2的基础上，还包括：

所述油气混合系统还设有温度传感器及加热装置，加热装置与温度传感器连接。

实施例4

在实施例3的基础上，还包括：

所述过滤系统包括并联设置的粗滤系统以及精细过滤系统；粗滤系统以及精细过滤系统分别设有阀门。

实施例5

在实施例4的基础上，还包括：

所述油气混合系统和过滤系统之间设有单向阀；煤焦油出口与第一缓冲罐之间通过第一回流管线连接；超临界液态二氧化碳出口与第二缓冲罐之间通过第二回流管线连接；第一回流管线及第二回流管线上均设有单向阀。

所述过滤系统与分离系统之间设有溢流阀。

所述油气混合系统、过滤系统及第一回流管线均设有清洗装置。

所述煤焦油预处理系统、超临界液态二氧化碳预处理系统及混合处理系统除加热装置外，均设有保温层。

所述第一缓冲罐及第二缓冲罐的外侧均设有缓冲罐加热装置。所述缓冲罐加热装置包括电加热装置或水浴加热装置。

具体实验例1--中温煤焦油（温度20℃，粘度6000mpa.s）

（1）将煤焦油输送到第一缓冲罐中，第一缓冲罐容积30方，外侧为电加热装置，设置加热温度45℃，第一缓冲罐内部设有搅拌装置，搅拌装置为搅拌杆，搅拌杆采用直轴器直连，并配有多级强力搅拌叶，转速为60r/min；

（2）通过第一增压系统将第一缓冲罐中的煤焦油输送到油气混合系统中，第一增压系统为三柱塞泵，三柱塞泵最大排量为100L/min，最高压力为30MPa，三柱塞泵的电机连接外部变频调速器，调节煤焦油流量；再依次通过过滤系统及分离系统，过滤系统采用卧管式静滤网，管径120mm，管长1m，过滤网150μm（未通入超临界液态二氧化碳时），由分离系统的煤焦油出口通过第一回流管线回流至第一缓冲罐，形成稳定流动状态；第一回流管线的端部设有外部流体注入口，方便管线清洗；

（3）超临界液态二氧化碳由超临界液态二氧化碳源中输入第二缓冲罐，第二缓冲罐容积40方，外侧为电加热装置，设置加热温度45℃，待油气混合系统和过滤系统中温度压力稳定后，通过第二增压系统将超临界液态二氧化碳输送到油气混合系统；第二增压系统为三柱塞泵，三柱塞泵最大排量为100L/min，最高压力为30MPa；三柱塞泵的电机连接外部变频调速器，调节超临界液态二氧化碳流量，以便调节油气混合系统压力；油气混合系统压力超压设置为25MPa，油气混合系统内设有水平旋转式环绕管线，对水平旋转式环绕管线进行缠绕式电加热，设置温度为45℃，通过超临界液态二氧化碳与煤焦油在管线中流动达到充分混合，管径为50mm，总管长35m；

（4）分别调节煤焦油和超临界液态二氧化碳的流量分别为0.08 m

（5）经过过滤系统的煤焦油与超临界液态二氧化碳的混合流体进入分离系统，过滤装置与分离系统之间装有直动式溢流阀（开启压力设为8-10MPa），出口压力即分离系统平均压力在1-5MPa，通过降压处理，分离出超临界液态二氧化碳，同时分离系统中设置有旋风分离器，最大入口流量1000L/min，进行二次除杂与分离，得到纯净的超临界液态二氧化碳。分离系统与煤焦油储存装置连接，同时通过第一回流管线连接第一缓冲罐，通过第二回流管线连接第二缓冲罐；且第一回流管线及第二回流管线均设有单向阀（开启压力为0.15MPa）。去除杂质的煤焦油被输送到煤焦油储存装置，分离出的纯净的超临界液态二氧化碳由第二回流管线输送到第二缓冲罐中继续重复利用。

具体实验例2--低温煤焦油（温度20℃，粘度8000mpa.s）

与具体实验例1区别的地方在于：

（1）电加热装置，设置加热温度55℃，搅拌杆转速为60r/min；

（2）三柱塞泵最大排量为125L/min，最高压力为35MPa，过滤网200μm（未通入超临界液态二氧化碳时）；

（3）第二缓冲罐容积50方，外侧为电加热装置，设置加热温度55℃；油气混合系统压力超压设置为35MPa；油气混合系统内设有水平旋转式环绕管线，对水平旋转式环绕管线进行水浴加热，温度为55℃，管径为55mm，总长为30m；

（4）煤焦油和超临界液态二氧化碳的流量分别为0.085 m

（5）直动式溢流阀（开启压力设为8-14MPa），分离系统平均压力在1-4MPa。

具体实验例3--低温煤焦油（温度20℃，粘度4000mpa.s）

（1）将煤焦油输送到第一缓冲罐中，第一缓冲罐容积60方，外侧为水浴加热装置，设置加热温度45℃，第一缓冲罐内部设有搅拌装置，搅拌装置为搅拌杆，搅拌杆采用直轴器直连，并配有多级强力搅拌叶，转速为65r/min；

（2）通过第一增压系统将第一缓冲罐中的煤焦油输送到油气混合系统中，第一增压系统为三柱塞泵，三柱塞泵最大排量为225L/min，最高压力为40MPa，三柱塞泵的电机连接外部变频调速器，调节煤焦油流量；再依次通过过滤系统及分离系统，过滤系统采用非过滤备用管线，由分离系统的煤焦油出口通过第一回流管线回流至第一缓冲罐，形成稳定流动状态；第一回流管线的端部设有外部流体注入口，方便管线清洗；

（3）超临界液态二氧化碳由超临界液态二氧化碳源中输入第二缓冲罐，第二缓冲罐容积80方，外侧为电加热装置，设置加热温度45℃，待油气混合系统和过滤系统中温度压力稳定后，通过第二增压系统将超临界液态二氧化碳输送到油气混合系统；第二增压系统为三柱塞泵，三柱塞泵最大排量为100L/min，最高压力为30MPa；三柱塞泵的电机连接外部变频调速器，调节超临界液态二氧化碳流量，以便调节油气混合系统压力；油气混合系统压力超压设置为25MPa，油气混合系统内设有管式混合器，采用管道螺旋混合，管径为80mm，长度3.5m，对管道进行加热垫电加热设置温度为45℃，超临界液态二氧化碳与煤焦油充分混合；

（4）分别调节煤焦油和超临界液态二氧化碳的流量分别为0.12 m

2套过滤装置并联，轮流工作，每隔1h，轮换一次，对过滤装置进行清洗检修；

（5）经过过滤系统的煤焦油与超临界液态二氧化碳的混合流体进入分离系统，过滤装置与分离系统之间装有直动式溢流阀（开启压力设为8-12MPa），出口压力即分离系统平均压力在1-4MPa，通过降压处理，分离出超临界液态二氧化碳，同时分离系统中设置有置有百叶窗（波形）分离器，相邻两块波形板之间的距离为10mm,并用2-3mm厚的钢板边框固定，进行二次除杂与分离，得到纯净的超临界液态二氧化碳。分离系统与煤焦油储存装置连接，同时通过第一回流管线连接第一缓冲罐，通过第二回流管线连接第二缓冲罐；且第一回流管线及第二回流管线均设有单向阀（开启压力为0.16MPa）。去除杂质的煤焦油被输送到煤焦油储存装置，分离出的纯净的超临界液态二氧化碳由第二回流管线输送到第二缓冲罐中继续重复利用。

具体实验例4

与具体实验例1相比，采用多增压系统、多油气混合系统、多过滤和多分离系统并联工作，第一缓冲罐体积为120方，4套增压、混合、过滤和分离系统，互相之间无干扰，第二缓冲罐体积200方，其他参数与实施方式同具体实验例1。

具体实验例5

与具体实验例4相比，步骤（2）中过滤系统设置过滤式离心机，采用螺旋卸渣过滤离心机，滤渣自动排出转鼓，转鼓直径300mm，转鼓上孔径为45μm，转速2500r/min；

2套设备并联，每0.5h轮换一次，进行滤网检修和更换。其他同具体实验例4。