磷酸三乙酯连续化生产设备和方法

技术领域

本发明涉及磷酸三乙酯生产技术领域，具体涉及磷酸三乙酯连续化生产设备和方法。

背景技术

磷酸三乙酯溶于水，能与醇、醚等多种有机溶剂混溶，不溶于石油醚，常温下稳定，加热时慢慢水解，生成磷酸二乙酯，其常用于塑料增塑剂和醋酸纤维素溶剂；磷酸三乙酯在生产制造的过程中初步的合成需要使用酯化釜来对不同的原料进行反应。

根据申请号为CN202110044420.X的专利显示，该专利包括釜体，所述釜体的上表面分别固定连接有第一进料斗和第二进料斗，所述釜体的内顶壁固定连接有预混部，所述釜体的内壁固定连接有隔板，所述釜体的內底壁固定连接有电机，该改性酯化反应釜，通过第一进料斗和第二进料斗将醇和酸分别注入，再通过第一分流管道和第二分流管道进入第一环形管和第二环形管内，醇和酸分别通过第一喷孔和第二喷孔喷出，相互冲击、预混，通过电机，能够带动转动轴转动，进而带动搅拌叶和击碎件转动，击碎叶将落下的醇和酸再次击碎，从而使改性酯化反应釜解决了原料堆积、分散不均匀造成反应速度慢、生产效率低的问题，该专利采用分开投料的形式来对不同的物料进行投放，解决了物料堆积反应慢的情况，但是上述专利在对物料进行混合的时候采用的搅拌设置来进行混合，现有的反应釜的底部多数为半圆形的设置，从而单一方向的搅拌不能对底部堆积的物料进行充分的混合搅拌，进一步的会对整体的混合效果造成影响；其次在对物料进行投放的时候，物料堆积的投放一方面会对整体的混合造成影响，另一方面堆积投放的物料容易造成反应过程剧烈，存在危险的情况。

发明内容

本发明的目的在于提供磷酸三乙酯连续化生产设备和方法，解决以下技术问题：

单一方向的搅拌不能对堆积在底部的物料进行充分混合，其次物料堆积的投放会导致混合反应的过程剧烈，进而会使整体生产过程存在危险。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

磷酸三乙酯连续化生产设备，包括反应釜主体，所述反应釜主体的内部设置有混料机构，所述混料机构的底部设置有搅拌机构，所述反应釜主体内腔的上方设置有间歇机构，所述反应釜主体的顶部固定连接有电机；

所述混料机构包括与反应釜主体转动连接的转动轴一，所述转动轴一的表面转动连接有转动连接件，所述转动轴一的四周固定连接有多组投料组件，所述投料组件包括与转动轴一固定连接的搅拌杆一和搅拌杆二，所述搅拌杆一和搅拌杆一的一端固定连接有固定块，所述固定块的一侧滑动连接有清洁块，所述搅拌杆一和搅拌杆二之间固定连接有两个投料管，且投料管的两端均设置有单向阀。

作为本发明进一步的方案：所述搅拌机构包括与转动轴一固定连接的转动轴二，所述转动轴二的外部固定连接有转动齿轮一，所述转动齿轮一的底部固定连接有连接盘，所述连接盘的一侧固定连接有支撑板。

作为本发明进一步的方案：所述支撑板的内部转动连接有转动轴三，所述转动轴三的顶部固定连接有转动齿轮二，且转动齿轮二倾斜设置与转动齿轮一啮合传动。

作为本发明进一步的方案：所述转动轴三的底部固定连接有搅拌杆三，且搅拌杆三内部为中空结构设置，所述转动轴三的外部转动连接有限位板，且限位板与反应釜主体的内壁固定连接。

作为本发明进一步的方案：所述间歇机构包括与反应釜主体固定连接的安装板，所述安装板的一侧固定固定连接有两个支撑条一，两个所述支撑条一之间通过轴承转动连接有间歇滚轮，所述安装板一侧的顶部固定连接有支撑条二。

作为本发明进一步的方案：所述支撑条二的底部转动连接有转动盘，所述转动盘的底部固定连接有多个间歇杆，所述转动盘的表面开设有两个间歇通孔。

作为本发明进一步的方案：所述电机的输出端贯穿反应釜主体的顶部固定连接有转动轴四，所述转动轴四的表面通过锥齿轮组传动连接有连接轴，且连接轴与轴承固定连接，所述转动轴四和锥齿轮组的外部设置有防护罩。

作为本发明进一步的方案：所述反应釜主体的顶部开设有进料口一和进料口二，所述进料口二的底部固定连接有连接管，且连接管与转动连接件固定连接，所述反应釜主体的底部开设有出料口。

磷酸三乙酯连续化生产设备的生产方法,其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：将POCl3和无水乙醇按比例投入反应釜主体，投料比POCl3：乙醇＝10:16-10:24，当没有回收醇时按POCl3：无水乙醇＝10:18的比例投料，当有回收醇时投料比为POCl3：无水乙醇：回收乙醇＝7:6:8，保持两个一级酯化釜内液体深度均在反应釜主体内1000-1100mm之间波动，温度控制0-30℃；

步骤二：由于物料粘度较大，且产品对乙醇的含量控制要求较高，因此，要将酯化好的物料经过脱醇蒸发器，脱醇蒸发器用蒸汽加热，在-0.095MPa、110—120℃下脱除多余的乙醇；

步骤三：脱醇后的粗酯通过粗酯泵泵入预热器后从顶部进入降膜蒸发器，液相进循环管路继续蒸发，汽相经冷凝器冷凝进汽相接受罐后去反应釜主体，通过冷凝器的冷凝回流和精蒸塔中下部产品气相提取，控制回流比可以得到成品含量合格的成品,合格产品经过滤器过滤进成品暂存罐；

步骤四：来自酯化、脱醇工序的Hcl气体和少量的乙醇等汽相依次进入浓酸塔、稀酸塔、淡酸塔、水洗塔、碱洗塔、尾气冷却器最后进入酯化真空机组。

本发明的有益效果：

1、通过设置的混料机构和搅拌机构，利用混料机构和搅拌机构的同时工作，来对整个反应釜主体内部的物料进行充分的混合搅拌，避免在对物料进行搅拌的过程中物料堆积在底部存在混合不均匀的情况，其次利用投料管和搅拌杆一、搅拌杆二之间的配合来对物料进行分开投料，一方面可以避免直接的物料投放堆积降低整体的反应速率，另一方面设置的多个投料管来对添加的物料进行均匀的投放，保证物料间可以均匀的混合，同时清洁块的设置可以来对反应釜主体反应后内壁上残留的混合物进行清理，省去了后续的清理，防止残留的混合物对反应釜主体后续的工作造成影响；

2、通过设置的间歇机构，将间歇机构设置在进料口一的底部来对反应釜主体中投放下来的物料进行间隔式送料，一方面可以避免物料直接投放的量过大造成反应过程剧烈存在的安全隐患，另一方面可以保证投放的物料均匀的混合，提高整体的反应速率。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1是本发明酯化反应釜剖面结构示意图；

图2是本发明酯化反应釜俯视结构示意图；

图3是本发明投料组件结构示意图；

图4是本发明搅拌机构结构示意图；

图5是本发明间歇机构结构示意图；

图6是本发明图1中A处放大结构示意图；

图7是本发明的流程框图。

图中：1、反应釜主体；2、混料机构；201、转动轴一；202、转动连接件；203、投料组件；231、搅拌杆一；232、搅拌杆二；233、固定块；234、清洁块；235、投料管；236、单向阀；3、搅拌机构；301、转动轴二；302、转动齿轮一；303、连接盘；304、支撑板；305、转动轴三；306、转动齿轮二；307、搅拌杆三；308、限位板；4、间歇机构；401、安装板；402、支撑条一；403、轴承；404、间歇滚轮；405、支撑条二；406、转动盘；407、间歇杆；408、间歇通孔；5、电机；6、转动轴四；7、锥齿轮组；8、连接轴；9、防护罩；10、连接管；11、进料口一；12、进料口二；13、出料口。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一

请参阅图1至图4所示，本发明为磷酸三乙酯连续化生产设备和方法，包括反应釜主体1，反应釜主体1的内部设置有混料机构2，利用混料机构2来对反应釜主体1内部中上部分进行混合搅拌反应，其次利用混料机构2来对均匀的对物料进行添加，混料机构2的底部设置有搅拌机构3，利用搅拌机构3来对反应釜主体1底部堆积的物料进行搅拌，避免底部的物料不能混合反应对整体反应后的物料造影响，反应釜主体1内腔的上方设置有间歇机构4，间歇机构4用于对一种物料进行间歇式投放，避免直接的堆积投放造成反应剧烈存在安全隐患，反应釜主体1的顶部固定连接有电机5；

混料机构2包括与反应釜主体1转动连接的转动轴一201，转动轴一201的表面转动连接有转动连接件202，转动连接件202和转动轴一201的内部均为中空结构，通过中空结构的设置方便来对物料进行添加工作，转动轴一201的四周固定连接有多组投料组件203，投料组件203包括与转动轴一201固定连接的搅拌杆一231和搅拌杆二232，搅拌杆一231和搅拌杆二232、投料管235内部均为中空结构设置，搅拌杆一231和搅拌杆一231的一端固定连接有固定块233，固定块233的一侧滑动连接有清洁块234，清洁块234是来对残留在反应釜主体1内壁上的物料进行清理，避免残留的物料影响后续反应釜主体1整体的工作，搅拌杆一231和搅拌杆二232之间固定连接有两个投料管235，投料管235一方面来对投放的物料进行搅拌工作，另一方面可以通过投料管235来对物料进行均匀的添加，保证物料添加混合的程度均匀，且投料管235的两端均设置有单向阀236，利用单向阀236来避免投放物料时造成回流的情况出现。

搅拌机构3包括与转动轴一201固定连接的转动轴二301，转动轴二301的外部固定连接有转动齿轮一302，转动齿轮一302的底部固定连接有连接盘303，连接盘303的一侧固定连接有支撑板304。

支撑板304的内部转动连接有转动轴三305，转动轴三305贯穿支撑板304的内部并与支撑板304转动连接，通过支撑板304一方面来对转动轴三305进行支撑，另一方面来对转动轴三305进行限位作用，转动轴三305的顶部固定连接有转动齿轮二306，且转动齿轮二306倾斜设置与转动齿轮一302啮合传动，通过倾斜啮合传动保证转动齿轮一302在转动的过程中会带动转动齿轮二306一起转动，从而来带动转动轴三305整体做圆周运动对反应釜主体1底部的物料进行搅拌工作。

转动轴三305的底部固定连接有搅拌杆三307，且搅拌杆三307内部为中空结构设置，转动轴三305的外部转动连接有限位板308，且限位板308与反应釜主体1的内壁固定连接，通过设置的混料机构2和搅拌机构3，利用混料机构2和搅拌机构3的同时工作，来对整个反应釜主体1内部的物料进行充分的混合搅拌，避免在对物料进行搅拌的过程中物料堆积在底部存在混合不均匀的情况，其次利用投料管235和搅拌杆一231、搅拌杆二232之间的配合来对物料进行分开投料，一方面可以避免直接的物料投放堆积降低整体的反应速率，另一方面设置的多个投料管235来对添加的物料进行均匀的投放，保证物料间可以均匀的混合，同时清洁块234的设置可以来对反应釜主体1反应后内壁上残留的混合物进行清理，省去了后续的清理，防止残留的混合物对反应釜主体1后续的工作造成影响。

实施例二

在实施例一的基础上，请参阅图5至图6所示，本发明为磷酸三乙酯连续化生产设备和方法，间歇机构4包括与反应釜主体1固定连接的安装板401，安装板401的一侧固定固定连接有两个支撑条一402，两个支撑条一402之间通过轴承403转动连接有间歇滚轮404，轴承403转动连接在支撑条一402之间，轴承403贯穿间歇滚轮404的内部，安装板401一侧的顶部固定连接有支撑条二405。

支撑条二405的底部转动连接有转动盘406，利用支撑条二405来对转动盘406进行支撑作用，转动盘406的底部固定连接有多个间歇杆407，转动盘406的表面开设有两个间歇通孔408，间歇滚轮404在转动的过程中会带动间歇杆407一起转动，由于间歇滚轮404表面设置的螺纹的原因会间歇式的来带动转动盘406整体转动，从而来利用间歇通孔408对进料口一11投放的物料进行间歇式投放。

电机5的输出端贯穿反应釜主体1的顶部固定连接有转动轴四6，转动轴四6的表面通过锥齿轮组7传动连接有连接轴8，通过转动轴四6的设置来同步带动间歇机构4的工作，实现了对物料间歇式投放的同时对物料进行搅拌工作，且连接轴8与轴承403固定连接，转动轴四6和锥齿轮组7的外部设置有防护罩9。

反应釜主体1的顶部开设有进料口一11和进料口二12，进料口二12的底部固定连接有连接管10，且连接管10与转动连接件202固定连接，反应釜主体1的底部开设有出料口13，且出料口13的表面固定连接有阀门，通过设置的间歇机构4，将间歇机构4设置在进料口一11的底部来对反应釜主体1中投放下来的物料进行间隔式送料，一方面可以避免物料直接投放的量过大造成反应过程剧烈存在的安全隐患，另一方面可以保证投放的物料均匀的混合，提高整体的反应速率。

实施例三

磷酸三乙酯连续化生产设备的生产方法,包括以下步骤：

步骤一：将POCl3和无水乙醇按比例投入酯化滴加釜，一般控制POCl3投料速度200-280kg/h，按照投料比为POCl3：乙醇＝10:16-10:24的比例投料，POCl3滴加到一级A酯化釜200-280kg(两个一级酯化釜，分别滴加110-125kg)时，正常滴加POCl3、无水乙醇和回收乙醇；

当没有回收醇时按POCl3：无水乙醇＝10:18的比例投料，当有回收醇时投料比为POCl3：无水乙醇：回收乙醇＝10:16(回收醇按80％折合成无水乙醇，当一级酯化内物料达到1100mm深度时,开始分别向另两个一级酯化釜出料，出料时开启出料流量计进出口阀，出料量与投料量匹配，保持两个一级酯化釜内液体深度均在釜内1000-1100mm之间波动，温度控制0-30℃。二级酯化釜的物料利用液体差逐个转向二级酯化釜，当二级酯化釜内的物料达到三分之一时开启升温循环泵使物料正常循环进入换热器进行升温：控制二级酯化釜内的物料温度在20±2℃之间。当二级酯化釜内的物料达到1150mm时,可将物料输送至二级酯化釜内，当二级酯化釜内的物料达二分之一液位时，由出料泵输出进入脱醇工序；

步骤二：由于物料粘度较大，且产品对乙醇的含量控制要求较高，因此，要将酯化好的物料经过脱醇蒸发器，脱醇蒸发器用蒸汽加热，在-0.095MPa、110—120℃下脱除多余的乙醇；

脱醇尾气经过三级冷凝后，冷凝下来的回收乙醇进入回收醇接收罐，然后通过回收乙醇泵打至一级酯化反应釜套用，由于脱除的乙醇中含少量氯化氢气体，脱醇尾气经过脱醇四级冷凝器后未冷凝下来的氯化氢气体则进入与酯化尾气一起吸收后生成副产品盐酸，未吸收的尾气经脱醇碱液吸收塔液碱吸收后真空废气进入尾气吸收装置进一步吸收后达标排放。脱醇好的粗酯进入粗酯接收槽，然后通过粗酯输送泵打至精馏工序；

步骤三：脱醇后的粗酯通过粗酯泵泵入预热器后从顶部进入降膜蒸发器，物料在重力的作用下从上往下运动，在壳层蒸汽的作用下进行加热升温，流至底部，汽相从底部侧出进汽液分离器进行汽液分离。液相进循环管路继续蒸发，汽相经冷凝器冷凝进汽相接受罐后去酯化釜；

降膜蒸发器底部出来的产品一部份进循环管路，一部份物料经过料泵进入薄膜蒸发器上部，经物料分布器的分布将物料均匀的分布在加热筒体的四周，进行蒸发，在旋转刮板的作用下，对物料进行成膜和改变原有的膜层，提高蒸发效果，同时将物料向薄膜蒸发器底部推进，产品和汽相由于沸点较低，将由薄膜蒸发器的蒸汽出口进入精馏塔内继续蒸馏，未被蒸发的液相从薄膜蒸发器底部进入粗蒸余液罐，后由过料泵进薄膜蒸发器继续蒸发。这一级薄膜蒸发器主要目的是将90％以上的产品蒸发汽相进塔，脱除大部份高沸。

将薄膜蒸发器的蒸汽出口物料由薄膜蒸发器上部汽相进入精馏塔中部，经精馏塔填料的传质传热的汽液交换，将物料进行分离，汽相和产品在塔顶部聚集，液相由于沸点较高而由上向下和汽相分离，在塔底部聚集。通过冷凝器的冷凝回流和产品汽相提取，控制回流比可以得到成品含量合格的成品。高沸在塔底部聚集，控制塔底的温度，由排放器排出进精馏塔底液罐，经过料泵经精馏再沸器进精馏塔继续蒸发；

产品和少许汽相组份在精馏塔上部出经冷凝器冷凝后，进精馏成品罐后由过料泵至精蒸塔，经再热器加热，后进精蒸塔中部，产品经精蒸塔填料的传质传热的汽液交换，将物料进行分离，汽相在塔顶部聚集，经冷凝器冷凝进精蒸成品计量罐。通过冷凝器的冷凝回流和精蒸塔中下部产品气相提取，控制回流比可以得到成品含量合格的成品,合格产品经过滤器过滤进成品暂存罐。

从一级薄膜蒸发器未被蒸发的液相和精馏塔下部出来的液相经高沸计量罐进入高沸加热器上部，经物料分布器的分布将物料均匀的分布在加热筒体的四周，进行蒸发，在旋转刮板的作用下，对物料进行成膜和改变原有的膜层，提高蒸发效果，同时将物料向蒸发器底部推进，轻组份由于沸点较低，将由高沸加热器的汽相出口进入高沸冷凝器冷凝，再进入低沸槽，由过料泵进酯化釜。加热器底部出来的液相则进入高沸槽；

步骤四：盐酸吸收：盐酸吸收：来自酯化、脱醇工序的Hcl气体和少量的乙醇等汽相依次进入浓酸塔、稀酸塔、淡酸塔、水洗塔、碱洗塔、尾气冷却器最后进入酯化真空机组；

液相经洗气塔进入清水槽，经清水泵加压后经水冷却器降温后进入水吸收塔吸收来自淡酸塔的气体后回流到清水槽，清水槽到一定液位会自溢流到淡酸槽。淡酸槽内的淡酸经淡酸泵加压后经淡酸冷却器降温后进入淡酸吸收塔吸收来自稀酸塔的气体后回流到淡酸槽，淡酸槽到一定液位会溢流到稀酸槽。稀酸槽内的稀酸经稀酸泵加压后经稀酸冷却器降温后进入稀酸吸收塔吸收来自浓酸塔的气体后回流到稀酸槽，稀酸槽内的稀酸到一定液位会溢流到浓酸槽；

浓酸槽内的浓酸经浓酸泵加压后经浓酸冷却器降温后进入浓酸吸收塔吸收来酯化和脱醇工序的Hcl气体和微量的乙醇气体。当浓酸槽内的盐酸浓度达到30％-31％时开启盐酸外送阀，外送盐酸。外送盐酸的量要与清水槽的补水量相匹配，保证各槽液位平稳并能滋流到下级碱液槽内配制好的碱液。经碱液泵加压后经碱液冷却器降温进入碱液吸收塔吸收来自清水吸收塔的气体后回流到碱液槽。

本发明的工作原理：本装置在使用时，先将出料口13表面固定的阀门关闭，接着利用进料口一11和进料口二12来三氯氧磷和无水乙醇进行投放，投放的过程中同时启动电机5，电机5输出端的转动来带动转动轴四6和转动轴一201的转动，转动轴四6转动的同时在锥齿轮组7的作用下来同步的带动连接轴8的转动，进一步的利用连接轴8的转动来带动间歇机构4的工作；

由于连接轴8一端与轴承403固定连接，因此会带动轴承403和间歇滚轮404的转动，在间歇滚轮404表面开设的纹路的条件下来带动间歇杆407和转动盘406整体的转动，由于间歇机构4整体设置在反应釜主体1的内部且位于进料口一11的底部，当间歇通孔408转动与进料口一11互相贴合的位置时，从进料口一11投放进来的物料则会进入到反应釜主体1中，当间歇通孔408与进料口一11底部互相错位时物料则不会投放进来；

利用进料口一11投放物料的同时通过进料口二12来对另一种物料进行投放工作，经过进料口二12投放的物料在连接管10的作用下进入转动连接件202内，由于转动轴一201内部设置为中空结构，因此投放的物料进一步的进入到转动轴一201内部，伴随着物料的继续输入，物料会在中空设置的搅拌杆一231、搅拌杆二232和投料管235内部流动，最终通过投料管235底部开设的出口流入到反应釜主体1的内部与进料口一11间歇投放进来的物料进行混合，伴随着反应釜主体1内部物料的堆积，清洁块234会在两种物料提供的浮力的条件下沿着固定块233和反应釜主体1的内壁慢慢的上升；

在转动轴一201转动的前提在带动转动轴二301的转动，从而带动转动轴二301表面固定连接的转动齿轮一302的转动，在转动齿轮二306与转动齿轮一302啮合传动的情况下，来带动转动轴三305和搅拌杆三307的转动，由于支撑板304和限位板308的限位同时在倾斜设置的转动齿轮二306的条件下，搅拌杆三307会在反应釜主体1内腔的底部进行圆形转动搅拌，对投放到反应釜主体1底部的物料进行混合搅拌工作；

当物料添加一定的量，且物料在经过一段时间的添加和混合搅拌充分反应后，对物料进行排出，此时打开出料口13表面的阀门将混合反应后的物料排放出去，随着物料液面的下降清洁块234会随着液面的下降而下降，进一步的清洁块234会对反应釜主体1内壁残留的混合反应物进行清理工作。

以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。