一种用于分离不同油相微滴的锥形微柱及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种液体分离微柱，特别是涉及一种用于分离不同油相微滴的锥形微柱及其制备方法。

背景技术

虽然超润湿膜可以很容易地将油从水中分离出来，但超润湿膜对不同种类的油相混合物难以实现有效的分离。而实际生产中，含油污水通常是多种不用油相的混合物，将不同的油相相互分离也具有十分重要的意义。传统的分馏方法依据不同种类的油的蒸发沸点差异实现多种油的分离，但是这种方法能耗较高，不利于节能减排。

公开号为CN112742071A的中国专利公开一种面向低表面能微滴定向输运与分离的结构。在圆锥刺表面形成圆形凹坑和多孔纳米絮状结构，可实现水-油和油-油混合液滴的分离，但是其能处理的微滴为5微升，难以做到0.2～5微升的微油滴分离。

发明内容

针对上述现有技术的缺陷，本发明提供了一种用于分离不同油相微滴的锥形微柱，实现了对最小0.2微升的微小油滴的吸附，既能从含油污水中分离最小0.2微升的微小油相液滴，又可以将最小0.2微升的由不同油相组成的混合物液滴相互分离。本发明还提供一种用于分离不同油相微滴的锥形微柱的制备方法。

本发明技术方案如下：一种用于分离不同油相微滴的锥形微柱，包括圆锥柱本体，所述圆锥柱本体的底面直径为500～1350 μm，所述圆锥柱本体的高度为550～3400 μm，所述圆锥柱本体的高度与底面直径比为1～2.5，所述圆锥柱本体的表面依次设有PU胶层和超疏水SiO

进一步地，所述圆锥柱本体的底面直径为900～1200 μm，所述圆锥柱本体的高度为1350～2000 μm。

进一步地，所述超疏水SiO

进一步地，所述SiO

一种用于分离不同油相微滴的锥形微柱的制备方法，包括步骤：加工制备圆锥柱本体，所述圆锥柱本体的底面直径为500～1350 μm，所述圆锥柱本体的高度为550～3400 μm，所述圆锥柱本体的高度与底面直径比为1～2.5；清洗所述圆锥柱本体，并在所述圆锥柱本体的表面喷涂PU胶溶液 0.1～0.5 mL后以120～150 ℃加热5～15分钟形成PU胶层；在所述PU胶层表面喷涂超疏水SiO

进一步地，所述圆锥柱本体的底面直径为900～1200 μm，所述圆锥柱本体的高度为1350～2000 μm。

进一步地，所述喷涂超疏水SiO

进一步地，所述加工制备圆锥柱本体时以光固化树脂为原料由光固化3D打印机打印得到所述圆锥柱本体。

进一步地，所述超疏水SiO

本发明所提供的技术方案的优点在于：

本发明在细微的圆锥体结构表面设置超疏水SiO

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本说明之后，本领域技术人员对本说明的各种等同形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围内。

实施例1

制备超疏水前驱体液：将2g SiO

微柱制备：采用光固化3D打印机制备圆锥柱本体，圆锥柱本体直径为500 μm，高度为550 μm，将制备好的圆锥柱本体用无水乙醇和去离子水进行清洗，随后室温下晾干。

喷涂基底胶：将制备的圆锥柱本体在室温下用0.25 MPa的氮气在15～30 cm的距离上喷涂PU胶溶液 0.1 mL，喷涂后室温下放置10 分钟，然后将微柱置于120℃加热板上加热10分钟。

喷涂超疏水涂层：将制备好的超疏水前驱体液0.5 mL喷涂在圆锥柱本体表面的PU胶上，分为5次喷涂，喷涂完后在80℃下固化2 h。用微量进液器在水中滴加数滴0.2微升的正己烷和氯仿混合物液滴，将锥形微柱靠近液滴放入水中，液滴被锥形微柱吸附，测得正己烷油滴的运动速度0.3 mm/s，氯仿油滴的运动速度5.5 mm/s，可以实现正己烷和氯仿液滴的分离。

实施例2

制备超疏水前驱体液：将2g SiO

微柱制备：采用光固化3D打印机制备圆锥柱本体，微柱直径为800 μm，高度为1000μm，将制备好的微柱用无水乙醇和去离子水进行清洗，随后室温下晾干。

喷涂基底胶：将步骤S2制备的圆锥柱本体在室温下用0.25MPa的氮气在15～30 cm的距离上喷涂PU胶溶液0.2 mL，喷涂后室温下放置10 分钟，然后将微柱置于120 ℃加热板上加热10分钟。

喷涂超疏水涂层：将制备好的超疏水前驱体液0.6 mL喷涂在圆锥柱本体表面的PU胶上，分为5次喷涂，喷涂完后在80℃下固化2 h。用微量进液器在水中滴加数滴0.2微升的正己烷和氯仿混合物液滴，将锥形微柱靠近液滴放入水中，液滴被锥形微柱吸附，测得正己烷油滴的运动速度0.4 mm/s，氯仿油滴的运动速度6.8 mm/s，可以实现正己烷和氯仿液滴的分离。

实施例3

制备超疏水前驱体液：将2g SiO

微柱制备：采用光固化3D打印机制备圆锥柱本体，微柱直径为920 μm，高度为1400μm，将制备好的微柱用无水乙醇和去离子水进行清洗，随后室温下晾干。

喷涂基底胶：将步骤S2制备的圆锥柱本体在室温下用0.25MPa的氮气在15～30 cm的距离上喷涂PU胶溶液 0.3 mL，喷涂后室温下放置10 分钟，然后将微柱置于120℃加热板上加热10分钟。

喷涂超疏水涂层：将制备好的超疏水前驱体液0.7 mL喷涂在圆锥柱本体表面的PU胶上，分为5次喷涂，喷涂完后在80℃下固化2 h。用微量进液器在水中滴加数滴0.2微升的正己烷和氯仿混合物液滴，将锥形微柱靠近液滴放入水中，液滴被锥形微柱吸附，测得正己烷油滴的运动速度2.5 mm/s，氯仿油滴的运动速度9.0 mm/s，可以实现正己烷和氯仿液滴的分离。

对比例1

制备超疏水前驱体液：将2g SiO

微柱制备：采用光固化3D打印机制备圆锥柱本体，微柱直径为450 μm，高度为900μm，将制备好的微柱用无水乙醇和去离子水进行清洗，随后室温下晾干。

喷涂基底胶：将步骤S2制备的圆锥柱本体在室温下用0.25MPa的氮气在15～30 cm的距离上喷涂PU胶溶液 0.3 mL，喷涂后室温下放置10 分钟，然后将微柱置于120℃加热板上加热10分钟。

喷涂超疏水涂层：将制备好的超疏水前驱体液0.7 mL喷涂在圆锥柱本体表面的PU胶上，分为5次喷涂，喷涂完后在80℃下固化2 h。用微量进液器在水中滴加数滴0.2微升的正己烷和氯仿混合物液滴，将锥形微柱靠近液滴放入水中，液滴被锥形微柱吸附，测得正己烷油滴的运动速度0.1 mm/s，氯仿油滴的运动速度3.2 mm/s，可以实现正己烷和氯仿液滴的分离。但因锥形微柱直径过小，其表面驱动力也较小，难以驱动微油滴做定向输运，导致微油滴在其表面运动速度较慢，正己烷油滴的收集比较困难。

对比例2

制备超疏水前驱体液：将2g SiO

微柱制备：采用光固化3D打印机制备圆锥柱本体，微柱直径为1500 μm，高度为2000 μm，将制备好的微柱用无水乙醇和去离子水进行清洗，随后室温下晾干。

喷涂基底胶：将步骤S2制备的圆锥柱本体在室温下用0.25MPa的氮气在15～30 cm的距离上喷涂PU胶溶液0.3 mL，喷涂后室温下放置10 分钟，然后将微柱置于120℃加热板上加热10分钟。

喷涂超疏水涂层：将制备好的超疏水前驱体液0.7 mL喷涂在圆锥柱本体表面的PU胶上，分为5次喷涂，喷涂完后在80℃下固化2 h。用微量进液器在水中滴加数滴0.2微升的正己烷和氯仿混合物液滴，将锥形微柱靠近液滴放入水中，液滴被锥形微柱吸附，测得正己烷油滴的运动速度0.1 mm/s，氯仿油滴的运动速度4.8 mm/s，可以实现正己烷和氯仿液滴的分离。因锥形微柱直径过大，导致微油滴在其表面运动速度降低，正己烷油滴的收集比较困难。

实施例4

制备超疏水前驱体液：将3g SiO

微柱制备：采用光固化3D打印机制备圆锥柱本体，微柱直径为800 μm，高度为1200μm，将制备好的微柱用无水乙醇和去离子水进行清洗，随后室温下晾干。

喷涂基底胶：将制备的圆锥柱本体在室温下用0.40 MPa的氮气在15～30 cm的距离上喷涂PU胶溶液0.4 mL，喷涂后室温下放置10 分钟，然后将微柱置于130 ℃加热板上加热15分钟。

喷涂超疏水涂层：将制备好的超疏水前驱体液0.8 mL喷涂在圆锥柱本体表面的PU胶上，分为5次喷涂，喷涂完后在70℃下固化2 h。用微量进液器在水中滴加数滴0.2微升的正己烷和氯仿混合物液滴，将锥形微柱靠近液滴放入水中，液滴被锥形微柱吸附，测得正己烷油滴的运动速度3.2 mm/s，氯仿油滴的运动速度9.5 mm/s，可以实现正己烷和氯仿液滴的分离。

实施例5

制备超疏水前驱体液：将4 g SiO

微柱制备：采用光固化3D打印机制备圆锥柱本体，微柱直径为800 μm，高度为1500μm，将制备好的微柱用无水乙醇和去离子水进行清洗，随后室温下晾干。

喷涂基底胶：将制备的圆锥柱本体在室温下用0.40 MPa的氮气在15～30 cm的距离上喷涂PU胶溶液0.5 mL，喷涂后室温下放置10 分钟，然后将微柱置于130 ℃加热板上加热15分钟。

喷涂超疏水涂层：将制备好的超疏水前驱体液0.9 mL喷涂在圆锥柱本体表面的PU胶上，分为5次喷涂，喷涂完后在70℃下固化2 h。用微量进液器在水中滴加数滴0.2微升的正己烷和氯仿混合物液滴，将锥形微柱靠近液滴放入水中，液滴被锥形微柱吸附，测得正己烷油滴的运动速度3.9 mm/s，氯仿油滴的运动速度12.6 mm/s，可以实现正己烷和氯仿液滴的分离。

实施例6

制备超疏水前驱体液：将4g SiO

微柱制备：采用光固化3D打印机制备圆锥柱本体，微柱直径为800 μm，高度为1800μm，将制备好的微柱用无水乙醇和去离子水进行清洗，随后室温下晾干。

喷涂基底胶：将制备的圆锥柱本体在室温下用0.40 MPa的氮气在15～30 cm的距离上喷涂PU胶溶液0.5 mL，喷涂后室温下放置10 分钟，然后将微柱置于130 ℃加热板上加热15分钟。

喷涂超疏水涂层：将制备好的超疏水前驱体液1 mL喷涂在圆锥柱本体表面的PU胶上，分为3次喷涂，喷涂完后在70℃下固化2 h。用微量进液器在水中滴加数滴0.2微升的正己烷和氯仿混合物液滴，将锥形微柱靠近液滴放入水中，液滴被锥形微柱吸附，测得正己烷油滴的运动速度3.2 mm/s，氯仿油滴的运动速度10.5 mm/s，可以实现正己烷和氯仿液滴的分离。

对比例3

制备超疏水前驱体液：将3g SiO

微柱制备：采用光固化3D打印机制备圆锥柱本体，微柱直径为800 μm，高度为500μm，将制备好的微柱用无水乙醇和去离子水进行清洗，随后室温下晾干。

喷涂基底胶：将制备的圆锥柱本体在室温下用0.40 MPa的氮气在15～30 cm的距离上喷涂PU胶溶液0.5 mL，喷涂后室温下放置10 分钟，然后将微柱置于130 ℃加热板上加热15分钟。

喷涂超疏水涂层：将制备好的超疏水前驱体液喷1 mL涂在圆锥柱本体表面的PU胶上，分为5次喷涂，喷涂完后在70℃下固化2 h。用微量进液器在水中滴加数滴0.2微升的正己烷和氯仿混合物液滴，将锥形微柱靠近液滴放入水中，液滴被锥形微柱吸附，测得正己烷油滴的运动速度0.1 mm/s，氯仿油滴的运动速度2.4 mm/s，可以实现正己烷和氯仿液滴的分离。因锥形微柱高度与直径比值过小，其表面驱动力较小，难以驱动微油滴做定向输运，导致微油滴运动速度较低，正己烷油滴的收集比较困难。

对比例4

制备超疏水前驱体液：将3g SiO

微柱制备：采用光固化3D打印机制备圆锥柱本体，微柱直径为800 μm，高度为3500μm，将制备好的微柱用无水乙醇和去离子水进行清洗，随后室温下晾干。

喷涂基底胶：将制备的圆锥柱本体在室温下用0.40 MPa的氮气在15～30 cm的距离上喷涂PU胶溶液0.5 mL，喷涂后室温下放置10 分钟，然后将微柱置于130 ℃加热板上加热15分钟。

喷涂超疏水涂层：将制备好的超疏水前驱体液1 mL喷涂在圆锥柱本体表面的PU胶上，分为5次喷涂，喷涂完后在70℃下固化2 h。用微量进液器在水中滴加数滴0.2微升的正己烷和氯仿混合物液滴，将锥形微柱靠近液滴放入水中，液滴被锥形微柱吸附，测得正己烷油滴的运动速度0.1 mm/s，氯仿油滴的运动速度2.3 mm/s，可以实现正己烷和氯仿液滴的分离。因锥形微柱高度与直径比值过大，导致微油滴在其表面运动速度降低，正己烷油滴的收集比较困难。

实施例7

制备超疏水前驱体液：将4g SiO

微柱制备：采用光固化3D打印机制备圆锥柱本体，微柱直径为900 μm，高度为1350μm，将制备好的微柱用无水乙醇和去离子水进行清洗，随后室温下晾干。

喷涂基底胶：将制备的圆锥柱本体在室温下用0.50 MPa的氮气在15～30 cm的距离上喷涂PU胶溶液 0.5 mL，喷涂后室温下放置10 分钟，然后将微柱置于150 ℃加热板上加热5分钟。

喷涂超疏水涂层：将制备好的超疏水前驱体液1 mL喷涂在圆锥柱本体表面的PU胶上，分为6次喷涂，喷涂完后在90 ℃下固化2 h。用微量进液器在水中滴加数滴0.2微升的正己烷和氯仿混合物液滴，将锥形微柱靠近液滴放入水中，液滴被锥形微柱吸附，测得正己烷油滴的运动速度4.2 mm/s，氯仿油滴的运动速度14.5 mm/s，可以实现正己烷和氯仿液滴的分离。

实施例8

制备超疏水前驱体液：将4g SiO

微柱制备：采用光固化3D打印机制备圆锥柱本体，微柱直径为900 μm，高度为1800μm，将制备好的微柱用无水乙醇和去离子水进行清洗，随后室温下晾干。

喷涂基底胶：将制备的圆锥柱本体在室温下用0.50 MPa的氮气在15～30 cm的距离上喷涂PU胶溶液 0.5 mL，喷涂后室温下放置10 分钟，然后将微柱置于150 ℃加热板上加热5分钟。

喷涂超疏水涂层：将制备好的超疏水前驱体液1 mL喷涂在圆锥柱本体表面的PU胶上，分为7次喷涂，喷涂完后在90 ℃下固化2 h。用微量进液器在水中滴加数滴0.2微升的正己烷和氯仿混合物液滴，将锥形微柱靠近液滴放入水中，液滴被锥形微柱吸附，测得正己烷油滴的运动速度3.1 mm/s，氯仿油滴的运动速度10.9 mm/s，可以实现正己烷和氯仿液滴的分离。

实施例9

制备超疏水前驱体液：将4g SiO

微柱制备：采用光固化3D打印机制备圆锥柱本体，微柱直径为900 μm，高度为1350μm，将制备好的微柱用无水乙醇和去离子水进行清洗，随后室温下晾干。

喷涂基底胶：将制备的圆锥柱本体在室温下用0.50 MPa的氮气在15～30 cm的距离上喷涂PU胶溶液 0.5 mL，喷涂后室温下放置10 分钟，然后将微柱置于150 ℃加热板上加热5分钟。

喷涂超疏水涂层：将制备好的超疏水前驱体液1 mL喷涂在圆锥柱本体表面的PU胶上，分为3次喷涂，喷涂完后在90 ℃下固化2 h。用微量进液器在水中滴加数滴0.2微升的正己烷和氯仿混合物液滴，将锥形微柱靠近液滴放入水中，液滴被锥形微柱吸附，测得正己烷油滴的运动速度2.8 mm/s，氯仿油滴的运动速度11.4 mm/s，可以实现正己烷和氯仿液滴的分离。

实施例10

制备超疏水前驱体液：将4g SiO

微柱制备：采用光固化3D打印机制备圆锥柱本体，微柱直径为900 μm，高度为1350μm，将制备好的微柱用无水乙醇和去离子水进行清洗，随后室温下晾干。

喷涂基底胶：将制备的圆锥柱本体在室温下用0.50 MPa的氮气在15～30 cm的距离上喷涂PU胶溶液 0.5 mL，喷涂后室温下放置10 分钟，然后将微柱置于150 ℃加热板上加热5分钟。

喷涂超疏水涂层：将制备好的超疏水前驱体液1 mL喷涂在圆锥柱本体表面的PU胶上，分为8次喷涂，喷涂完后在90 ℃下固化2 h。用微量进液器在水中滴加数滴0.2微升的正己烷和氯仿混合物液滴，将锥形微柱靠近液滴放入水中，液滴被锥形微柱吸附，测得正己烷油滴的运动速度2.3 mm/s，氯仿油滴的运动速度10.2 mm/s，可以实现正己烷和氯仿液滴的分离。

对比例5

制备超疏水前驱体液：将4g SiO

微柱制备：采用光固化3D打印机制备圆锥柱本体，微柱直径为900 μm，高度为1350μm，将制备好的微柱用无水乙醇和去离子水进行清洗，随后室温下晾干。

喷涂基底胶：将制备的圆锥柱本体在室温下用0.50 MPa的氮气在15～30 cm的距离上喷涂PU胶溶液 0.5 mL，喷涂后室温下放置10 分钟，然后将微柱置于150 ℃加热板上加热5分钟。

喷涂超疏水涂层：将制备好的超疏水前驱体液1.5 mL喷涂在圆锥柱本体表面的PU胶上，分为10次喷涂，喷涂完后在90 ℃下固化2 h。用微量进液器在水中滴加数滴0.2微升的正己烷和氯仿混合物液滴，将锥形微柱靠近液滴放入水中，液滴被锥形微柱吸附，测得正己烷油滴的运动速度0.2 mm/s，氯仿油滴的运动速度4.5 mm/s，可以实现正己烷和氯仿液滴的分离。因喷涂次数过多，导致锥形微柱表面涂层不够平滑疏水亲油性降低，微油滴运动速度降低，正己烷油滴的收集比较困难。

对比例6

制备超疏水前驱体液：将4g SiO

微柱制备：采用光固化3D打印机制备圆锥柱本体，微柱直径为900 μm，高度为1350μm，将制备好的微柱用无水乙醇和去离子水进行清洗，随后室温下晾干。

喷涂基底胶：将制备的圆锥柱本体在室温下用0.50 MPa的氮气在15～30 cm的距离上喷涂PU胶溶液 0.5 mL，喷涂后室温下放置10 分钟，然后将微柱置于150 ℃加热板上加热5分钟。

喷涂超疏水涂层：将制备好的超疏水前驱体液0.2mL喷涂在圆锥柱本体表面的PU胶上，分为2次喷涂，喷涂完后在90 ℃下固化2 h。用微量进液器在水中滴加数滴0.2微升的正己烷和氯仿混合物液滴，将锥形微柱靠近液滴放入水中，液滴被锥形微柱吸附，测得正己烷油滴的运动速度0.1 mm/s，氯仿油滴的运动速度3.2 mm/s，可以实现正己烷和氯仿液滴的分离。因喷涂次数过少，导致锥形微柱表面疏水亲油性降低，微油滴运动速度降低，正己烷油滴的收集比较困难。