一种介孔碳材料、单质硫和介孔碳复合材料的制备方法

技术领域

本发明涉及电极材料技术领域，具体为一种介孔碳材料、单质硫和介孔碳复合材料的制备方法。

背景技术

电极材料指原电池的正负极与电解池的阴阳极材料，共同点均是电子导电，且能提供较大反应面积，同时对于各自电极反应表现出较小极化电位，耐受电极反应电化学腐蚀，如常用石墨毡，碳毡，泡沫镍等，然而以金属锂为负极，单质硫为正极的锂硫电池的理论能量远大于现阶段所使用电池，而且单质硫在地球中储量丰富，具有价格低廉、环境友好等特点，因此锂硫电池远远高于商业上广泛应用的的容量。

目前现有技术中锂硫电池的正负电极材料存在循环性能差，单质硫在放电过程中会被还原成易溶的多硫化物，造成活性物质流失，并且多硫化物溶于电解液后，会增大电解液浓度，恶化其离子导电性，而且在充放电过程中容易引发相应的收缩和膨胀，一定程度上破坏电极结构，故而提出一种介孔碳材料、单质硫和介孔碳复合材料的制备方法来解决上述问题。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种孔碳材料、单质硫和介孔碳复合材料的制备方法，具备制备简单且吸附能力强的优点，解决了锂硫电池的正负电极材料存在循环性能差，单质硫在放电过程中会被还原成易溶的多硫化物，造成活性物质流失，并且多硫化物溶于电解液后，会增大电解液浓度，恶化其离子导电性，而且在充放电过程中容易引发相应的收缩和膨胀，一定程度上破坏电极结构的问题。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种介孔碳材料、单质硫和介孔碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：

1)材料准备，准备造孔剂40-80g，碳前驱体60-120g，浓度为1-3mo l/L的硫代硫酸钠，浓度为6-18mo l/L表面活性剂，浓度2mo l/L的甲酸溶液；

2)介孔碳前驱体制备，将步骤1)中的准备造孔剂以及碳前驱体按照5：5的比例进行混合，然后在100-200摄氏度的温度下利用混合罐均匀混合造孔剂以及碳前驱体，混合干燥处理时间为3h，从而得到介孔碳前驱体；

3)纯化分离，然后通入保护保护气体，并将温度提升至800-1000摄氏度，从而将介孔碳前驱体进行热处理，持续时间为3h，从而分离介孔碳前驱体内部的杂质，从而得到纯化的介孔碳材料；

4)混合溶液制备，将步1)中的骤硫代硫酸钠和表面活性剂加入反应筒中，然后在加入步骤3)中纯化出的介孔碳材料，充分搅拌混合得到混合溶液；

5)反应沉淀，向步骤4)中的混合溶液中滴加甲酸溶液，然后静置，直至混合溶液中的沉淀析出；

6)过滤干燥，将步骤5)中带有沉淀的混合溶液利用滤纸过滤，从而过滤出混合溶液中析出的沉淀物，然后将沉淀物洗涤干净并通过干燥箱进行3h的干燥，从而得到固态的介质碳复合材料以及单质硫。

优选的，准备造孔剂60g，碳前驱体80g，浓度为2mo l/L的硫代硫酸钠，浓度为12mol/L表面活性剂，浓度2mo l/L的甲酸溶液。

优选的，所述造孔剂为，所述碳前驱体为蔗糖，所述表面活性剂为或者胆碱。

优选的，所述介孔碳前驱体热处理方式是将介孔碳前驱体放入煅烧炉中，然后通过900摄氏度的高温烧制碳化，持续时间为3小时。

优选的，准备造孔剂40g，碳前驱体60g，浓度为1mo l/L的硫代硫酸钠，浓度为6mol/L表面活性剂，浓度2mo l/L的甲酸溶液

优选的，准备造孔剂80g，碳前驱体120g，浓度为3mo l/L的硫代硫酸钠，浓度为18mo l/L表面活性剂，浓度2mo l/L的甲酸溶液。

(三)有益效果

与现有技术相比，本发明提供了一种介孔碳材料、单质硫和介孔碳复合材料的制备方法，具备以下有益效果：

1、该介孔碳材料、单质硫和介孔碳复合材料的制备方法，通过使用的造孔剂，使得制备的介孔碳复合材料中的单质硫分布均匀，且具有较强的吸附性，进而解决了单质硫在放电过程中会被还原成易溶的多硫化物，造成活性物质流失的问题，进而使得高中材料的电极循环性能好。

2、该介孔碳材料、单质硫和介孔碳复合材料的制备方法，通过常见的造孔剂以及蔗糖碳前驱体，使得制备介孔碳材料、单质硫和介孔碳复合材料需要的成本降低，而且制备过程简单，使得该介孔碳材料、单质硫和介孔碳复合材料的制备方法的实用性增强。

具体实施方式

下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：一种介孔碳材料、单质硫和介孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)材料准备，准备造孔剂40g，碳前驱体60g，浓度为1mo l/L的硫代硫酸钠，浓度为6mo l/L表面活性剂，浓度2mo l/L的甲酸溶液；

2)介孔碳前驱体制备，将步骤1)中的准备造孔剂以及碳前驱体按照5：5的比例进行混合，然后在100-200摄氏度的温度下利用混合罐均匀混合造孔剂以及碳前驱体，有利于造孔剂以及碳前驱体的混合反应，混合干燥处理时间为3h，从而得到介孔碳前驱体；

3)纯化分离，然后通入保护保护气体，并将温度提升至800-1000摄氏度，从而将介孔碳前驱体进行热处理，持续时间为3h，进而方便彻底的纯化介孔碳前驱体，从而分离介孔碳前驱体内部的杂质，从而得到纯化的介孔碳材料；

其中，所述介孔碳前驱体热处理方式是将介孔碳前驱体放入煅烧炉中，然后通过900摄氏度的高温烧制碳化，持续时间为3小时，进而方便对介孔碳前驱体进行碳化处理，从而方便下一步骤反应生成沉淀；

4)混合溶液制备，将步1)中的骤硫代硫酸钠和表面活性剂加入反应筒中，然后在加入步骤3)中纯化出的介孔碳材料，充分搅拌混合得到混合溶液；

其中，所述造孔剂为，所述碳前驱体为蔗糖，所述表面活性剂为或者胆碱，采用容易获取的造孔剂以及碳前驱体，使得该材料的制备成本降低。

5)反应沉淀，向步骤4)中的混合溶液中滴加甲酸溶液，然后静置，直至混合溶液中的沉淀析出；

6)过滤干燥，将步骤5)中带有沉淀的混合溶液利用滤纸过滤，从而过滤出混合溶液中析出的沉淀物，然后将沉淀物洗涤干净并通过干燥箱进行3h的干燥，从而得到固态的介质碳复合材料以及单质硫。

实施例二：1)材料准备，准备造孔剂80g，碳前驱体120g，浓度为3mo l/L的硫代硫酸钠，浓度为18mo l/L表面活性剂，浓度2mo l/L的甲酸溶液；

2)介孔碳前驱体制备，将步骤1)中的准备造孔剂以及碳前驱体按照5：5的比例进行混合，然后在100-200摄氏度的温度下利用混合罐均匀混合造孔剂以及碳前驱体，有利于造孔剂以及碳前驱体的混合反应，混合干燥处理时间为3h，从而得到介孔碳前驱体；

3)纯化分离，然后通入保护保护气体，并将温度提升至800-1000摄氏度，从而将介孔碳前驱体进行热处理，持续时间为3h，进而方便彻底的纯化介孔碳前驱体，从而分离介孔碳前驱体内部的杂质，从而得到纯化的介孔碳材料；

其中，所述介孔碳前驱体热处理方式是将介孔碳前驱体放入煅烧炉中，然后通过900摄氏度的高温烧制碳化，持续时间为3小时，进而方便对介孔碳前驱体进行碳化处理，从而方便下一步骤反应生成沉淀。

4)混合溶液制备，将步1)中的骤硫代硫酸钠和表面活性剂加入反应筒中，然后在加入步骤3)中纯化出的介孔碳材料，充分搅拌混合得到混合溶液；

其中，所述造孔剂为，所述碳前驱体为蔗糖，所述表面活性剂为或者胆碱，采用容易获取的造孔剂以及碳前驱体，使得该材料的制备成本降低。

5)反应沉淀，向步骤4)中的混合溶液中滴加甲酸溶液，然后静置，直至混合溶液中的沉淀析出；

6)过滤干燥，将步骤5)中带有沉淀的混合溶液利用滤纸过滤，从而过滤出混合溶液中析出的沉淀物，然后将沉淀物洗涤干净并通过干燥箱进行3h的干燥，从而得到固态的介质碳复合材料以及单质硫。

实施例三：1)材料准备，准备造孔剂60g，碳前驱体80g，浓度为2mo l/L的硫代硫酸钠，浓度为12mo l/L表面活性剂，浓度2mo l/L的甲酸溶液。

2)介孔碳前驱体制备，将步骤1)中的准备造孔剂以及碳前驱体按照5：5的比例进行混合，然后在100-200摄氏度的温度下利用混合罐均匀混合造孔剂以及碳前驱体，有利于造孔剂以及碳前驱体的混合反应，混合干燥处理时间为3h，从而得到介孔碳前驱体；

3)纯化分离，然后通入保护保护气体，并将温度提升至800-1000摄氏度，从而将介孔碳前驱体进行热处理，持续时间为3h，进而方便彻底的纯化介孔碳前驱体，从而分离介孔碳前驱体内部的杂质，从而得到纯化的介孔碳材料；

其中，所述介孔碳前驱体热处理方式是将介孔碳前驱体放入煅烧炉中，然后通过900摄氏度的高温烧制碳化，持续时间为3小时，进而方便对介孔碳前驱体进行碳化处理，从而方便下一步骤反应生成沉淀。

4)混合溶液制备，将步1)中的骤硫代硫酸钠和表面活性剂加入反应筒中，然后在加入步骤3)中纯化出的介孔碳材料，充分搅拌混合得到混合溶液；

其中，所述造孔剂为，所述碳前驱体为蔗糖，所述表面活性剂为或者胆碱，采用容易获取的造孔剂以及碳前驱体，使得该材料的制备成本降低。

5)反应沉淀，向步骤4)中的混合溶液中滴加甲酸溶液，然后静置，直至混合溶液中的沉淀析出；

6)过滤干燥，将步骤5)中带有沉淀的混合溶液利用滤纸过滤，从而过滤出混合溶液中析出的沉淀物，然后将沉淀物洗涤干净并通过干燥箱进行3h的干燥，从而得到固态的介质碳复合材料以及单质硫。

本发明的有益效果是：通过使用的造孔剂，使得制备的介孔碳复合材料中的单质硫分布均匀，且具有较强的吸附性，进而解决了单质硫在放电过程中会被还原成易溶的多硫化物，造成活性物质流失的问题，进而使得高中材料的电极循环性能好，而且通过采用常见且低廉的造孔剂以及蔗糖碳前驱体使得制备介孔碳材料、单质硫和介孔碳复合材料需要的成本降低，而且制备过程简单。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。