一种回收苯乙酮的方法、系统与应用

技术领域

本发明属于苯乙酮回收领域，尤其涉及自含苯乙酮和苯酚的混合物料中分离苯乙酮。

背景技术

苯乙酮用途广泛，可用作农药、医药、香料、油漆和燃料等有机合成工业的原料，同时也是很好的萃取剂和溶剂。

在异丙苯回收单元重组分物料中含有苯乙酮，可以通过对该重组分物料进行处理回收其中的苯乙酮，但是该重组分物料中同时还含有苯酚、并异丙苯(联枯)、AMS(α-甲基苯乙烯)低聚物、环氧丙烷开环化合物(如丙二醇、二丙二醇、三丙二醇)、苯乙醇、甲基苄醇等，在上述物质中，苯乙酮与苯酚会形成共沸物，在常压下其共沸物沸点与苯乙酮沸点十分接近，导致苯乙酮与苯酚分离困难，因此，想要回收异丙苯回收单元重组分物料中的苯乙酮，分离其中的苯乙酮与苯酚是关键。

苯酚焦油是异丙苯法生产苯酚丙酮装置的主要副产物，苯酚丙酮装置每生产1吨苯酚产品会产生0.03～0.04吨的苯酚焦油。苯酚焦油中含有的苯乙酮为重要的有机化合物。通过对苯酚焦油组分的定性和定量分析，得知苯酚焦油中的物质组分繁杂，主要有苯酚、苯乙酮、α-甲基苯乙烯二聚物、枯基酚及其异构体以及其它重组分，其中苯乙酮占20wt％以上。苯酚丙酮装置副产苯酚焦油中苯乙酮含量可观。因此也可以通过对苯酚焦油进行处理回收其中的苯乙酮，同样的，在处理苯酚焦油时苯乙酮和苯酚会形成共沸物，在常压下其共沸物沸点与苯乙酮沸点十分接近，分离困难。

在以上工艺中，其中含有的苯乙酮为附加值高的物质，如果能够采用简单工艺路线对以上含有苯乙酮的体系进行分离回收，经济效益将十分可观。

发明内容

为了克服现有技术中存在的问题，本发明提供了一种回收苯乙酮的方法、装置与应用，其中，先脱除待处理物料中的重组分得到苯乙酮和苯酚的混合物，再通过水洗的方式去除其中大部分苯酚，最后精馏处理侧线采出苯乙酮，利用本发明所述方法可以克服因为苯乙酮和苯酚形成共沸物分离困难导致苯乙酮回收率低的问题。

本发明的目的之一在于提供一种回收苯乙酮的方法，包括：(1)对待处理物料进行脱重处理得到轻组分，(2)对所述轻组分进行水洗和/或碱洗，经分离得到有机相I和水相I，(3)对所述有机相进行精馏处理，得到苯乙酮；其中，所述待处理物料中包括苯乙酮和苯酚。

步骤(2)所述轻组分中含有苯乙酮和苯酚，所述有机相中含有苯乙酮，所述水相中含有苯酚。

在一种优选的实施方式中，所述待处理物料来自异丙苯回收单元的重组分物料和/或来自于苯酚焦油，其中，所述待处理物料中含有苯乙酮和苯酚。

在一种优选的实施方式中，所述待处理物料来自异丙苯回收单元的重组分物料，其中含有苯乙酮、并异丙苯、苯酚、环氧丙烷开环化合物(如丙二醇、二丙二醇、三丙二醇)、苯乙醇、甲基苄醇、重组分(如AMS聚合物)中的至少一种。

在进一步优选的实施方式中，在所述待处理物料中，苯乙酮的含量为28～50wt％、并异丙苯的含量为5～20wt％、苯酚的含量为5～20wt％、环氧丙烷开环化合物为5～14％(例如丙二醇的含量为0.1～0.8wt％、二丙二醇的含量为3～6wt％、三丙二醇的含量为2～7wt％)、苯乙醇的含量为1.5～3.5wt％、甲基苄醇的含量为0.5～3.0wt％、重组分(如AMS聚合物)的含量为23～28wt％。

例如，所述待处理物料来自异丙苯回收单元的重组分物料，其中，苯乙酮的含量为28wt％、30wt％、32wt％、35wt％、38wt％、40wt％、42wt％、45wt％、48wt％或50wt％；并异丙苯的含量为5wt％、8wt％、10wt％、12wt％、15wt％、18wt％或20wt％；苯酚的含量为5wt％、8wt％、15wt％、18wt％或20wt％；环氧丙烷开环化合物为5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％或14％(例如丙二醇的含量为0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％或0.8wt％；二丙二醇的含量为3wt％、3.5wt％、4wt％、4.5wt％、5wt％、5.5wt％或6wt％；三丙二醇的含量为2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％或7wt％；)苯乙醇的含量为1.5wt％、2wt％、2.5wt％、3wt％或3.5wt％；甲基苄醇的含量为0.5wt％、1wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％或3wt％；重组分(如AMS聚合物)的含量为23wt％、24wt％、25wt％、26wt％、27wt％或28wt％。

在一种优选的实施方式中，所述待处理物料来自苯酚焦油(苯酚焦油是异丙苯法生产苯酚丙酮装置的主要副产物)，其中含有苯酚、苯乙酮、α-甲基苯乙烯二聚物、枯基酚及其异构体、重组分中的至少一种。

在进一步优选的实施方式中，在所述待处理物料中，苯酚的含量为5～10wt％、苯乙酮的含量为15～25wt％、α-甲基苯乙烯二聚物的含量为5～10wt％、枯基酚及其异构体的含量为10～16wt％、重组分的含量为18～30wt％。

其中，所述待处理物料来自苯酚焦油，其中，苯酚的含量为5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％或10wt％；苯乙酮的含量为15wt％、18wt％、20wt％、22wt％或25wt％；α-甲基苯乙烯二聚物的含量为5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％或10wt％；枯基酚及其异构体的含量为10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％、15wt％或16wt％；重组分的含量为18wt％、20wt％、22wt％、24wt％、26wt％、28wt％或30wt％。

在一种优选的实施方式中，在步骤(1)中，所述脱重处理于脱重塔内进行，自塔顶采出包括苯乙酮和苯酚的轻组分，塔底重组分外排。

其中，当待处理物料来自于异丙苯回收单元的重组分物料时，物料中的并异丙苯、二丙二醇、三丙二醇、苯乙醇、部分甲基苄醇、重组分(如AMS聚合物)自所述脱重塔的塔底外排，而1,2-丙二醇和部分甲基苄醇可能会随苯酚和苯乙酮自所述脱重塔的塔顶采出。其中的丙二醇易溶于水，水洗几乎全部进入水相，甲基苄醇微溶于水，水洗后进入有机相和苯乙酮一起进入精馏处理，会在精馏处理的塔釜脱除大部分甲基苄醇。

在进一步优选的实施方式中，所述脱重塔的条件如下控制：塔顶操作压力为5～30kPaA，塔顶操作温度为120～160℃，塔釜操作温度为180～210℃。

例如，所述脱重塔塔顶操作压力5kPaA、10kPaA、15kPaA、20kPaA、25kPaA或30kPaA，塔顶操作温度120℃、130℃、140℃、150℃或160℃，塔釜操作温度180℃、190℃、200℃或210℃。

在本发明中，由于含有环氧丙烷开环化合物(如丙二醇、二丙二醇、三丙二醇)、苯乙醇、甲基苄醇，重组分(如AMS聚合物)等为热敏物质，脱重塔和后续精馏塔优选填料塔，压降低，塔釜温度尽量低。脱重塔顶操作压力5～30kPaA，操作温度120～160℃，塔釜操作温度180～210℃，优选靠近低温操作。

在一种优选的实施方式中，在步骤(2)中，所述碱洗采用碱液(碱的水溶液)进行，优选地，所述碱液选自氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液中的至少一种，所述碱液的重量浓度为1～30wt％，优选为5～20wt％。

例如，所述碱液的重量浓度为1wt％、2wt％、5wt％、6wt％、8wt％、10wt％、12wt％、15wt％、18wt％、20wt％、22wt％、25wt％、28wt％或30wt％。

在进一步优选的实施方式中，在步骤(2)中，碱液中的碱与轻组分中的苯酚的摩尔比为(1～2):1，优选为(1.2～1.5):1。

例如，碱液中的碱与轻组分中的苯酚的摩尔比为1:1、1.2:1、1.3:1、1.4:1、1.5:1、1.6:1、1.7:1、1.8:1、1.9:1或2:1。

在一种优选的实施方式中，步骤(2)按照如下步骤(2A)进行或按照如下步骤(2B)进行：

步骤(2A)，对所述轻组分进行水洗(向所述轻组分中加入水和/或水蒸汽)，经分离得到所述有机相I和所述水相I；或，

步骤(2B)，对所述轻组分先依次进行水洗和碱洗，经分离得到有机相II和水相II；再对有机相II进行水洗，经分离得到所述有机相I和所述水相。

在一种优选的实施方式中，在步骤(2A)所述水洗和步骤(2B)第一次水洗采用水和/或水蒸汽进行，优选采用65～80℃的水和/或水蒸汽。

其中，采用65～80℃的水和/或水蒸汽，优选充分雾化的水和/或水蒸汽，原因在于，发明人经过大量实验发现：

(1)苯乙酮的密度随着温度升高减小，具体可见下表1：

表1：

由上表1可以看出，当温度到60℃时，苯乙酮比水的密度小，且温度越高，苯乙酮密度越小。在温度高于60℃时，苯乙酮在上层有机相，苯酚水溶液在下层水相。由于苯乙酮的密度与水比较接近，因此，本发明优选采用65～80℃的水和/或水蒸汽进行水洗，这样可以促进苯乙酮与水相分离；

(2)苯酚的熔点为40.9℃。在较低的温度下，它结晶为一团白色物质。苯酚的熔点和凝固点会因微量的水而大大降低，见图1。加入水之后，苯酚熔点大大降低，有利于苯酚进入水相中。苯酚与水的混溶性见图2，随着温度升高，苯酚在水中溶解度增大；因此，本发明优选采用65～80℃的水和/或水蒸汽进行水洗，这样可以促进苯酚进入水相中；

(3)通过喷嘴等强化设备，将水分子充分分散，水滴直径＜50微米，充分雾化的水和/或水蒸汽，可以大幅度提高苯酚分子和水分子接触概率，使苯酚充分溶解，并进入水相中。

因此，根据上述(1)和(2)所述，采用65～80℃的水和/或水蒸汽进行水洗，不仅可以促进苯酚进入水相中，而且可以促进苯乙酮与水相分离，这样可以更好地分离苯乙酮与苯酚。

在本发明中，控制脱重塔顶采出物流冷凝温度65～80℃，通过向脱重塔顶采出物流中喷入水和/或水，控制其质量流量和塔顶采出物流流量比例为0.05～0.45:1，保证苯酚完全溶解于水，温度越高，需要水量越少，因为温度达到80℃，苯酚和水完全互溶，但是温度越高，苯乙酮在水中溶解度越大，因此，需要选择合适的温度；另一个技术方案是脱重塔顶采出物流中水洗后再加入碱液先进行碱洗，由于苯酚属于弱酸，为强化碱洗优选加入氢氧化钠溶液，苯酚和氢氧化钠反应生成苯酚钠，苯酚钠溶液易溶于水；然后向碱洗有机相II中加入水和/或水蒸汽进行水洗得到所述有机相，所述有机相作为精馏的进料。苯酚钠可通过加入盐酸等酸，重新生成苯酚回收。

在进一步优选的实施方式中，在步骤(2A)所述水洗和步骤(2B)第一次水洗中，水和/或水蒸汽与所述轻组分的重量流量比为(0.02～0.15):1，优选为(0.05～0.10):1。

其中，控制水和/或水蒸气的用量不超过上述范围，否则分离需要能耗，废水处理费用高。例如，水与所述轻组分的重量流量比为0.02:1、0.03:1、0.04:1、0.05:1、0.06:1、0.07:1、0.08:1、0.09:1、0.1:1、0.11:1、0.12:1、0.13:1、0.14:1或0.15:1。

在更进一步优选的实施方式中，在步骤(2B)第二次水洗中，水和/或水蒸汽与所述有机相II的重量比为(0.5～5):100，优选为(0.6～1.5):100。

例如，在步骤(2B)第二次水洗中，水和/或水蒸汽与所述有机相II的重量比为0.5:100、0.6:100、0.7:100、0.8:100、0.9:100、1:100、1.1:100、1.2:100、1.3:100、1.4:100、1.5:100、1.8:100、2:100、2.2:100、2.5:100、3:100、3.5:100、4:100、4.5:100或5:100。

其中，之所以在所述碱洗之前先进行水洗，原因在于：对于苯酚与苯乙酮的混合物而言苯酚在有机相中，如果直接加碱液，那么有机相中的苯酚与碱液接触机会少，停留时间短，反应效果差。

在一种优选的实施方式中，在步骤(2B)中，通过控制碱液的温度控制物料与碱液混合后的温度不低于65℃，所述物料是指步骤(2B)中轻组分与第一次水洗的水混合后的物料。

在一种优选的实施方式中，在步骤(2)中，所述分离于高效液液分离设备内进行。

其中，发明人经过大量实验发现，当采用碱液和/或水进行常规萃取，会发生乳化现象，造成苯乙酮浪费，因此，为强化分相，本发明优选高效液液分离设备。

在本发明中，碱洗水相和/或水洗水相均外排，再任选地冷却结晶回收水相中的苯酚。

在一种优选的实施方式中，步骤(3)所述精馏处理于精馏塔内进行，其中，侧线采出苯乙酮产品(优选在所述精馏塔的上部进行侧线采出)，塔顶物流循环进入步骤(2)中的分离过程，优选塔顶物流循环进入高效液液分离设备内。

其中，塔顶含有轻组分和少量的苯酚，循环回步骤(2)可以提高苯乙酮和苯酚回收率。

在进一步优选的实施方式中，所述精馏塔塔顶的操作压力0.5～30kPaA，优选为3～15kPaA；和/或，侧线采出温度为50～150℃。

例如，所述精馏塔塔顶的操作压力0.5kPaA、1kPaA、2kPaA、3kPaA、4kPaA、5kPaA、6kPaA、7kPaA、8kPaA、9kPaA、10kPaA、11kPaA、12kPaA、13kPaA、14kPaA、15kPaA、16kPaA、18kPaA、20kPaA、25kPaA或30kPaA，其中，所述精馏塔塔顶的操作压力可以为上述任何两个点值组成的范围；侧线采出温度为50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃，其中，所述侧线采出温度可以为上述任何两个点值组成的范围。

在一种优选的实施方式中，所述脱重塔和所述精馏塔均为填料塔，塔釜采用强制循环，脱重塔釜再沸器采用降膜式再沸器。

其中，由于AMS聚合物等重组分黏度大，且是热敏性物质，脱重塔釜优选采用强制循环，脱重塔釜再沸器优选采用降膜式再沸器。

本发明目的之二在于提供一种回收苯乙酮的系统，优选用于本发明目的之一所述方法，所述系统包括脱重塔、任选的碱洗单元、水洗单元和精馏塔。

在一种优选的实施方式中，所述脱重塔的条件如下控制：塔顶操作压力为5～30kPaA，塔顶操作温度为120～160℃，塔釜操作温度为180～210℃。

在一种优选的实施方式中，所述任选的碱洗单元和所述水洗单元均为高效液液分离设备。

其中，碱洗单元、水洗单元优选高效液液分离设备，通过采用高效设备，停留时间比常规重力沉降短，占地面积小，同时可降低加入水量和加入碱液量，减少废碱液量和废水量。

在一种优选的实施方式中，在所述精馏塔的中部设置有物料进口，顶部设置有轻组分出口，底部设置有重组分出口，上部设置有侧线采出口。

在一种优选的实施方式中，当所述系统包括碱洗单元时，所述脱重塔的塔顶、碱洗单元、水洗单元和所述精馏塔的物料进口依次通过管线连接。

在进一步优选的实施方式中，所述精馏塔的塔顶与所述水洗单元之间通过管线连接。

在另一种优选的实施方式中，当所述系统不包括碱洗单元时，所述脱重塔的塔顶、水洗单元和所述精馏塔的物料进口依次通过管线连接。

在进一步优选的实施方式中，所述精馏塔的塔顶与所述水洗单元之间通过管线连接。

在一种优选的实施方式中，当所述系统包括碱洗单元时，在所述碱洗单元与所述脱重塔塔顶之间的管线上、沿物料流动方向设置有水和/或水蒸气入口与碱液入口。

在进一步优选的实施方式中，当所述系统包括碱洗单元时，在所述碱洗单元与所述水洗单元之间的管线上设置有水和/或水蒸气入口。

在另一种优选的实施方式中，当所述系统不含碱洗单元时，在所述水洗单元与所述脱重塔塔顶之间的管线上、沿物料流动方向设置有水和/或水蒸气入口。

本发明目的之三在于提供本发明目的之一所述方法或本发明目的之二所述系统在苯乙酮回收中的应用，尤其是在含苯乙酮-苯酚的混合物中回收苯乙酮的应用。

在本发明中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。在下文中，各个技术方案之间原则上可以相互组合而得到新的技术方案，这也应被视为在本文中具体公开。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：采用本发明的方法或装置回收苯乙酮，有效解决了提纯苯乙酮过程中由于苯酚和丙酮共沸而影响苯乙酮纯度的问题，得到的产品苯乙酮≥99.50％，回收率≥82％，产品指标符合了优级品标准，同时达到了清洁生产的目的。本发明工艺路线简单，产品收率高，具有非常好的应用前景。

附图说明

图1示出苯酚的凝固点随水含量变化的示意图；

图2示出苯酚与水的混溶性示意图；

图3示出本发明所述系统的一种实施方式的结构示意图；

在图3中，A-脱重塔；B-水洗单元；C-精馏塔；1-待处理物料；2-重组分；3-轻组分；4-水和/或水蒸汽；5-水相；6-有机相；7-精馏塔塔顶物流；8-苯乙酮产品；9-精馏塔塔釜物流。

图3的流程说明：待处理物料1进入脱重塔A，脱重塔A塔釜采出重组分2，向脱重塔A塔顶采出的轻组分3中高速喷入水和/或水蒸汽4，轻组分3与水和/或水蒸汽4的混合物进入水洗单元B进行水洗并液液分离，水洗后水相5去后处理如冷却结晶回收苯酚，水洗后有机相6作为精馏塔C的进料，精馏塔C侧线采出苯乙酮产品8，精馏塔塔顶物流7进入水洗单元B，精馏塔塔釜物流9采出或返回脱重塔A作为进料。

图4示出本发明所述系统的另一种实施方式的结构示意图。

在图4中，A-脱重塔；D-碱洗单元；B-水洗单元；C-精馏塔；1-待处理物料；2-重组分；3-轻组分；4-水和/或水蒸汽；5-水相；6-有机相；7-精馏塔塔顶物流；8-苯乙酮产品；9-精馏塔塔釜物流；11-碱液；12-有机相II；13-水相II。

图4的流程说明：待处理物料1进入脱重塔A，脱重塔A塔釜采出重组分2，向脱重塔A塔顶采出的轻组分3中高速喷入水和/或水蒸汽4，向轻组分3与水和/或水蒸汽4的混合物中喷入碱液11，然后进入碱洗单元D进行碱洗并液液分离，碱洗后有机相II进入水洗单元B进行水洗并液液分离，水洗后水相5去后处理如冷却结晶回收苯酚，水洗后有机相6作为精馏塔C的进料，精馏塔C侧线采出苯乙酮产品8，精馏塔塔顶物流7进入水洗单元B，精馏塔塔釜物流9采出或返回脱重塔A作为进料。

具体实施方式

下面结合具体附图及实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在以下具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，由此而形成的技术方案属于本说明书原始公开内容的一部分，同时也落入本发明的保护范围。

实施例与对比例中采用的原料，如果没有特别限定，那么均是现有技术公开的，例如可直接购买获得或者根据现有技术公开的制备方法制得。

【实施例1】

采用如图3所示系统，含苯乙酮的待处理物料进入脱重塔，脱重塔塔釜采出重组分，向脱重塔塔顶采出轻组分高速喷入75℃充分雾化的去离子水，水滴直径＝40微米，然后进入高效液液分离设备进行液液分离，液液分离水相去后处理如冷却结晶回收苯酚，液液分离有机相作为精馏塔进料，精馏塔侧线采出苯乙酮产品，精馏塔塔顶物流循环回高效液液分离设备内，精馏塔塔釜物流可返回脱重塔作为进料。

脱重塔顶操作压力10kPaA，操作温度127℃，塔釜操作温度180℃。

脱重塔和精馏塔为填料塔，塔釜采用强制循环，脱重塔釜再沸器采用降膜式再沸器。

脱重塔顶采出物流中加入去离子水质量流量和塔顶采出物流流量比例为0.15:1，塔顶冷凝液温度控制在70℃。

精馏塔顶操作压力0.5kPaA，侧线采出温度77℃。

待处理物料与苯乙酮产品的组分如下表2所示。

表2：

苯乙酮产品纯度＝99.51wt％，回收率＝86.5％；苯酚纯度99％，回收率90％。

【实施例2】

重复实施例1的过程，区别在于：向脱重塔塔顶采出轻组分高速喷入75℃充分雾化的水蒸汽，脱重塔顶操作压力20kPaA，塔顶操作温度146℃，塔釜操作温度196℃。

脱重塔和苯乙酮产品塔为填料塔，塔釜采用强制循环，脱重塔釜再沸器采用降膜式再沸器。

脱重塔顶采出物流中加入水蒸汽质量流量和塔顶采出物流流量比例为0.12:1，塔顶冷凝液温度控制在80℃。

精馏塔顶操作压力5kPaA，侧线采出温度110℃。

待处理物料与苯乙酮产品的组分如下表3所示。

表3：

苯乙酮产品纯度＝99.52wt％，回收率＝88.5％；苯酚纯度99％，回收率92％。

【实施例3】

重复实施例1的过程，区别在于：脱重塔顶操作压力30kPaA，塔顶操作温度158℃，塔釜操作温度208℃。

脱重塔和苯乙酮产品塔优选填料塔，塔釜采用强制循环，脱重塔釜再沸器采用降膜式再沸器。

脱重塔顶采出物流中加入去离子质量流量和塔顶采出物流流量比例为0.09:1，塔顶冷凝液温度控制在65℃。

精馏塔顶操作压力20kPaA，侧线采出温度146℃。

待处理物料与苯乙酮产品的组分如下表4所示。

表4：

苯乙酮产品纯度＝99.50wt％，回收率＝86.0％；苯酚纯度99％，回收率84％。

【实施例4】

采用如图4所示系统，含苯乙酮的待处理物料进入脱重塔，脱重塔塔釜采出重组分，向脱重塔塔顶采出轻组分高速喷入80℃去离子水，水滴直径＝35微米，向轻组分和水的混合物中高速喷入碱液，碱液液滴直径＝35微米，通过控制碱液的温度控制所述混合物与碱液混合后的温度不低于65℃，然后进入高效液液分离设备D碱洗并液液分离，向碱洗后有机相中高速喷入40℃去离子水，然后进入高效液液分离设备B水洗并液液分离，水洗后水相去后处理如冷却结晶回收苯酚，水洗后有机相作为精馏塔进料，精馏塔侧线采出苯乙酮产品，精馏塔塔顶物流循环回高效液液分离设备B内，精馏塔塔釜物流可返回脱重塔作为进料。

脱重塔顶操作压力10kPaA，操作温度127℃，塔釜操作温度180℃，塔顶冷凝液温度控制在75℃。

脱重塔和精馏塔为填料塔，塔釜采用强制循环，脱重塔釜再沸器采用降膜式再沸器。

脱重塔顶采出物流中加入去离子水质量流量和塔顶采出物流流量比例为0.05:1。

碱洗，碱液加入量(以氢氧化钠物质的量计，10％氢氧化钠溶液)和脱重塔顶采出物流中苯酚摩尔比例为1.30:1。

水洗，水加入量和碱洗有机相质量比例为1.0:100。

精馏塔顶操作压力0.5kPaA，侧线采出温度77℃。

待处理物料与苯乙酮产品的组分如下表5所示。

表5：

苯乙酮产品纯度＝99.50wt％，回收率＝84.5％；苯酚纯度99％，回收率86％。

【实施例5】

重复实施例4的过程，区别在于：向脱重塔塔顶采出轻组分高速喷入80℃水蒸汽，脱重塔顶操作压力为20kPaA，塔顶操作温度为146℃，塔釜操作温度为196℃，塔顶冷凝液温度控制为75℃。

精馏塔顶操作压力5kPaA，侧线采出温度110℃。

脱重塔顶采出物流中加入水蒸汽质量流量和塔顶采出物流流量比例为0.06:1。

碱洗，碱液加入量(以氢氧化钠物质的量计，20％氢氧化钠溶液)和脱重塔顶采出物流中苯酚摩尔比例为1.10:1。

水洗，水加入量和碱洗有机相质量比例为1.45:100。

待处理物料与苯乙酮产品的组分如下表6所示。

表6：

苯乙酮产品纯度＝99.50wt％，回收率＝83.2％；苯酚纯度99％，回收率96％。

【实施例6】

重复实施例4的过程，区别在于：向脱重塔塔顶采出轻组分高速喷入80℃水蒸汽，脱重塔顶操作压力为30kPaA，塔顶操作温度为158℃，塔釜操作温度为208℃，塔顶冷凝液温度控制为75℃。

精馏塔顶操作压力为20kPaA，侧线采出温度为146℃。

脱重塔顶采出物流中加入水蒸汽质量流量和塔顶采出物流流量比例为0.06:1。

碱洗，碱液加入量(以氢氧化钠物质的量计，15％氢氧化钠溶液)和脱重塔顶采出物流中苯酚摩尔比例为1.25:1。

水洗，水加入量和碱洗有机相质量比例为1.2:100。

待处理物料与苯乙酮产品的组分如下表7所示。

表7：

苯乙酮产品纯度＝99.50wt％，回收率＝84.0％；苯酚纯度99％，回收率95％。

【实施例7】

重复实施例4的过程，区别在于：在所述碱洗之前没有进行水洗，其它条件都一样。

待处理物料与苯乙酮产品的组分如下表8所示。

表8：

苯乙酮产品纯度＝99.00wt％，回收率＝78.0％；苯酚纯度99％，回收率80％。

【对比例1】

重复实施例1的过程，区别在于：水的温度为常温。

苯乙酮密度和苯酚水溶液密度相差小，溶液发生乳化，分相效果差，同时导致苯酚和碱液反应效果差，苯酚反应不完全，碱洗水洗有机相苯酚含量和水含量高，碱洗水相、水洗水相含有苯乙酮、苯酚含量高，COD高，废水回收处理费用高，经济效益差。

【对比例2】

重复实施例1的过程，区别在于：采用萃取塔替换所述高效液液分离装置。

萃取塔效率低(一般10～15％)，需要较多的理论塔板数或填料高度及两相静置分层高度，停留时间长，有机相钠离子含量高。

而本发明采用高效液液分离装置，停留时间2～10分钟，远低于萃取塔，占地面积少，分离效率高，碱洗水洗过程苯乙酮回收率可达到96％以上，碱洗水洗有机相中钠离子含量低于1ppm。

以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。