一种高吸附性纳米级凹凸棒土吸附剂及制备工艺

技术领域

本发明涉及吸附剂技术领域，尤其涉及一种高吸附性纳米级凹凸棒土吸附剂及制备工艺。

背景技术

凹凸棒土又称坡缕石或坡缕缟石，是一种具链层状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物，其具有的特殊的物理化学性质和工艺性能，使其在石油、化工、建材、造纸、医药、农业等方面得到广泛应用，国内用量最大的是涂料、钻井泥浆、食用油脱色；由于其特殊性质，在污水处理方面也会利用凹凸棒土的吸附性制备吸附剂处理生活污水和生产污水。

目前对于凹凸棒土处理污水废水方面研究仍处于初步阶段，现有的吸附剂使用未改性的凹凸棒土或者使用传统方法改性的凹凸棒土制备，其吸附效果并不理想，导致污水处理不彻底，影响生态环境，因此，本发明提出一种高吸附性纳米级凹凸棒土吸附剂及制备工艺以解决现有技术中存在的问题。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于提出一种高吸附性纳米级凹凸棒土吸附剂及制备工艺，该高吸附性纳米级凹凸棒土吸附剂及制备工艺通过特定浓度的磷酸对凹凸棒土进行改性处理，使得利用改性凹凸棒土制备的吸附剂吸附能力大大提高，同时将十二水硫酸铝钾和聚丙烯酰胺经纳米级均质混合，制得的吸附剂吸附效果远高于传统方法制备的吸附剂，为污水废水处理领域提供了一个很好的发展方向。

为实现本发明的目的，本发明通过以下技术方案实现：一种高吸附性纳米级凹凸棒土吸附剂及制备工艺，包括改性凹凸棒土、十二水硫酸铝钾、聚丙烯酰胺和促进剂，所述改性凹凸棒土、十二水硫酸铝钾、聚丙烯酰胺和促进剂按52-65份:15-25份:10-16份:3-8份的份量比混合制成，所述改性凹凸棒土通过酸洗和焙烧改性制备而成。

进一步改进在于：所述改性凹凸棒土、十二水硫酸铝钾、聚丙烯酰胺和促进剂按58份:22份:15份:5份的份量比混合制成，所述聚丙烯酰胺为阳离子聚丙烯酰胺、阴离子聚丙烯酰胺和双离子聚丙烯酰胺中的一种，所述促进剂为表面活性剂和偶联剂中的一种。

进一步改进在于：所述促进剂为表面活性剂时使用季铵盐阳离子表面活性剂和有机磷化合物阳离子表面活性剂中的一种。

进一步改进在于：所述促进剂为偶联剂时使用硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂中的一种。

进一步改进在于：所述改性凹凸棒土制备方法包括

S1、取凹凸棒土利用研磨设备初步研磨后导入反应容器中，并按固液比为1:20的比例向反应容器中加入1mol/L的磷酸浸泡12h后过滤得到酸洗后凹凸棒土；

S2、将酸洗后的凹凸棒土用蒸馏水抽滤洗涤至pH值接近7后得到中性凹凸棒土；

S3、将洗涤后的凹凸棒土置于烤箱中，在105～110℃的环境中烘干处理，烘干后精细研磨，得到凹凸棒土粉末；

S4、将研磨后的凹凸棒土粉末置于焙烧炉中，以0～600℃进行四阶段焙烧处理，处理后即得到改性凹凸棒土。

进一步改进在于：所述S4中四阶段焙烧处理具体为0～230℃升温焙烧1h；然后在230～400℃之间升温焙烧0.8h；再在400～600℃之间升温焙烧0.5h；最后在600℃温度条件下焙烧0.2h。

一种高吸附性纳米级凹凸棒土吸附剂的制备工艺，当促进剂为固体粉末状物质时，包括以下步骤：

步骤一、将58份改性凹凸棒土、22份十二水硫酸铝钾和15份聚丙烯酰胺加入研磨设备中进行统一粗研磨处理，得到混合粉末料；

步骤二、向混合粉末料中加入少量蒸馏水分散搅拌，制成糊状混合物后倒入容器中进行加热干燥处理，制得块状混合物；

步骤三、将块状混合物反复粉碎粗磨，并利用1500目的筛网进行筛选，获得粒径≤10μm的混合物粉末；

步骤四、将混合物粉末加入纳米高速研磨均质机中，并加入5份经过精细研磨处理并筛分的粒径≤10μm的粉末状促进剂进行混合研磨均质处理，即制得纳米凹凸棒土吸附剂。

进一步改进在于：所述步骤二中在糊状混合物倒入容器前先在容器中涂一层脱模剂，糊状混合物加热干燥处理时温度控制在125～150℃，干燥时间为15～20min。

一种高吸附性纳米级凹凸棒土吸附剂的制备工艺，当促进剂为液态或油状物质时，包括以下步骤：

第一步、将58份改性凹凸棒土、22份十二水硫酸铝钾和15份聚丙烯酰胺加入研磨设备中进行统一粗研磨处理，得到混合粉末料；

第二步、向混合粉末料中加入5份促进剂并进行分散搅拌，制成糊状混合物后倒入容器中进行加热干燥处理，制得块状混合物；

第三步、将块状混合物反复粉碎粗磨，并利用1500目的筛网进行筛选，获得粒径≤10μm的混合物粉末；

第四步、将混合物粉末加入纳米高速研磨均质机中进行混合研磨均质处理，即制得纳米凹凸棒土吸附剂。

进一步改进在于：所述第二步中在糊状混合物倒入容器前先在容器中涂一层脱模剂，糊状混合物加热干燥处理时温度控制在155～170℃，干燥时间为30～40min。

本发明的有益效果为：本发明通过特定浓度的磷酸对凹凸棒土进行改性处理，使得利用改性凹凸棒土制备的吸附剂吸附能力大大提高，同时将十二水硫酸铝钾和聚丙烯酰胺经纳米级均质混合，制得的吸附剂吸附效果远高于传统方法制备的吸附剂，为污水废水处理领域提供了一个很好的发展方向。

附图说明

图1为本发明改性凹凸棒土制备方法流程图。

图2为本发明固体粉末状促进剂制备吸附剂方法流程图。

图3为本发明液态或油状促进剂制备吸附剂方法流程图。

具体实施方式

为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明做进一步详述，本实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

实施例1

根据图1、图2和图3所示，本实施例提供了一种高吸附性纳米级凹凸棒土吸附剂，包括改性凹凸棒土、十二水硫酸铝钾、聚丙烯酰胺和促进剂，所述改性凹凸棒土、十二水硫酸铝钾、聚丙烯酰胺和促进剂按52-65份:15-25份:10-16份:3-8份的份量比混合制成，所述改性凹凸棒土通过酸洗和焙烧改性制备而成。

所述改性凹凸棒土、十二水硫酸铝钾、聚丙烯酰胺和促进剂按58份:22份:15份:5份的份量比混合制成，所述聚丙烯酰胺为阳离子聚丙烯酰胺、阴离子聚丙烯酰胺和双离子聚丙烯酰胺中的一种，所述促进剂为表面活性剂，使用季铵盐阳离子表面活性剂和有机磷化合物阳离子表面活性剂中的一种。

所述改性凹凸棒土制备方法包括：

S1、取凹凸棒土利用研磨设备初步研磨后导入反应容器中，并按固液比为1:20的比例向反应容器中加入1mol/L的磷酸浸泡12h后过滤得到酸洗后凹凸棒土；

S2、将酸洗后的凹凸棒土用蒸馏水抽滤洗涤至pH值接近7后得到中性凹凸棒土；

S3、将洗涤后的凹凸棒土置于烤箱中，在105～110℃的环境中烘干处理，烘干后精细研磨，得到凹凸棒土粉末；

S4、将研磨后的凹凸棒土粉末置于焙烧炉中，以0～600℃进行四阶段焙烧处理，处理后即得到改性凹凸棒土，其中四阶段焙烧处理具体为0～230℃升温焙烧1h；然后在230～400℃之间升温焙烧0.8h；再在400～600℃之间升温焙烧0.5h；最后在600℃温度条件下焙烧0.2h。

一、固体粉末状表面活性剂

当表面活性剂为固体粉末状物质时，制备工艺包括以下步骤：

步骤一、将58份改性凹凸棒土、22份十二水硫酸铝钾和15份聚丙烯酰胺加入研磨设备中进行统一粗研磨处理，得到混合粉末料；

步骤二、向混合粉末料中加入少量蒸馏水分散搅拌，制成糊状混合物后倒入容器中进行加热干燥处理，温度控制在125～150℃，干燥时间为15～20min，制得块状混合物；

糊状混合物倒入容器前先在容器中涂一层脱模剂；

步骤三、将块状混合物反复粉碎粗磨，并利用1500目的筛网进行筛选，获得粒径≤10μm的混合物粉末；

步骤四、将混合物粉末加入纳米高速研磨均质机中，并加入5份经过精细研磨处理并筛分的粒径≤10μm的粉末状表面活性剂进行混合研磨均质处理，即制得纳米凹凸棒土吸附剂。

二、液态或油状表面活性剂

当表面活性剂为液态或油状物质时，制备工艺包括以下步骤：

第一步、将58份改性凹凸棒土、22份十二水硫酸铝钾和15份聚丙烯酰胺加入研磨设备中进行统一粗研磨处理，得到混合粉末料；

第二步、向混合粉末料中加入5份表面活性剂并进行分散搅拌，制成糊状混合物后倒入容器中进行加热干燥处理，温度控制在155～170℃，干燥时间为30～40min，制得块状混合物；

糊状混合物倒入容器前先在容器中涂一层脱模剂；

第三步、将块状混合物反复粉碎粗磨，并利用1500目的筛网进行筛选，获得粒径≤10μm的混合物粉末；

第四步、将混合物粉末加入纳米高速研磨均质机中进行混合研磨均质处理，即制得纳米凹凸棒土吸附剂。

实施例2

根据图1、图2和图3所示，本实施例提供了一种高吸附性纳米级凹凸棒土吸附剂，包括改性凹凸棒土、十二水硫酸铝钾、聚丙烯酰胺和促进剂，所述改性凹凸棒土、十二水硫酸铝钾、聚丙烯酰胺和促进剂按52-65份:15-25份:10-16份:3-8份的份量比混合制成，所述改性凹凸棒土通过酸洗和焙烧改性制备而成。

所述改性凹凸棒土、十二水硫酸铝钾、聚丙烯酰胺和促进剂按58份:22份:15份:5份的份量比混合制成，所述聚丙烯酰胺为阳离子聚丙烯酰胺、阴离子聚丙烯酰胺和双离子聚丙烯酰胺中的一种，所述促进剂为偶联剂，使用硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂中的一种。

所述改性凹凸棒土制备方法包括：

S1、取凹凸棒土利用研磨设备初步研磨后导入反应容器中，并按固液比为1:20的比例向反应容器中加入1mol/L的磷酸浸泡12h后过滤得到酸洗后凹凸棒土；

S2、将酸洗后的凹凸棒土用蒸馏水抽滤洗涤至pH值接近7后得到中性凹凸棒土；

S3、将洗涤后的凹凸棒土置于烤箱中，在105～110℃的环境中烘干处理，烘干后精细研磨，得到凹凸棒土粉末；

S4、将研磨后的凹凸棒土粉末置于焙烧炉中，以0～600℃进行四阶段焙烧处理，处理后即得到改性凹凸棒土，其中四阶段焙烧处理具体为0～230℃升温焙烧1h；然后在230～400℃之间升温焙烧0.8h；再在400～600℃之间升温焙烧0.5h；最后在600℃温度条件下焙烧0.2h。

一、固体粉末状偶联剂

当偶联剂为固体粉末状物质时，制备工艺包括以下步骤：

步骤一、将58份改性凹凸棒土、22份十二水硫酸铝钾和15份聚丙烯酰胺加入研磨设备中进行统一粗研磨处理，得到混合粉末料；

步骤二、向混合粉末料中加入少量蒸馏水分散搅拌，制成糊状混合物后倒入容器中进行加热干燥处理，温度控制在125～150℃，干燥时间为15～20min，制得块状混合物；

糊状混合物倒入容器前先在容器中涂一层脱模剂；

步骤三、将块状混合物反复粉碎粗磨，并利用1500目的筛网进行筛选，获得粒径≤10μm的混合物粉末；

步骤四、将混合物粉末加入纳米高速研磨均质机中，并加入5份经过精细研磨处理并筛分的粒径≤10μm的粉末状偶联剂进行混合研磨均质处理，即制得纳米凹凸棒土吸附剂。

二、液态或油状偶联剂

当促进剂为液态或油状物质时，制备工艺包括以下步骤：

第一步、将58份改性凹凸棒土、22份十二水硫酸铝钾和15份聚丙烯酰胺加入研磨设备中进行统一粗研磨处理，得到混合粉末料；

第二步、向混合粉末料中加入5份偶联剂并进行分散搅拌，制成糊状混合物后倒入容器中进行加热干燥处理，温度控制在155～170℃，干燥时间为30～40min，制得块状混合物；

糊状混合物倒入容器前先在容器中涂一层脱模剂；

第三步、将块状混合物反复粉碎粗磨，并利用1500目的筛网进行筛选，获得粒径≤10μm的混合物粉末；

第四步、将混合物粉末加入纳米高速研磨均质机中进行混合研磨均质处理，即制得纳米凹凸棒土吸附剂。

实施例3

本实施例提供了一种高吸附性纳米级凹凸棒土吸附剂及制备工艺制备出的吸附剂吸附实验。

实验对比例使用不改性的凹凸棒土按本方法制备出的吸附剂A和使用稀盐酸酸洗制备的改性凹凸棒土按本方法制备的吸附剂B，本方法制备出的吸附剂为C，实验在实验室等体积的玻璃水箱中进行，取六组玻璃水箱分成两组，在前三个玻璃水箱中加入等量的同水源含淤泥悬浮物的污水样品1L，在后三组玻璃水箱中同一染料厂同时期排放染料污水样品1L，然后取A、B和C三种吸附剂等量分成六组，其中A两组、B两组C两组，分别将两组A吸附剂加入两组不同污水的水箱中，同理将两组B吸附剂和两组C吸附剂分别加入不同水箱中，并搅拌吸附1～2h，再静置1h待絮状物沉淀，然后利用滤纸将絮状物过滤取出并称重，实验结果见下表1。

表1吸附实验沉淀絮状物重量

由表1可已看出，经本方法改性后的凹凸棒土对生活淤泥污水和染料厂染料污水均具有很好的吸附效果，吸附率均有很大的提高，说明本申请方法改性的凹凸棒土制备的吸附剂的吸附性大大提高。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。