3-(1,3-二甲基丁烯)氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法

技术领域

本发明涉及一种隐蔽性硅烷偶联剂的合成技术领域，特别涉及一种3-(1,3-二甲基丁烯)氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法。

背景技术

硅烷偶联剂由于具有特有的有机官能团以及可水解的基团，因此可以增加有机材料和无机材料的结合力，通常以添加剂的形式来应用。硅烷偶联剂由于其特有的碱性特性，会使其在部分应用场景中的稳定性下降，导致储存周期明显缩短。

为了解决这一问题，考虑将硅烷偶联剂的基团如氨基等基团进行保护性隐蔽，然后再添加至体系中，待应用至基体表面时再利用简单的条件使官能团重现，发挥原有作用。而3-(1,3-二甲基丁烯)氨丙基三乙氧基硅烷就是隐蔽性硅烷中典型的席夫碱结构，因此，具有较大的应用市场。

发明内容

本发明提供了一种隐蔽性硅烷偶联剂3-(1,3-二甲基丁烯)氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案是： 3-(1,3-二甲基丁烯)氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，采用制备机构，其结构包括：反应装置，反应装置上设置有滴加装置和索氏提取器，索氏提取器包括：提取器连接管，提取器连接管的下端与反应装置连通，提取器连接管的上端设置有回流管，提取器连接管与回流管之间设置有导气管和虹吸管，导气管的进口与提取器连接管相连接，导气管的出口连接至回流管的上端部，虹吸管的进口连接在回流管的底部，虹吸管的出口位于导气管的进口下方的提取器连接管中，回流管的上端连接有带循环冷却机构的冷凝管，循环冷却机构将冷凝管的温度控制在0～10℃，回流管中设置有干燥除水剂；甲基异丁基甲酮加入至反应装置内，温度控制在100～115℃，氨丙基三乙氧基硅烷由滴加装置滴加至反应装置中，甲基异丁基甲酮和氨丙基三乙氧基硅烷的投料摩尔比为3～5:1，回流状态下反应制得3-(1,3-二甲基丁烯)氨丙基三乙氧基硅烷。

进一步地，前述的3-(1,3-二甲基丁烯)氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其中，回流反应时间为3～5h。

进一步地，前述的3-(1,3-二甲基丁烯)氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其中，干燥除水剂选自无水硫酸镁、无水硫酸钠。

进一步地，前述的3-(1,3-二甲基丁烯)氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其中，干燥除水剂选用无水硫酸镁。

进一步地，前述的3-(1,3-二甲基丁烯)氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其中，所述的氨丙基三乙氧基硅烷与干燥剂的摩尔比为4～7:1。

进一步地，前述的3-(1,3-二甲基丁烯)氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其中，滴加装置采用可调速的恒压滴加漏斗。恒压滴加漏斗控制氨丙基三乙氧基硅烷的滴加速度，进而避免由于滴加过快导致水解。

本发明的优点在于：制备机构的结构简单，原料易得、工艺操作简单，采用过量的甲基异丁基甲酮共沸带出生成的水，巧妙的通过索氏提取器中的干燥除水剂将水除去后，再使干燥后得甲基异丁基甲酮继续参与反应，降低了氨丙基三乙氧基硅烷的水解概率，从而大大提高反应效率及收率。

附图说明

图1是本发明所述的3-(1,3-二甲基丁烯)氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法中所使用的制备机构的结构示意图。

具体实施方式

如图1所示，制备机构，包括：反应装置1，反应装置1可以是反应釜、烧瓶等，反应装置1上设置有滴加装置和索氏提取器2。反应装置1上用于连接的接管11，所述的滴加装置和索氏提取器2通过接管与反应装置连接。所述的索氏提取器2包括：提取器连接管21，提取器连接管21的下端与反应装置1连通，提取器连接管21的上端设置有回流管22，回流管22中设置有干燥除水剂5。提取器连接管21与回流管22之间设置有导气管23和虹吸管25，导气管23的进口与提取器连接管21相连接，导气管23的出口连接至回流管22的上端部，虹吸管25的进口连接在回流管22的底部，虹吸管25的出口位于导气管23的进口下方的提取器连接管21中。回流管22的上端连接有带循环冷却机构的冷凝管24。所述的滴加装置采用可调速的恒压滴加漏斗3。

回流反应过程中，物料在反应装置1中受热共沸产生气体，气体包括甲基异丁基甲酮、反应产生的水以及产物3-(1,3-二甲基丁烯)氨丙基三乙氧基硅烷。气体经的导气管23进入冷凝管24，在冷凝管24中冷却后回流至回流管22中，由于回流管22中设置有干燥除水剂5，因此反应产生的水回流过程中就会被干燥剂5除去，除去了水的甲基异丁基甲酮与产物3-(1,3-二甲基丁烯)氨丙基三乙氧基硅烷在虹吸作用下经虹吸管25回流至反应装置1中，以此不断回流反应。本发明所述的合成方法中通过上述制备机构，采用过量的甲基异丁基甲酮共沸带出生成的水，巧妙的通过索氏提取器2中的干燥剂将水除去后，再使干燥后得甲基异丁基甲酮继续参与反应，降低了氨丙基三乙氧基硅烷的水解概率从而大大提高反应效率及收率。

下面结合优选实施例对本发明所述的一种3-(1,3-二甲基丁烯)氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法作进一步详细的说明。

实施例一：在1000ml三口瓶中加入300g甲基异丁基甲酮，恒压滴加漏斗中加入221g氨丙基三乙氧基硅烷，索氏提取器中加入用滤纸包裹的17.2g无水硫酸镁，将甲基异丁基甲酮加热至115℃并开始回流至索氏提取器中，开始缓慢滴加氨丙基三乙氧基硅烷，滴加时间3h，釜温随反应进行由115℃降至100℃，滴加完毕后继续回流反应3h。反应液负压精馏，取顶温139℃馏分，得242g，GC纯度96.2%，收率79.9%。

实施例二：在2000ml三口瓶中加入600g甲基异丁基甲酮，恒压滴加漏斗中加入442g氨丙基三乙氧基硅烷，索氏提取器中加入用滤纸包裹的60g无水硫酸镁，将甲基异丁基甲酮加热至114℃并开始回流至索氏提取器中，开始缓慢滴加氨丙基三乙氧基硅烷，滴加时间3h，釜温随反应进行由114℃降至101℃，滴加完毕后继续回流反应4h，将反应液负压精馏，取顶温140℃馏分，得487.8g，GC纯度95.9%，收率80.5%。

实施例三：在1000ml三口瓶中加入500g甲基异丁基甲酮，恒压滴加漏斗中加入221g氨丙基三乙氧基硅烷，索氏提取器中加入用滤纸包裹的25g无水硫酸镁，将甲基异丁基甲酮加热至115℃并开始回流至索氏提取器中，开始缓慢滴加氨丙基三乙氧基硅烷，滴加时间3h，釜温随反应进行由115℃降至102℃，滴加完毕后继续回流反应5h，将反应液负压精馏，取顶温141℃馏分，得227.2g，GC纯度97.1%，收率75%。

实施例四：在1000ml三口瓶中加入400g甲基异丁基甲酮，恒压滴加漏斗中加入221g氨丙基三乙氧基硅烷，索氏提取器中加入用滤纸包裹的20g无水硫酸镁，将甲基异丁基甲酮加热至114℃并开始回流至索氏提取器中，开始缓慢滴加氨丙基三乙氧基硅烷，滴加时间4h，釜温随反应进行由114℃降至101℃，滴加完毕后继续回流反应4h，将反应液负压精馏，取顶温140℃馏分，得236.1g，GC纯度96.3%，收率77.9%。

实施例五：在2000ml三口瓶中加入800g甲基异丁基甲酮，恒压滴加漏斗中加入442g氨丙基三乙氧基硅烷，索氏提取器中加入用滤纸包裹的55g无水硫酸镁，将甲基异丁基甲酮加热至115℃并开始回流至索氏提取器中，开始缓慢滴加氨丙基三乙氧基硅烷，滴加时间3h，釜温随反应进行由115℃降至100℃，滴加完毕后继续回流反应5h，将反应液负压精馏，取顶温140℃馏分，得460.6g，GC纯度96.4%，收率76%。

对比例1：在装有分水器的1000ml三口瓶中加入300g甲基异丁基甲酮，恒压滴加漏斗中加入221g氨丙基三乙氧基硅烷，将甲基异丁基甲酮加热至115℃并开始回流至索氏提取器中，开始缓慢滴加氨丙基三乙氧基硅烷，滴加时间3h，釜温随反应进行由115℃降至100℃，滴加完毕后继续回流反应3h。累计分水共计5g，反应液负压精馏，取顶温139℃馏分，得70g，GC纯度96.2%，收率23.1%。

本发明优点在于：制备机构的结构简单，原料易得、工艺操作简单，采用过量的甲基异丁基甲酮共沸带出生成的水，巧妙的通过索氏提取器2中的干燥剂将水除去后，再使干燥后得甲基异丁基甲酮继续参与反应，降低了氨丙基三乙氧基硅烷的水解概率，从而大大提高反应效率及收率。