用于热释光剂量元件的探测材料、剂量元件及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及个人累积辐射剂量探测技术领域，尤其是指一种用于热释光剂量元件的探测材料、剂量元件及其制备方法和应用。

背景技术

在纯NaCl材料中掺杂其它元素并进行后处理，能够改变其发光特性。现有研究显示Ca

中国专利文献CN113277533A公开了一种以氯化钠为主体、氯化亚铜为掺杂物制作光释光剂量片的方法，其先将氯化钠与氯化亚铜粉体研磨混合后通过模压制成坯体，再将坯体加热至400-650℃烧结反应，最后将烧结后的坯体分切制得光释光剂量片。测试结果显示，上述通过固相烧结法制备的剂量片在标准辐射场中的光释光剂量响应良好，具有较好的剂量学特性。相较于水热结晶法，固相烧结法不产生废液，环保性更好，但原料的配比、粉体粒径、压制压力及烧结温度会彼此制约并一同影响产物的热释光性能，而以上各项参数的设置并无规律可循，也没有可供参考的成熟理论体系，在当前有关于Ca掺杂NaCl制备热释光探测材料的报道中亦未见到采用固相烧结工艺的例子。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种具有良好的热释光性能、可用于制备热释光剂量元件的探测材料。

为达上述目的，本发明采用如下技术方案：用于热释光剂量元件的探测材料，由混合粉末经压制成型、固相烧结后制成，所述混合粉末以氯化钠为主体，其中掺杂Ca

其中，所述Ca

于本发明一实施例中，所述压制成型过程的压制压力为1.75~1.85MPa，压力保持时间不低于60秒；所述固相烧结过程的固态化学反应温度条件为640-720℃，升温速度为6~7℃/min，保温时间不低于10h。

进一步地，所述混合粉末的粒度控制在能够过120-160目筛。

另一方面，本发明还涉及一种热释光剂量元件的制备方法，具体包括如下步骤：

（1）以氯化钠为主体、氯化钙为掺杂物，将二者研磨混合，控制混合粉末的粒度为120-160目且其中Ca

（2）将混合粉末放入成型模具中，以1.75~1.85MPa的压制压力对混合粉末进行压制，压力稳定后保持60秒以上，得到坯体；

（3）将坯体加热至640-720℃，保温10h以上，冷却后即得热释光剂量元件。

其中，上述步骤（3）中的升温速度为6~7℃/min。

优选地，所述氯化钠和氯化钙均为分析纯级别。

其中，在步骤（2）中，所述成型模具的型腔呈圆柱形，其型腔直径为5mm，压制成型得到的每个坯体的质量约为0.04g。

此外，本发明还涉及一种热释光剂量元件，其采用上述制备方法制备得到。

以及，上述热释光剂量元件在个人剂量计中的应用。

本发明以氯化钠为主体、氯化钙为掺杂物，将混合物依次经压制成型、固相烧结制备得到了能够用于热释光剂量元件的探测材料，整个制备工艺过程简单、生产成本较低且不产生任何废水，环保性较好，便于流水化作业，适合规模化生产应用。经测试，利用该探测材料制备的剂量片在标准辐射场中辐照显示其热释光剂量响应良好，具有较好的剂量学特性，并且在2-50Gy内线性拟合度高，线性响应范围较大，能够适用于更多的场合，具有较为广阔的应用前景。

附图说明

图1为制备剂量片的流程图；

图2为制备得到的剂量片的示意图；

图3为测试剂量元件得到的热释光发光强度曲线图；

图4为测试热释光剂量元件得到的剂量线性响应曲线图。

具体实施方式

为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例和附图对本发明作进一步的说明，实施例提及的内容并非对本发明的限定。需要提前说明的是，以下实施例是在实验室完成的，本领域技术人员应当明白，实施例中给出的各组分用量仅代表了各组分之间的配比关系，而非具体的限定。

实施例1

一、实验准备：

实验原料：氯化钠，氯化钙；原料采用分析纯的氯化钠和氯化钙，以减少杂质。

实验设备：分析天平，行星球磨机，振动筛分机，压力机，成型模具，马弗炉。

二、制备探测材料：

（1）按照氯化钠与氯化钙混合物中Ca

（2）称量完毕后，将氯化钙粉末加入到氯化钠中，然后在行星球磨机中进行混合与研磨均匀，球磨后的混合粉末经振动筛分机进行筛分，选取其中粒径在120~160目的粉体。

（3）将筛分得到的粉体样品放入模具型腔中，使用压力机进行压制，压制压力设置在1.75~1.85MPa（本实施例取中间值1.78 MPa），压力稳定后保持60s，使得混合粉末在钢模中被压制成与型腔大小吻合的坯体。

（4）将压制成型的坯体转移至坩埚中。

（5）将坩埚置于马弗炉中，在空气氛围条件下，以6~7℃/min的升温速度将炉温升至640-720℃（本实施例取中间值680℃）对片状坯体进行烧结，烧结持续时间为10h以上，随炉冷却至室温后，得到可用于热释光剂量元件的探测材料。

本实施例以氯化钠为主体、氯化钙为掺杂物，将混合物依次经压制成型、固相烧结制备得到了用于热释光剂量元件的探测材料，从上述制备过程可以看出，本实施例采用的制备工艺工序简短，便于流水化作业，烧结温度较低，有利于降低生产成本。尤其需要指出的是，整个制备过程中不产生任何废水、废气，环保性较好，特别适合规模化生产应用。

实施例2

一、实验准备：

实验原料：氯化钠（分析纯），氯化钙（分析纯）。

实验设备：分析天平，行星球磨机，振动筛分机，压力机，成型模具，马弗炉，热释光探测器，医用加速器。

二、制备热释光剂量片以及剂量片的热释光发光强度测试：

图1示出了制备剂量片的大致流程，如图1所示，先按照氯化钠与氯化钙混合物中Ca

再将氯化钙粉末加入到氯化钠中，然后将混合粉末通过行星球磨机研磨混合均匀，球磨所得混合粉末通过振动筛分机筛出粒径在120~160目的粉体。

之后选择型腔呈圆柱形且内径为5mm的成型模具，从此前所得混合粉体样品中称取0.04g放入模具中，使用压力机施加1.78MPa的压制压力，当压力稳定后保持60s，使得粉末被压制成与型腔直径一致的片状坯体。

将片状坯体转移至坩埚中并置于马弗炉内，在空气氛围条件下，以6~7℃/min的升温速度将炉温升至680℃，对片状坯体进行烧结，烧结持续10h以上，之后随炉冷却至室温，得到如图2所示的热释光剂量片。之后测试所制备的剂量片的热释光发光特性，图3示出了剂量片的热释光发光强度曲线。

三、热释光剂量片的一致性与重复性测试：

1、热释光剂量片的一致性测试：

（1）将剂量片装入四元件容器作为热释光剂量测量元件待用。

（2）将剂量片批量光退火处理，整体去除可能含有的剂量残余。

（3）利用热释发光原理，将剂量片辐射一定剂量（2Gy）后完全激发出剂量材料内部储存的能量，记录各剂量片的热释光响应计数。经测试，各剂量片的热释光响应计数偏差在5%以内，展现出了良好的一致性。剂量元件的一致性是其作为剂量响应的媒介最重要的性质之一，具有良好的一致性可提高剂量元件的可靠性。

2、热释光剂量片的重复性测试：

进行多次辐照，以测试剂量片的重复性。在5次辐照退火后，最终剂量片的响应灵敏度与初始状态时未见明显差异，重复使用时的变异系数小于3.5%，显示出极好的重复性。

四、剂量片的剂量学特性检测

（1）将封装好的剂量片均匀布置在医用加速器的射野内。

（2）辐照实验中使用的X射线能量为6MeV。当设定源皮距定位100cm时，操作界面设定1MU时加速器实际输出的值为1cGy，辐照1Gy则需要在操作界面设置100MU。

（3）根据需要辐照剂量，在加速器中设置不同的辐照值，得到不同的辐照梯度。

（4）准备好封装的剂量片，对剂量片退火处理至本底后标号。

（5）依次辐照2Gy、5Gy、10 Gy、20 Gy、35Gy、50 Gy，静置24h。

（6）通过之前确定的热释光激发参数对辐照后的剂量元件激发测试，并将计数拟合得到如图4所示热释光线性响应曲线。由附图4可看出，其热释光剂量响应良好，具有较好的剂量学特性，可以应用在个人剂量计中。此外，上述剂量片的热释光剂量响应在2-50Gy内线性拟合度极高，由于线性响应范围较大，因而能够适用于更多的场合，可以作为一种良好的热释光剂量元件在不同的产业上应用，具有较为广阔的市场前景。

上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本技术方案构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

最后，应该强调的是，为了让本领域普通技术人员更方便地理解本发明相对于现有技术的改进之处，本发明的一些描述已经被简化，并且为了清楚起见，本申请文件还省略了一些其它元素，本领域技术人员应该意识到这些省略的元素也可构成本发明的内容。