一种热敏上转换发光材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及材料合成领域，特别涉及一种热敏上转换发光材料及其制备方法。

背景技术

上转换发光材料能够将多个低能量长波长光子转换成一个高能量短波长光子。基于此特性，稀土掺杂上转换发光材料在激光防伪、三维立体显示、高效率太阳能电池、生物荧光成像、固态激光器以及高灵敏度温度传感器等领域都有着广泛的应用。

其中，钕(Nd)掺杂的上转换发光在生物荧光成像等领域应用尤其广泛。与此同时，Nd

但是，目前Nd掺杂的发光材料对温度不敏感，仅适用于比较小的温度范围。

发明内容

本发明提供一种热敏上转换发光材料及其制备方法，用以克服现有技术中存在的至少一个技术问题。

根据本发明实施例的第一方面，提供一种热敏上转换发光材料，包括：所述材料的化学通式为A

可选的，所述x＝0.005；y＝0.18。

根据本发明实施例的第二方面，提供一种热敏上转换发光材料的制备方法，包括：根据化学通式A

可选的，所述对所述第一材料进行煅烧处理生成第二材料的步骤包括：先进行预烧处理，预烧处理完毕后进行研磨，再将研磨后的粉末进行煅烧。

可选的，所述预烧的温度为400℃-600℃；所述预烧的时间为2-30小时。

可选的，所述煅烧的温度为1000℃-1400℃；所述煅烧的时间为2-10小时。

可选的，所述热敏上转换发光材料的粒度为0.2-100μm。所述热敏上转换发光材料为荧光粉质地。

可选的，所述原料为氧化物，碳酸盐，草酸盐，醋酸盐，氢氧化物形式存在的含有所述化学通式中元素的化合物，所述化合物为99.99％的纯度。

可选的，所述煅烧处理的气氛为空气或纯氧。

可选的，将所述第二材料置于陶瓷舟或刚玉舟中再进行煅烧或者预烧处理。

本发明提供一种热敏上转换发光材料及其制备方法，所述材料以A2MO6型材料为发光材料的基质。一方面，所述材料声子能比较低，会使得上转换发光相对比较强；另一方面，所述材料为氧化物，热稳定性和化学稳定性优良。随着Nd的掺杂，在较大温度范围内，所述材料随着温度升高上转换发光强度迅速增强；因此可以通过调节温度从而调控发光性能。所述材料具备应用到高温上转换成像，高温、高灵敏度的温度传感器，和激光防伪等方面的潜力。是本发明实施例的创新点之一。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的一种热敏上转换发光材料制备方法的流程图；

图2为实施例2中1200℃烧结得到的样品Y

图3为实验例2中得到样品Y

图4为实施例2中得到的样品Y

图5为实施例3中得到的样品Lu

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明的是，本发明实施例及附图中的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或单元的过程、方法、方法及装置、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

本发明提供了一种热敏上转换发光材料，所述材料的化学通式为A

其中，A为Y、Lu、Ho、Dy中的一种或几种，M为W或者Mo。

进一步的，0＜x≤0.10，0＜y≤0.30，更进一步的x＝0.005；y＝0.18。

实施例1

本实施例提出了第一种热敏上转换发光材料制备方法，参考图1，图1为本发明的一种热敏上转换发光材料制备方法的流程图。如图1所示，上转换发光材料制备方法包括如下步骤：

步骤101，根据化学通式A

其中，所述原料选自以氧化物，碳酸盐，草酸盐，醋酸盐，氢氧化物形式存在的含有所述化学通式中元素的化合物，所述化合物为99.99％的纯度。

进一步的，可以选择高纯氧化物H

步骤102，对所述第一材料进行煅烧处理生成第二材料。

本步骤中，为了使最终生成的材料粒度可控，在进行煅烧前先可以进行预烧处理，预烧处理完毕后进行研磨，再将研磨后的粉末进行煅烧。

进一步的，所述预烧的温度为400℃-600℃；所述预烧的时间为2-30小时。

更进一步的，所述预烧的温度为500℃；所述预烧的时间为6小时。

其中，所述煅烧的温度为1000℃-1400℃；所述煅烧的时间为2-10小时。

进一步的，所述的煅烧温度为1300℃；所述的煅烧时间为6小时。

需要说明的是，所述预烧和煅烧所用的容器为陶瓷舟或刚玉舟。

步骤103，对冷却后的所述第二材料进行研磨，制得热敏上转换发光材料。

本步骤中，所述热敏上转换发光材料的粒度为0.2-100μm。所述热敏上转换发光材料为荧光粉质地。

需要说明的是，可以使用机械球磨进行研磨，研磨的溶剂为酒精。

实施例2

本实施例提出了第二种热敏上转换发光材料制备方法，方法包括如下步骤：

步骤201，根据Y

步骤202，将所述第一材料置于80摄氏度烘箱中烘干两小时，以及置于高温炉中在1000-1400℃于空气气氛下烧结2-6小时，以及自然降温到常温，生成第二材料。

具体实施中，在高温炉中可以选择500℃，烧结6小时。

需要说明的是，具体实施中，可以将所述第一材料置于陶瓷舟或刚玉舟中再放入高温炉。

步骤203，对所述第二材料采用酒精研磨2-3遍后，烘干获得第三材料。

步骤204，将所述第三材料置于刚玉舟中，并放入高温炉中，在空气气氛下缓慢升温到1300摄氏度，保温6小时，然后自然冷却，制得热敏上转换发光材料。

实施例3

本实施例提出了第三种热敏上转换发光材料制备方法，方法包括如下步骤：

步骤301，根据Lu

步骤302，将所述第一材料置于80摄氏度烘箱中烘干两小时，以及置于高温炉中在1000-1400℃于空气气氛下烧结2-6小时，以及自然降温到常温，生成第二材料。

具体实施中，在高温炉中可以选择500℃，烧结6小时。

需要说明的是，具体实施中，可以将所述第一材料置于陶瓷舟或刚玉舟中再放入高温炉。

步骤303，对所述第二材料采用酒精研磨2-3遍后，烘干获得第三材料。

步骤304，将所述第三材料置于刚玉舟中，并放入高温炉中，在空气或者纯氧气氛下缓慢升温到1250摄氏度，保温6小时，然后自然冷却，制得热敏上转换发光材料。

需要说明的是，具体实施中，可以将所述所述第二材料置于刚玉舟中再放入高温炉。

步骤304，将所述第三材料放入洁净容器中并加入去离子水进行离心处理，保留底部的所述第三材料，重新加入去离子水进行混合并进行三次以上离心处理，生成第四材料。

步骤305，将所述第四材料于100℃烘干，生成上转换发光材料。

可见，本发明提供一种热敏上转换发光材料及其制备方法，所述材料以A2MO6型材料为发光材料的基质。一方面，所述材料声子能比较低，会使得上转换发光相对比较强；另一方面，所述材料为氧化物，热稳定性和化学稳定性优良。随着Nd的掺杂，在较大温度范围内，所述材料随着温度升高上转换发光强度迅速增强；因此可以通过调节温度从而调控发光性能。所述材料具备应用到高温上转换成像，高温、高灵敏度的温度传感器，和激光防伪等方面的潜力。

本领域普通技术人员可以理解：附图只是一个实施例的示意图，

附图中的模块或流程并不一定是实施本发明所必须的。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。