一种便携式砷含量快速检测系统及检测方法

技术领域

本发明涉及农业水污染快速检测领域，具体为一种便携式砷含量快速检测系统及检测方法。

背景技术

众所周知砷是已知的人类致癌物之一，慢性砷中毒会损害人体器官，引起肺、膀胱、肾与肝脏癌变，长期砷污染会累积在皮肤、头发、指甲、肌肉和少量牙齿与骨骼中。食品中的砷的主要来源是使用砷污染地下水灌溉以及含砷化合物的除草剂或杀虫剂，从受到污染的作物、饲料进入食物链，最终到达人体。

对于农业水污染的砷含量快速检测，取样地区大多处于相对偏僻的山区，当地政府缺少或者无力购买大型仪器，普遍采用如砷斑法试剂盒或者现场采集样品再带回实验室分析的方法。砷检测试剂盒方法虽然测定速度快且价格低廉，但精密度不高且存在有毒气体泄漏、二次污染等问题，将样品带回实验室分析会导致在运输过程中发生变化，与现场分析测量结果出现较大差异。国标测定水中砷含量的方法是二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法，其他的方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、比色法和原子荧光光谱法等，但是所用仪器体积庞大不便于携带，维护成本高昂，且需要专业人员操作而不适用于实时现场检测，对化学试剂消耗严重，无法满足现场快速检测、精度高、成本低的需求。

为此，我们提出一种便携式砷含量快速检测系统及检测方法用于解决上述问题。

发明内容

本发明的目的是借助化学发光原理，提供一种便携式砷含量快速检测系统及检测方法，实现砷含量的快速、准确检测。

本发明所述的一种便携式砷含量快速检测系统，参见附图1，包括水样流入口、特氟龙管、固体药品进样口、传输光纤、导气管、微型臭氧发生器、氢化物发生池、水样流出口、废液桶、光纤光谱仪、固体药品。待测样品通过水样流入口进入氢化物发生池，待其注满后，将预先制备好的固体药品通过固体药品进样口投放到氢化物发生池，待测样品与固体药品发生化学反应生成挥发性气体砷化氢渗透到特氟龙管内，同时打开微型臭氧发生器，产生的臭氧通过导气管输送到特氟龙管中，臭氧在特氟龙管中与砷化氢经过氧化还原反应产生光信号，光纤光谱仪通过分析传输光纤接收到的光信号强度并与标准数据库对照从而获得砷含量，测量结束后废液通过水样流出口流入废液桶。

本发明所述的水样流入口、水样流出口、固体药品进样口，均带有开关，直径为5mm。

本发明所述的特氟龙管采用高气体渗透率特氟龙材料制成，内径8mm，外径10mm，长度50mm。

本发明所述的传输光纤纤芯直径600μm，包层直径960μm，传输光纤一端透过氢化物发生池侧壁连接特氟龙管，另一端连接光纤光谱仪，传输光纤与特氟龙管、传输光纤与氢化物发生池侧壁间通过环氧树脂AB胶密封连接。

本发明所述的导气管内径5mm，外径8mm，导气管一端连接微型臭氧发生器，另一端透过氢化物发生池侧壁与其内的特氟龙管相连，导气管与特氟龙管、导气管与氢化物发生池侧壁间通过环氧树脂AB胶密封连接。

本发明所述的微型臭氧发生器利用高压放电原理将氧气转化为臭氧，臭氧产量约为1000mg/h，大小为60×30×30mm，整个过程中微型臭氧发生器处于打开状态。

本发明所述的氢化物发生池外形为底部宽顶部窄的凸起形，目的是有利于待测样品经过化学反应产生的挥发性物质大量富集到装置顶部并渗透到特氟龙管内，提高检测的准确性。

本发明所述的氢化物发生池内部涂覆聚四氟乙烯涂层，用于防止被检测样品中物质附着、残留在氢化物发生池内部，避免影响下一次检测的精度。

本发明所述的氢化物发生池的材料为ABS塑料，底部尺寸为60×30mm，高度为40mm，底部尺寸与微型臭氧发生器底部端面尺寸相同，氢化物发生池底部与微型臭氧发生器底部通过环氧树脂AB胶胶合，使装置更加便携。

本发明所述的光纤光谱仪工作波段为200nm-1100nm，接收臭氧与砷化氢发生氧化还原反应产生的光信号。

本发明所述的固体药品为预制的通过压缩制备的混有乙二胺四乙酸二钠粉末(0.16g)、酒石酸粉末(4.8g)和硼氢化钠粉末(0.4g)的扁圆薄片形固体药品，与液体药品相比，更加便于携带，适用于现场检测。

本发明所述的标准数据库作为定量分析标准，通过与标准数据库对照从而获得砷含量。所述标准数据库的建立方法如下：

(1)分别配置好浓度为50、100、150、200、250、300μg/L的砷标准液。

(2)向装置内注入标准液，待其注满后，向装置内投放预制的固体药品，同时打开微型臭氧发生器和光纤光谱仪，记录光谱仪接收到的光谱。

(3)每个浓度的砷标液连续测量3次，取化学发光信号峰面积或峰高其平均值作为最终测量结果，。以线性函数拟合砷浓度与化学发光信号强度，获得两者之间数量关系作为标准数据库，即成为测量时定量分析的依据。

有益效果

本发明结构合理，简单精巧，便携高效，可重复使用；制备过程与工艺简单，所需耗材价格低廉；装置使用操作简单，无需要求专业人员进行操作，更加适合实时现场检测；不需要大量液体试剂，使用预制固体药品，更加简单便携；不需要外加激发光源，不存在强背景光的干扰，化学发光能够提供更好的灵敏度和更高的信噪比，提高检测的准确性。

附图说明

图1是本发明的一种便携式砷含量快速检测系统装置示意图。

具体实施方式

下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。

参见附图1中实验装置图，测量时，待测样品通过水样流入口(1)进入氢化物发生池(7)，待其注满后，将预先制备好的固体药品(11)通过固体药品进样口(3)投放到氢化物发生池(7)，固体药品(11)与待测样品发生化学反应生成挥发性气体砷化氢渗透到特氟龙管(2)内，同时打开微型臭氧发生器(6)，产生的臭氧通过导气管(5)输送到特氟龙管(2)中，臭氧在特氟龙管(2)中与砷化氢经过一系列的氧化还原反应产生光信号，光纤光谱仪(10)通过分析传输光纤(4)接收到的光信号强度并与标准数据库对照从而获得砷含量，测量结束后待测样品通过水样流出口(8)流入废液桶(9)。

从砷储备溶液制备不同组的砷标准品以建立系统工作曲线，建立该标准数据库作为定量分析标准。步骤如下：

(1)分别配置好浓度为50、100、150、200、250、300μg/L的砷标准液。

(2)向装置内注入标准液，待其注满后，向装置内投放预制的固体药品，同时打开微型臭氧发生器和光纤光谱仪，记录光谱仪接收到的光谱。

(3)每个浓度的砷标液连续测量3次，取化学发光信号峰面积或峰高其平均值作为最终测量结果。以线性函数拟合砷浓度与化学发光信号强度，获得两者之间数量关系作为标准数据库，即成为测量时定量分析的依据。