一种煤液化残渣制备精制沥青的系统与方法

技术领域

本发明涉及精制沥青制备技术领域，尤其涉及一种煤液化残渣制备精制沥青的系统与方法。

背景技术

我国掌握百万吨级煤直接液化的关键技术，但煤液化残渣的高效资源化利用技术没有大规模突破。煤液化残渣的产量一般为原料煤的30％。它具有高炭、高灰和高硫的特性，由重质油，液化中间产物，未转化的煤和矿物质组成。

煤液化残渣外观类似沥青，具有黑色光泽的片状固体，脆且易碎，煤液化残渣中的硫元素含量高，这是液化过程中使用硫助剂导致硫富集在煤液化残渣中所致，煤液化残渣中硫的存在形态多为无机硫，煤液化残渣的氮含量0.84％，灰分16.52％，主要由煤中的矿物质和残留的液化催化剂组成。

传统的气化，焦化和燃烧没有体现液化残渣的高附加值利用潜力。煤液化残渣制备高端碳材料是目前煤直接液化技术领域研究的热点，该过程实现的关键在于残渣的高效深度脱灰。由于残渣所具有的固体物粒度很小、粘度非常高、液相与颗粒状固体物之间的密度差小等特点，增加了液化沥青中无机灰分脱除的难度。因此，针对液化沥青在萃取体系中的流体特性和物性差异开发高效深度脱灰技术，突破液化沥青制备高端碳材料的技术瓶颈，完成整套工艺链条的开发，也是煤液化工艺技术开发和产业链延伸的重要组成部分。

现有技术中，采用以煤焦油洗油为萃取剂、离心分离和静置沉降相结合的方式，并采用减压蒸馏回收溶剂获得煤液化沥青产品。但这种方式静置沉降效率低，不能高效为下游单元提供物料，严重制约了残渣脱灰精制工艺的连续性。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。发明人通过研究认识到，煤液化残渣离心后的萃取液中灰分主要为<100um的微小颗粒，其中粒径<20um的占比为60％左右，颗粒为细小分散的不规则块状，聚集吸附作用较弱，焦化洗油和煤液化残渣萃取液高黏体系阻碍了颗粒运动，大大减缓了沉降速度。静置沉降很难有效脱除这些颗粒，往往需要48h甚至更长时间，并且因沉降层的存在，导致收率不高。

为此，本发明提供了一种煤液化残渣制备精制沥青的系统与方法，提高了精制沥青的制备效率与收率，实现连续稳定长周期运转。

本申请一方面实施例提出一种煤液化残渣制备精制沥青的系统，包括：配制罐、离心机、刮刀过滤器和闪蒸塔，所述配制罐用于加入萃取剂和煤液化残渣并混料制浆；所述离心机具有进料口、萃取液出料口和萃余物出料口，所述进料口连接所述配制罐；所述刮刀过滤器具有过滤器进口和滤液出口，所述过滤器进口连接所述萃取液出料口，以将萃取液通入所述刮刀过滤器进行过滤，得到滤液；所述闪蒸塔连接所述刮刀过滤器的滤液出口，以将所述滤液进行闪蒸，得到精制沥青。

本申请针对煤液化残渣的独特结构组成，滤渣与萃取剂混合体系的物性特征和溶解性能，创造性地将刮刀过滤技术用于残渣萃取体系，并对整套工艺进行适用性完善与优化，显著降低劳动强度，提高残渣脱灰工艺的连续性、稳定性。

本申请调整与优化了煤液化残渣溶解体系在离心与传统过滤工艺中的过程调控策略，离心分离初步除去大颗粒固体物，刮刀过滤将大部分小颗粒固体物除去，这种分级除灰精制技术用于煤液化残渣溶解脱灰精制过程，充分发挥了热溶解和各类分离技术的上下游紧密耦合，实现了各类分离技术的优势互补，形成了完备的煤液化残渣脱灰精制技术链条，为用于高端碳材料原料的精制沥青的制备提供了良好的技术支持。

在一些实施例中，所述刮刀过滤器连接有正吹管路，所述刮刀过滤器还具有滤渣出口，所述刮刀过滤器的过滤器进口位于所述刮刀过滤器的下部，所述滤液出口位于所述刮刀过滤器的上部，所述滤渣出口位于所述刮刀过滤器的底部，所述正吹管路连接于所述刮刀过滤器的过滤器进口。

本申请通过正吹可将滤渣中的滤液通过刮刀过滤器的滤芯，一方面起到辅助过滤的作用，另一方面可降低滤渣的粘度，使滤渣更容易从滤芯中脱离。经过正吹后的滤渣，再经过刮刀的刮除，可轻松的将滤渣刮落。

发明人通过研究认识到，采用常规过滤技术的困难在于，煤液化残渣与萃取剂形成的高粘物料极易吸附于滤芯表面增加过滤阻力，导致无法高效的过滤脱灰，只能频繁反冲洗清理或拆卸清理，而高粘物料导致清理难度大，仅采用常规反吹的方式又很难将滤渣吹落，而频繁拆卸清理也会大大降低了连续工作效率。本申请通过正吹与刮刀处滤渣相结合的方式，解决了该问题，提升滤渣清理效率，大大提高连续工作效率。

进一步，刮刀过滤器内位于滤芯下方设置有滤渣收集腔，用于收集刮刀刮落的滤渣，滤渣收集腔底部为滤渣出口，滤渣出口处设置控制阀。刮刀将滤芯表面的滤渣刮落后，掉入滤渣收集腔内，开启滤渣出口处的控制阀，将滤渣排出。

在一些实施例中，所述煤液化残渣制备精制沥青的系统还包括第一滤液储罐，所述萃取液出料口连接所述第一滤液储罐，所述第一滤液储罐具有第一储罐出口，所述第一储罐出口连接所述过滤器进口，在连接所述第一储罐出口与所述过滤器进口的管路上设有双向进料泵。

本申请采用双向进料泵，当刮刀过滤器进行刮刀除滤渣之前将过滤器底部的未经过滤的萃取液输送回第一滤液储罐，防止萃取液随滤渣一同排至干燥机中，可提高精制沥青的收率。

本申请将双向进料泵与刮刀过滤技术的联合使用，适应于煤液化残渣溶剂脱灰体系的物性特征，显著提升了煤液化残渣溶剂脱灰精制工艺的稳定性连续性，大大延长了工艺的运转周期，降低了人工劳动强度，改善了排渣环境，提高了煤液化残渣的萃取效率，提升了整体工艺的经济性能。

在一些实施例中，所述刮刀过滤器包括第一刮刀过滤器和第二刮刀过滤器，所述离心机的所述萃取液出料口分别通过管路连接所述第一刮刀过滤器和所述第二刮刀过滤器，并在连接所述第一刮刀过滤器和所述第二刮刀过滤器的管路上分别连接控制阀，以在任一时间点下，所述第一刮刀过滤器和所述第二刮刀过滤器中的任意一个处于工作状态。

本申请采用两个或两个以上刮刀过滤器，当其中一个刮刀过滤器需要清理滤渣时，另一个刮刀过滤器启动运行，确保整套工艺连续运行。

在一些实施例中，所述煤液化残渣制备精制沥青的系统还包括干燥机，所述干燥机具有第一滤渣入口、第二滤渣入口、干滤渣出口和第一萃取剂出口，所述第一滤渣入口连接所述离心机的所述萃余物出料口，所述第二滤渣入口连接所述刮刀过滤器的所述滤渣出口。

本申请采用干燥机可对离心机和刮刀过滤器产生的滤渣或滤饼进行干燥处理，对干滤渣和萃取剂进行回收，以便再利用。

在一些实施例中，所述配制罐、所述离心机和所述刮刀过滤器内均设有加热装置。

当原料中的萃取剂采用重质萃取剂时，配制罐、离心机、刮刀过滤器内均需要进行加热操作，使煤液化残渣中的重质油、沥青烯和前沥青烯更多的溶解到萃取剂中，加速溶解，提高溶解度。

在一些实施例中，所述刮刀过滤器的滤芯采用金属材质，所述滤芯的滤孔孔径小于等于1μm，所述刮刀过滤器具有刮刀，所述刮刀的材质为耐摩耐腐蚀耐高温的金属材质或聚四氟乙烯材质。

在一些实施例中，所述煤液化残渣制备精制沥青的系统还包括第二滤液储罐，所述滤液出口连接所述第二滤液储罐，所述第二滤液储罐具有第二储罐出口，所述第二储罐出口连接闪蒸塔，所述闪蒸塔具有精制沥青出口和第二萃取剂出口。

本发明另一方面实施例提供了一种煤液化残渣制备精制沥青的方法，利用上述的系统，包括如下步骤：

在配制罐中加入萃取剂和煤液化残渣进行混料制浆，得到浆料；

将所述浆料通入离心机内进行固液分离，得到萃取液；

将所述萃取液通入刮刀过滤器进行过滤，得到滤液；

将所述滤液通入闪蒸塔进行闪蒸，得到精制沥青。

本申请采用离心分离-刮刀过滤耦合的工艺技术，具有密闭运行、安全环保、纳污力强、自动连续在线过滤、工艺灵活的特点，适用于煤液化残渣高灰含量、煤液化残渣萃取高粘度体系、高过滤精度以及高温工艺环境的特殊工况，制备出的精制沥青是高端碳材料(沥青粘结剂、炭电极制备、活性炭等等)的优质原料。

在一些实施例中，还包括第一滤液储罐和双向进料泵，当所述刮刀过滤器的过滤器进口与所述滤液出口的压差大于1kgf/cm

其中，若所述刮刀过滤器的所述过滤器进口与所述滤液出口的压差小于1kgf/cm

若所述刮刀过滤器的所述过滤器进口与所述滤液出口的压差仍大于1kgf/cm

附图说明

本发明上述的和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，

其中：

图1是本申请实施例中煤液化残渣制备精制沥青的系统的结构示意图；

附图标记：

1-配制罐；2-计量罐；3-离心机；4-第一滤液储罐；5-双向进料泵；6-第一刮刀过滤器；7-第二刮刀过滤器；8-第二滤液储罐；9-闪蒸塔；10-干燥机。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

下面参考附图描述本发明实施例的煤液化残渣制备精制沥青的系统与方法。

如图1所示，本申请一方面实施例提出一种煤液化残渣制备精制沥青的系统，包括：配制罐1、离心机3、刮刀过滤器和闪蒸塔9，配制罐1用于加入萃取剂和煤液化残渣并混料制浆；离心机3具有进料口、萃取液出料口和萃余物出料口，进料口连接配制罐1；刮刀过滤器具有过滤器进口和滤液出口，过滤器进口连接萃取液出料口，以将萃取液通入刮刀过滤器进行过滤，得到滤液；闪蒸塔9连接刮刀过滤器的滤液出口，以将滤液进行闪蒸，得到精制沥青。

本申请针对煤液化残渣的独特结构组成，滤渣与萃取剂混合体系的物性特征和溶解性能，创造性地将刮刀过滤技术用于残渣萃取体系，并对整套工艺进行适用性完善与优化，显著降低劳动强度，提高残渣脱灰工艺的连续性、稳定性。

本申请调整与优化了煤液化残渣溶解体系在离心与传统过滤工艺中的过程调控策略，离心分离初步除去大颗粒固体物，刮刀过滤将大部分小颗粒固体物除去，这种分级除灰精制技术用于煤液化残渣溶解脱灰精制过程，充分发挥了热溶解和各类分离技术的上下游紧密耦合，实现了各类分离技术的优势互补，形成了完备的煤液化残渣脱灰精制技术链条，为用于高端碳材料原料的精制沥青的制备提供了良好的技术支持。

进一步，配制罐1内设有搅拌装置，用于均匀的混料，加速配制罐1内的萃取反应。配制罐1的底部通过循环管路连接配制罐1的顶部，在循环管路上设有循环泵，将配制罐1底部的浆料通过循环泵输送至配制罐1的顶部，进行循环搅拌，使搅拌和反应更充分。在循环管路上通过三通阀门连接出料管。当配制罐1内搅拌结束后，三通阀门切换至出料管方向，连通出料管，通过循环泵将浆料从配制罐1底部泵入出料管，出料管连接离心机3。浆料泵入离心机3后，三通阀门再切换回循环状态。

在一些实施例中，配制罐1的出料管与离心机3之间连接有计量罐2，计量罐2具有进料计量的作用，可连续稳定的将浆料泵入离心机3内。当配制罐1内搅拌结束后，配制罐1将浆料泵入计量罐2内，计量罐2内的浆料经过计量后再泵入离心机3内。

进一步，计量罐2也设有搅拌装置与循环管路，作用与配制罐1的搅拌装置与循环管路相同，在此不做赘述。

离心机3的萃取液出料口与刮刀过滤器之间的管路上连接有泵体，通过泵体将萃取液输送至刮刀过滤器中。

在一些实施例中，刮刀过滤器连接有正吹管路，刮刀过滤器还具有滤渣出口，刮刀过滤器的过滤器进口位于刮刀过滤器的下部，滤液出口位于刮刀过滤器的上部，滤渣出口位于刮刀过滤器的底部，正吹管路连接于刮刀过滤器的过滤器进口。

本申请通过正吹可将滤渣中的滤液通过刮刀过滤器的滤芯，一方面起到辅助过滤的作用，另一方面可降低滤渣的粘度，使滤渣更容易从滤芯中脱离。经过正吹后的滤渣，再经过刮刀的刮除，可轻松的将滤渣刮落。

发明人通过研究认识到，采用常规过滤技术的困难在于，煤液化残渣与萃取剂形成的高粘物料极易吸附于滤芯表面增加过滤阻力，导致无法高效的过滤脱灰，只能频繁反冲洗清理或拆卸清理，而高粘物料导致清理难度大，仅采用常规反吹的方式又很难将滤渣吹落，而频繁拆卸清理也会大大降低了连续工作效率。本申请通过正吹与刮刀处滤渣相结合的方式，解决了该问题，提升滤渣清理效率，大大提高连续工作效率。

在一些实施例中，正吹管路还连接配制罐1和计量罐2，用于对配制罐1和计量罐2内加压与吹扫。

在一些实施例中，煤液化残渣制备精制沥青的系统还包括反吹管路，反吹管路连通于刮刀过滤器的滤液出口，从滤液出口向刮刀过滤器内吹扫。当滤渣进入滤孔内一定深度后，无法通过刮刀将其去除，需要通过反吹的方式来将滤渣从滤孔中吹出。

在一些实施例中，精制沥青的制备系统还包括第一滤液储罐4，萃取液出料口连接第一滤液储罐4，第一滤液储罐4具有第一储罐出口，第一储罐出口连接过滤器进口，在连接第一储罐出口与过滤器进口的管路上设有双向进料泵5。

本申请采用双向进料泵5，当刮刀过滤器进行刮刀除滤渣之前将过滤器底部的未经过滤的萃取液输送回第一滤液储罐4，防止萃取液随滤渣一同排至干燥机10中，可提高精制沥青的收率。

本申请将双向进料泵5与刮刀过滤技术的联合使用，适应于煤液化残渣溶剂脱灰体系的物性特征，显著提升了煤液化残渣溶剂脱灰精制工艺的稳定性连续性，大大延长了工艺的运转周期，降低了人工劳动强度，改善了排渣环境，提高了煤液化残渣的萃取效率，提升了整体工艺的经济性能。

进一步，第一滤液储罐4内设有搅拌装置，用于搅拌滤液。

在一些实施例中，刮刀过滤器包括第一刮刀过滤器6和第二刮刀过滤器7，离心机3的萃取液出料口分别通过管路连接第一刮刀过滤器6和第二刮刀过滤器7，并在连接第一刮刀过滤器6和第二刮刀过滤器7的管路上分别连接控制阀，以在任一时间点下，第一刮刀过滤器6和第二刮刀过滤器7中的任意一个处于工作状态。

本申请采用两个或两个以上刮刀过滤器，当其中一个刮刀过滤器需要清理滤渣时，另一个刮刀过滤器启动运行，确保整套工艺连续运行。

需要说明的是，如果频繁切换刮刀过滤器，也会造成人力物力的损耗，因此需要尽可能少的切换刮刀过滤器，控制刮刀过滤器的切换周期。采用本申请的技术方案，可将切换周期控制在大于60天。

在一些实施例中，煤液化残渣制备精制沥青的系统还包括干燥机10，干燥机10具有第一滤渣入口、第二滤渣入口、干滤渣出口和第一萃取剂出口，第一滤渣入口连接离心机3的萃余物出料口，第二滤渣入口连接刮刀过滤器的滤渣出口。

本申请采用干燥机10可对离心机3和刮刀过滤器产生的滤渣或滤饼进行干燥处理，对干滤渣和萃取剂进行回收，以便再利用。

经过离心后，萃取剂一部分滞留在萃余物滤渣中，大部分在萃取物中。刮刀过滤器中的滤渣中也滞留一部分萃取剂。利用干燥机10对萃余物、滤渣进行干燥，可对干滤渣和萃取剂进行回收。

离心滤渣和定期排放的刮刀过滤器的滤渣中含20-30％的萃取剂，采用加热干燥(如薄膜干燥或真空干燥或汽提等)回收滤渣中残留的萃取剂，干燥温度为200-300℃，干燥时间为1-5h，回收的萃取剂可与闪蒸回收的萃取剂混合回用于配制罐1中进行残渣制浆，回收的干滤渣可做燃料或气化原料。

在一些实施例中，配制罐1、离心机3和刮刀过滤器内均设有加热装置。

当原料中的萃取剂采用重质萃取剂时，配制罐1、离心机3、刮刀过滤器内均需要进行加热操作，使煤液化残渣中的重质油、沥青烯和前沥青烯更多的溶解到萃取剂中，加速溶解，提高溶解度。

进一步，加热装置为油浴加热装置、蒸汽加热装置、电加热装置中的任意一种或多种，也可以是现有技术中的其他加热装置。

在一些实施例中，离心机3可替换为旋流分离、压滤分离等方式进行。

优选的，离心机3为卧螺离心机，分离线速度为80-160m/s，分离温度为常温～150℃。

卧螺离心机为连续进料连续出料设备，非常适合大规模、长周期连续运行。提高卧螺离心机线速度和分离温度能够提高萃取液和萃余物的分离效率，有利于萃取液中固含量的降低，然而，过高的离心机3线速度和分离温度均导致能耗增加。因此本申请中将卧螺离心机的分离线速度限定为80-160m/s，针对重质萃取体系和轻质萃取体系采用不同的分离温度，即常温～150℃，最终的萃取液中固含量可达到小于1-2％。

需要说明的是，常温即室温，可以是25℃、20℃或二者之间的任意温度。

本申请的系统中根据需要在相应管路上安装控制阀，在此不做赘述。

在一些实施例中，刮刀过滤器的滤芯采用金属材质，滤芯的滤孔孔径小于等于1μm，刮刀过滤器具有刮刀，刮刀的材质为耐摩耐腐蚀耐高温的金属材质或聚四氟乙烯材质。

进一步，滤芯采用不锈钢等耐腐蚀且外表面光滑的材质。

进一步，刮刀的材质为不锈钢材质或聚四氟乙烯材质。

在一些实施例中，刮刀过滤器耐压最高1.0MPa，最高耐温200℃。

在一些实施例中，刮刀采用气缸驱动或电机驱动，刮刀的运行模式可以是往复式刮除，也可以是旋转刮除，不限于以上刮除方式。

在一些实施例中，精制沥青的制备系统还包括第二滤液储罐8，滤液出口连接第二滤液储罐8，第二滤液储罐8具有第二储罐出口，第二储罐出口连接闪蒸塔9，闪蒸塔9具有精制沥青出口和第二萃取剂出口。

进一步，精制沥青出口位于闪蒸塔9的塔底，萃取剂出口位于闪蒸塔9的塔顶。

进一步，第二滤液储罐8内设有搅拌装置，用于搅拌滤液。

本发明另一方面实施例提供了一种煤液化残渣制备精制沥青的方法，利用上述的系统，包括如下步骤：

S1，在配制罐1中加入萃取剂和煤液化残渣进行混料制浆，得到浆料；

S2，将浆料通入离心机3内进行固液分离，得到萃取液；

S3，将萃取液通入刮刀过滤器进行过滤，得到滤液；

S4，将滤液通入闪蒸塔9进行闪蒸，得到精制沥青。

本申请采用离心分离-刮刀过滤耦合的工艺技术，具有密闭运行、安全环保、纳污力强、自动连续在线过滤、工艺灵活的特点，适用于煤液化残渣高灰含量、煤液化残渣萃取高粘度体系、高过滤精度以及高温工艺环境的特殊工况，制备出的精制沥青是高端碳材料(沥青粘结剂、炭电极制备、活性炭等等)的优质原料。

在一些具体的实施例中，步骤S1中，煤液化残渣磨粉至粒径<2mm备用，可缩短溶解时间，提高溶解效率。萃取剂为化学试剂、工业溶剂或化学试剂与工业溶剂的混合物，化学试剂为四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、四氢萘中的任意一种或多种的混合物，工业溶剂为焦化洗油、焦化轻油、液化中油中的任意一种或多种的混合物。萃取剂又分为轻质萃取剂和重质萃取剂，上述提及的萃取剂中，只有焦化洗油为重质萃取剂，其他均为轻质萃取剂。

(1)当采用重质萃取剂时，配制罐1中的溶解体系为重质溶解体系。

将重质萃取剂加入配制罐1中，开启配制罐1的循环泵和搅拌装置，料浆循环10-20次/h，搅拌速率为120-280rpm，配制罐1内升温至60-100℃时，添加粉状的煤液化残渣，萃取剂与煤液化残渣的质量比为2：1-5：1，开始制浆，煤液化残渣添加完毕后通入N

(2)当采用轻质萃取剂时，配制罐1中的溶解体系为轻质溶解体系。

将轻质萃取剂加入配制罐1中，开启配制罐1的循环泵和搅拌装置，料浆循环10-20次/h，搅拌速率为120-280rpm，添加粉状的煤液化残渣，萃取剂与煤液化残渣的质量比为2：1-5：1，开始制浆，煤液化残渣添加完毕后通入N

需要说明的是，当萃取剂为焦化洗油与其他轻质萃取剂的混合物时，需根据焦化洗油与轻质萃取剂的质量比来判断配制罐1中的溶解体系是否需要加热。如果焦化洗油的占比很小，则不需要对溶解体系加热。与不同的轻质萃取剂混合后的情况均不一样，在此不做赘述。可以理解的是，可对所有溶解体系进行加热，但有些情况下可能加热与不加热的效果相差不大，而出于对能源损耗的角度考虑可以不需要加热。

在一些实施例中，步骤S2中，离心机3中针对重质萃取体系和轻质萃取体系采用不同的离心温度，温度范围为常温～150℃。

在一些实施例中，步骤S3中，刮刀过滤器内通入离心机3排出的萃取液之前，对于重质萃取体系，刮刀过滤器需预热至80-160℃并恒定，对于轻质萃取体系则无需预热。

在一些实施例中，步骤S4中，闪蒸塔9中，闪蒸后的萃取剂从塔顶排出，精制沥青从塔底排出。所得到的精制沥青，其灰分小于0.1％，QI(喹啉不溶物)含量低于0.8％。主要用作沥青粘结剂、炭电极制备、活性炭等的原料。

在一些实施例中，系统还包括第一滤液储罐4和双向进料泵5，当刮刀过滤器的过滤器进口与滤液出口的压差大于1kgf/cm

其中，若刮刀过滤器的过滤器进口与滤液出口的压差小于1kgf/cm

若刮刀过滤器的过滤器进口与滤液出口的压差仍大于1kgf/cm

具体的，第一滤液储罐4中的萃取液通过双向进料泵5连续泵送进刮刀过滤器中。当刮刀过滤器的入口与滤液出口的压差大于1kgf/cm

刮刀清理模式中，双向进料泵5启动反向泵料模式，将刮刀过滤器中未经过滤的萃取液输送回第一滤液储罐4，刮刀过滤器开启刮刀清理模式，使刮刀刮除滤芯表面的滤渣，滤渣落入刮刀过滤器底部，将滤渣排出。滤芯恢复滤液通量。双向进料泵5启动正向泵料模式，将第一滤液储罐4的萃取液泵入刮刀过滤器中。当刮刀过滤器的入口与滤液出口的压差再次大于1kgf/cm

发明人通过研究认识到，采用普通过滤技术的困难在于煤液化残渣与萃取剂形成的高粘物料极易吸附于滤芯表面，增加过滤阻力，无法高效的过滤脱灰，只能频繁反冲洗清理，而高粘物料导致清理难度大，大大降低了连续工作效率。因此，传统过滤技术用于煤液化残渣萃取脱灰精制的最大瓶颈在于滤渣的清理效率较低。主要的原因有两个：(1)温度，剂渣比等工艺参数不合适，焦化洗油萃取剂与残渣混合萃取体系在较低的温度和较低的剂渣比条件下溶解性能降低，导致滤渣(即滤芯外滤饼)数量增加，极易形成滤液阻隔层，反清理难度大大增加。(2)传统方式通常依靠人工拆卸过滤器清理滤芯外的滤渣或滤饼，劳动强度大，效率低。

因此，本申请采用适宜于煤液化残渣与萃取剂的萃取工艺调控方式，如搅拌速率、萃取温度、时间、剂渣比等，有利于提高液化残渣的热溶效率，降低萃取体系的粘度，减少滤渣数量，并采用刮刀自清洗过滤自动清除附着在滤芯上的滤渣，保持滤芯良好的过滤功能，坚固耐用，换装快速，有利于提高工艺连续运转的能力。

精制沥青常温是一种光亮的块状固体，质脆易磨，采用卧螺离心-刮刀过滤耦合技术，灰分由原料的16.52％降至精制沥青的小于0.1％，脱除率高达99.94％；液化残渣中的喹啉不溶物是由煤中的灰分、液化过程中热解和聚合形成的大分子芳烃等构成，采用卧螺离心-刮刀过滤耦合技术，QI由原料的36.5％降至精制沥青的小于0.8％，脱除率高达97.80％；液化残渣中的氮以有机吡咯氮，吡啶氮等形态赋存，在萃取的过程中形成氢键容易被萃取出来，因此精制沥青中的氮含量有所提高，而S元素主要是无机态，来自于添加的催化剂及矿物质中，难溶于溶剂，所以绝大部分被脱除。

本申请的工艺具有灵活多变且适宜不同的萃取体系的特点，不同的液化残渣萃取体系(重质或轻质萃取体系)，采用预热及相应工艺参数调变的工艺运转模式。工艺技术适应性调整因料制宜，有利于长周期稳定运转，有利于工作效率的提升。

本专利卧螺离心-刮刀过滤耦合技术用于煤液化残渣脱灰精制工艺路线可行，产品灰分低于0.1％，QI低于0.8％，硫含量低于0.1％，重质萃取剂回收率可达94％，轻质萃取剂回收率可达91％，精制沥青产率可达95％，能够实现连续稳定长周期运转。

以下通过具体的实施例来对本申请做进一步阐述。

实施例1

一种煤液化残渣制备精制沥青的方法，包括如下步骤：

S1，将焦化洗油加入配制罐1中，开启循环泵和搅拌装置，配制罐1内升温至80℃时，添加粉状的煤液化残渣，焦化洗油与煤液化残渣的质量比为3：1，通入氮气调节罐内压力为0.3MPa，配制罐1内油浴持续加热至120℃，恒温搅拌30min，得到浆料，将三通阀切换至计量罐2方向，浆料一次泵入计量罐2后，三通阀再切回循环状态。

其中，煤液化残渣的性质分析详见表1。

表1

S2，计量罐2连续稳定地将浆料泵入卧螺离心机内进行固液分离，离心温度为130℃，得到萃取液，将萃取液通入第一滤液储罐4内待用；

S3，将萃取液从第一滤液储罐4通入刮刀过滤器进行过滤，过滤温度为120℃，得到的滤液通入第二滤液储罐8中待用；

S4，滤液从第二滤液储罐8通入闪蒸塔9进行闪蒸，得到精制沥青。

干燥机10与闪蒸塔9对萃取剂进行回收，萃取剂回收率为96％。精制沥青的产率为96.7％，刮刀过滤器的切换周期大于60天。对得到的精制沥青进行测试得出：M

其中，萃取剂回收率＝萃取剂回收量/萃取剂使用量，精制沥青产率＝精制沥青产量/煤液化残渣中萃取剂可溶物量。

实施例2

一种煤液化残渣制备精制沥青的方法，包括如下步骤：

S1，将四氢呋喃加入配制罐1中，开启循环泵和搅拌装置，添加粉状的煤液化残渣(性质同实施例1)，四氢呋喃与煤液化残渣的质量比为3：1，通入氮气调节罐内压力为0.3MPa，常温搅拌40min，得到浆料，将三通阀切换至计量罐2方向，浆料一次泵入计量罐2后，三通阀再切回循环状态。

S2，计量罐2连续稳定地将浆料泵入卧螺离心机内进行固液分离，得到萃取液，将萃取液通入第一滤液储罐4内待用；

S3，将萃取液从第一滤液储罐4通入刮刀过滤器进行过滤，得到的第一滤液通入第二滤液储罐8中待用；

S4，滤液从第二滤液储罐8通入闪蒸塔9进行闪蒸，得到精制沥青。

干燥机10与闪蒸塔9对萃取剂进行回收，萃取剂回收率为91.5％。精制沥青的产率为96.5％，刮刀过滤器的切换周期大于60天。对得到的精制沥青进行测试得出：M

实施例3

一种煤液化残渣制备精制沥青的方法，包括如下步骤：

S1，将焦化洗油和10％NMP的混合物加入配制罐1中，开启循环泵和搅拌装置，配制罐1内升温至80℃时，添加粉状的煤液化残渣(性质同实施例1)，焦化洗油与煤液化残渣的质量比为5：1，通入氮气调节罐内压力为0.3MPa，配制罐1内油浴持续加热至120℃，恒温搅拌30min，得到浆料，将三通阀切换至计量罐2方向，浆料一次泵入计量罐2后，三通阀再切回循环状态。

S2，计量罐2连续稳定地将浆料泵入卧螺离心机内进行固液分离，离心温度为120℃，得到萃取液，将萃取液通入第一滤液储罐4内待用；

S3，将萃取液从第一滤液储罐4通入刮刀过滤器进行过滤，过滤温度为120℃，得到的滤液通入第二滤液储罐8中待用；

S4，滤液从第二滤液储罐8通入闪蒸塔9进行闪蒸，得到精制沥青。

干燥机10与闪蒸塔9对萃取剂进行回收，萃取剂回收率为96％。精制沥青的产率为95.3％，死端过滤器切换周期大于60天。对得到的精制沥青进行测试得出：M

对比例1

一种煤液化残渣制备精制沥青的方法，包括如下步骤：

S1，将焦化洗油加入配制罐1中，开启循环泵和搅拌装置，配制罐1内升温至80℃时，添加粉状的煤液化残渣(性质同实施例1)，焦化洗油与煤液化残渣的质量比为3：1，通入氮气调节罐内压力为0.3MPa，配制罐1内油浴持续加热至120℃，常温搅拌30min，得到浆料，将三通阀切换至计量罐2方向，浆料一次泵入计量罐2后，三通阀再切回循环状态。

S2，计量罐2连续稳定地将浆料泵入卧螺离心机内进行固液分离，离心温度为120℃，得到萃取液，将萃取液通入第一滤液储罐4内待用；

S3，将萃取液从第一滤液储罐4通入普通过滤器进行过滤，过滤温度为120℃，得到的滤液通入第二滤液储罐8中待用；

S4，滤液从第二滤液储罐8通入闪蒸塔9进行闪蒸，得到精制沥青。

干燥机10与闪蒸塔9对萃取剂进行回收，萃取剂回收率为95％。精制沥青的产率为96％，系统过滤器切换周期为37天。对得到的高级精制沥青进行测试得出：M

对比例2

一种煤液化残渣制备精制沥青的方法，包括如下步骤：

S1，将焦化洗油加入配制罐1中，开启循环泵和搅拌装置，添加粉状的煤液化残渣(性质同实施例1)，焦化洗油与煤液化残渣的质量比为1：1，通入氮气调节罐内压力为0.3MPa，常温搅拌40min，得到浆料，将三通阀切换至计量罐2方向，浆料一次泵入计量罐2后，三通阀再切回循环状态。

S2，计量罐2连续稳定地将浆料泵入卧螺离心机内进行固液分离，离心温度为120℃，得到萃取液，将萃取液通入第一滤液储罐4内待用；

S3，将萃取液从第一滤液储罐4通入普通过滤器进行过滤，过滤温度为120℃，得到的滤液通入第二滤液储罐8中待用；

S4，滤液从第二滤液储罐8通入闪蒸塔9进行闪蒸，得到精制沥青。

干燥机10与闪蒸塔9对萃取剂进行回收，萃取剂回收率为96.5％。精制沥青的产率为91.8％，系统过滤器切换周期为32天。对得到的精制沥青进行测试得出：M

对比例3

一种煤液化残渣制备精制沥青的方法，包括如下步骤：

S1，将焦化洗油加入配制罐1中，开启循环泵和搅拌装置，配制罐1内升温至80℃时，添加粉状的煤液化残渣(性质同实施例1)，焦化洗油与煤液化残渣的质量比为3：1，通入氮气调节罐内压力为0.3MPa，配制罐1内油浴持续加热至120℃，恒温搅拌30min，得到浆料，将三通阀切换至计量罐2方向，浆料一次泵入计量罐2后，三通阀再切回循环状态。

S2，计量罐2连续稳定地将浆料泵入普通过滤器进行过滤，得到的滤液通入第二滤液储罐8中待用；

S3，滤液从第二滤液储罐8通入闪蒸塔9进行闪蒸，得到精制沥青。

干燥机10与闪蒸塔9对萃取剂进行回收，萃取剂回收率为94.5％。精制沥青的产率为94％，系统过滤器的切换周期为20天。对得到的精制沥青进行测试得出：M

对比例4

一种煤液化残渣制备精制沥青的方法，包括如下步骤：

S1，将焦化洗油加入配制罐1中，开启循环泵和搅拌装置，配制罐1内升温至80℃时，添加粉状的煤液化残渣(性质同实施例1)，焦化洗油与煤液化残渣的质量比为3：1，通入氮气调节罐内压力为0.3MPa，配制罐1内油浴持续加热至120℃，恒温搅拌30min，得到浆料，将三通阀切换至计量罐2方向，浆料一次泵入计量罐2后，三通阀再切回循环状态。

S2，计量罐2连续稳定地将浆料泵入刮刀过滤器进行过滤，得到的滤液通入第二滤液储罐8中待用；

S3，滤液从第二滤液储罐8通入闪蒸塔9进行闪蒸，得到精制沥青。

干燥机10与闪蒸塔9对萃取剂进行回收，萃取剂回收率为96％。精制沥青的产率为97％，系统过滤器的切换周期为27天。对得到的精制沥青进行测试得出：M

实施例与对比例的测试结果详见表2。

表2

结果分析：

实施例1-3的测试结果均符合要求。

对比例1与实施例1的区别在于，对比例1没有采用刮刀过滤器，仅采用的普通过滤器，导致过滤器的切换周期缩短为37天。原因在于普通过滤器的滤渣的清理效率较低，需要频繁拆卸过滤器清理滤芯外的滤渣或滤饼，影响了整体系统的连续运转时间。

对比例2与实施例1的区别在于，对比例2没有采用刮刀过滤器，仅采用的普通过滤器，且在溶解时没有加热，剂渣比过低，导致过滤器的切换周期缩短为32天，精制沥青的产率也有所下降，仅为91.8％。原因在于普通过滤器的滤渣的清理效率较低，需要频繁拆卸过滤器清理滤芯外的滤渣或滤饼，影响了整体系统的连续运转时间。剂渣比过低，说明萃取剂过少，而且溶解时没有加热，无法将煤液化残渣中的有效物质(重质油、沥青质)萃取出来，导致最终精制沥青的产率下降。

对比例3与实施例1的区别在于，对比例3没有采用卧螺离心机，而直接进行普通过滤，导致过滤器的切换周期缩短为20天。原因在于普通过滤器的滤渣的清理效率较低，需要频繁拆卸过滤器清理滤芯外的滤渣或滤饼，影响了整体系统的连续运转时间。并且没有经过离心的工序，使得溶解体系中的大分子颗粒无法预先去除而直接进入过滤器中过滤，增加了过滤器的负担，因此相比对比例1，过滤器的切换周期更短。

对比例4与实施例1的区别在于，对比例4没有采用卧螺离心机，而直接进行刮刀过滤，导致过滤器的切换周期缩短为27天。原因在于没有经过离心的工序，使得溶解体系中的大分子颗粒无法预先去除而直接进入过滤器中过滤，增加了过滤器的负担，因此相比实施例1，过滤器的切换周期缩短。而相比对比例3，对比例4采用了刮刀过滤，对滤渣的清理效率较高，因此过滤器的切换周期比对比例3要长。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接或彼此可通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本发明中，术语“一些实施例”、“一些具体的实施例”等意指结合该实施例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例以及不同实施例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。