一种高品质难熔金属铸锭的制备方法

技术领域

本发明属于有色金属熔炼技术领域，涉及一种高品质难熔金属铸锭的制备方法。

背景技术

难熔金属一般指熔点高于1650℃并具有一定储存量的金属，包括钨、钽、钼、铌、铪、铬、钒、锆和钛，具有良好的高温强度和耐腐蚀性等优点，在冶金工业、石油化工、电子光源及机械制造等领域有广泛的应用前景。

目前，随着难熔金属应用范围的不断扩大，其生产制备技术也多种多样，主要包括粉末冶金工艺(PM)、电子束冷床炉熔炼法(EBM)、真空自耗电弧炉熔炼法(VAR)、等离子束冷床炉熔炼法(PAM)、电渣熔炼法(ESR)等。其中，真空自耗电弧炉熔炼法存在高密度夹杂不易去除的风险；而采用电子束冷床炉熔炼法制备的金属铸锭具有高的纯洁度与良好的铸态组织，从而具有高的机械性能，特别是高的韧塑性及各向同性，且熔炼过程中对合金中的高低密度夹杂有显著的去除效果，提高了熔炼过程中残料的利用率，但电子束熔炼的铸锭表面易产生一些表面冶金缺陷，如表面不光滑、冷隔及横向裂纹等。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种高品质难熔金属铸锭的制备方法，有效解决了现有电子束冷床炉熔炼法生产的铸锭表面不光滑、冷隔及横向裂纹等冶金缺陷，以及真空自耗电弧炉熔炼中高密度夹杂不易去除的风险等问题。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

这种高品质难熔金属铸锭的制备方法，包括：先采用电子束冷床炉熔炼法制备难熔金属或难熔金属合金的一次锭；再将所述一次锭进行真空自耗电弧熔炼得到二次锭；然后在真空自耗电弧炉内对机加处理后的多个所述二次锭进行焊接，形成成品熔炼用电极；最后将所述成品熔炼用电极在真空自耗电弧炉内进行熔炼，获得高品质难熔金属铸锭。

进一步，所述二次锭的头、尾端设置有方便焊接的凹凸连接部。

进一步，所述制备方法具体包括以下步骤：

步骤1、根据电子束冷床炉和真空自耗电弧炉的熔炼能力和投料量确定不同熔炼方法所需要的坩埚规格；

步骤2、根据成品铸锭的化学成分确定投料铸锭的成分配比；

步骤3、根据步骤2确定的成分配比值计算所需原料重量，原料出库后经称重、测量尺寸后采用电子束冷床炉进行一次熔炼获得一次锭；

步骤4、对所述一次锭进行表面清理，并在其头、尾设置倒角，采用真空自耗电弧炉进行二次熔炼获得二次锭；

步骤5、将步骤4中所述二次锭头、尾端面车平后，再机加处理形成方便焊接的凹凸连接部；

步骤6、采用真空自耗电弧炉将机加处理后的多个二次锭进行焊接，然后焊接检查、清理焊瘤继续抽空，形成成品熔炼用电极；

步骤7、采用真空自耗电弧炉对所述成品熔炼用电极进行熔炼；

步骤8、熔炼完成后冷却出炉，获得高品质难熔金属铸锭。

进一步，所述步骤4中二次熔炼的相关工艺参数为：熔炼电流为5～12KA，熔炼电压为28～35V，稳弧电流为(5～12)A/(30～60)s，熔前真空度≤0.5Pa，漏气率≤0.3Pa/min。

进一步，所述步骤4中倒角为10mm×45°。

进一步，所述步骤6中焊接参数为：真空度≤1.0Pa，漏气率≤1Pa/min，焊接电流2～12KA，焊接电压20～40V。

进一步，所述步骤7中熔炼参数为：熔炼电流8～13KA，熔炼电压28～35V，稳弧电流为(8～12)A/(30～60)s，熔前真空度≤0.5Pa，漏气率≤0.3Pa/min。

进一步，所述步骤8具体为：

步骤8.1、熔炼完成后得三次锭，在真空条件下冷却至400℃以下出炉；

步骤8.2、将步骤8.1中的三次锭扒皮、探伤后切除冒口，获得高品质成品铸锭。

进一步，所述难熔金属铸锭纵向主元素的成分偏差≤0.3％。

进一步，采用真空自耗电弧炉熔炼时，坩埚底部均放置有底垫，且所述底垫的厚度≥30mm。

与现有技术相比，本发明提供的技术方案包括以下有益效果：

1)本发明对现有单一的难熔金属的熔炼方法进行了优化，一次锭采用电子束冷床炉熔炼，二次/三次锭采用真空自耗熔炼炉熔炼，成品熔炼用电极的二次锭之间采用凹凸接触的形式进行炉内焊接，一方面增大了电极间的接触面积，提高了焊接强度，另一方面熔融的难熔金属液不会外溢，形成的焊瘤或焊屑减少，降低难熔金属及合金中的高密度夹杂风险，提高了合金的成分均匀性。

2)本发明将电子束冷床炉熔炼法(EBM)+真空自耗电弧熔炼法(VAR)两种工艺方法相结合，为生产高品质的转子叶片级难熔金属棒材提供标准工业级的生产方法，确保了铸锭产品质量的稳定性和外观质量。

3)本发明能够实现难熔合金铸锭洁净化、均匀化的目的，且铸锭纵向主元素成分偏差控制在0.3％以内，操作工艺简单，成本低，有利于实现难熔金属铸锭的规模化制备。

附图说明

此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，与说明书一起用于解释本发明的原理。

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明提供的一种高品质难熔金属铸锭的制备方法的流程图；

图2为本发明提供的多个二次锭在真空自耗电弧炉内焊接的位置分布图。

具体实施方式

这里将详细地对示例性实施例进行说明，以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的方法的例子。

本发明提供了一种高品质难熔金属铸锭的制备方法，包括：先采用电子束冷床炉熔炼法制备难熔金属或难熔金属合金的一次锭；再将所述一次锭进行真空自耗电弧熔炼得到二次锭；然后在真空自耗电弧炉内对机加处理后的多个所述二次锭进行焊接，形成熔炼用电极；最后将所述熔炼用电极在真空自耗电弧炉内进行熔炼，获得高品质难熔金属铸锭。

为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1

本实例以制备200Kg Nb-1.0％W合金铸锭为例，结合图1所示，具体制备过程如下：

步骤1、根据电子束冷床炉和真空自耗电弧炉设备熔炼能力熔炼工艺方案，确定出不同熔炼所需要的坩埚尺寸分别是一次熔炼(电子束冷床炉熔炼)Φ100mm、二次熔炼(真空自耗电弧炉熔炼)Φ160mm及成品熔炼(真空自耗电弧炉熔炼)Φ220mm。

步骤2、采用铌棒(Nb1)、钨板或钨条为原料，按照钨含量1％计算，所需的钨板或钨条的重量为2Kg，铌棒的数量为3支，单支重量为66Kg。

步骤3、根据步骤2确定的配比值计算所需原料重量，原料出库后经称重、测量尺寸后采用电子束冷床炉进行一次熔炼获得一次锭(Φ100mm)；其中，电子束冷床炉熔炼的工艺参数为：真空度≤1.0Pa，漏气率≤1Pa/min，熔炼电流2～12A，熔炼电压25～40KV。

步骤4、将步骤3中的一次锭表面清理干净，头、尾端面车平并将头部倒角10mm×45°，在炉外与Φ80mm的辅助电极进行手工焊接，然后采用真空自耗电弧炉进行二次熔炼获得二次锭；其中，二次熔炼所用坩埚尺寸为Φ160mm，熔炼时必须放置底垫，底垫为同材质合金，且厚度≥30mm，熔炼电流为5～7KA，熔炼电压控制在25～40V，稳弧电流(交流)6～8A，搅拌周期30～60s，冷却时间≥3h，熔前真空度≤0.5Pa，漏气率≤0.3Pa/min。

步骤5、将步骤4的二次锭头尾端面车平后，再机加成一定尺寸的凸凹台，称重、标识清楚牌号，结合图2所示。

步骤6、采用真空自耗电弧炉在炉内将机加完成的二次锭进行焊接，然后焊接检查、清理焊瘤继续抽空，获得熔炼用电极；其中，焊接参数为：真空度≤1.0Pa，漏气率≤1Pa/min，焊接电流：2～12KA，焊接电压：20～40V。

步骤7、采用真空自耗电弧炉进行成品铸锭熔炼，坩埚尺寸为Φ220mm，熔炼时必须放置底垫，底垫材质为该合金，且厚度≥30mm，熔炼电流为7～9KA，熔炼电压为28～35V，稳弧电流(交流)8～10A，搅拌周期30～60s，熔前真空度≤0.5Pa，漏气率≤0.3Pa/min。

步骤8、熔炼完成后，将步骤7中的铸锭在真空条件下冷却至400℃以下出炉。

步骤9、将步骤8中的铸锭扒皮、探伤后切除冒口，获得成品铸锭。

步骤10、在步骤9制备的成品铸锭头、中、尾取样进行化学成分分析，主元素W的分析结果为0.95％～1.06％，铸锭纵向成份偏差为0.11％。

实施例2

本实例以制备200Kg Nb-3.0％W合金铸锭为例，具体的制备过程如下：

步骤1、根据电子束冷床炉和真空自耗电弧炉设备熔炼能力熔炼工艺方案，确定出不同熔炼所需要的坩埚尺寸分别是一次熔炼电子束冷床炉熔炼)Φ100mm、二次熔炼(真空自耗电弧炉熔炼)Φ160mm及成品熔炼(真空自耗电弧炉熔炼)Φ220mm。

步骤2、采用铌棒(Nb1)、钨板或钨条为原料，按照钨含量1％计算，所需的钨板或钨条的重量为6Kg，铌棒的数量为4支，单支重量为48.5Kg。

步骤3、根据步骤2确定的配比值计算所需原料重量，原料出库后经称重、测量尺寸后采用电子束冷床炉进行一次熔炼获得一次锭(Φ100mm)；其中，电子束冷床炉熔炼工艺参数为：真空度≤1.0Pa，漏气率≤1Pa/min，熔炼电流：2～12A，熔炼电压25～40KV。

步骤4、将步骤3中的一次铸锭表面清理干净，头、尾端面车平并头部倒角10mm×45°，在炉外与Φ80mm的辅助电极进行手工焊接，然后采用真空自耗电弧炉进行二次熔炼获得二次铸锭；其中，二次熔炼所用坩埚尺寸为Φ160mm，熔炼时必须放置底垫，底垫为同材质合金，且厚度≥30mm，熔炼电流为6～8KA，熔炼电压控制在25～40V，稳弧电流(交流)6～8A，搅拌周期30～60s，冷却时间≥3h，熔前真空度≤0.5Pa，漏气率≤0.3Pa/min。

步骤5、将步骤4的二次铸锭头尾端面车平后，再机加成一定尺寸的凸凹台，称重、标识清楚牌号。

步骤6、采用真空自耗电弧炉在炉内将机加完成的二次锭进行焊接，然后焊接检查、清理焊瘤继续抽空，获得熔炼用电极。焊接参数为：真空度≤1.0Pa，漏气率≤1Pa/min，焊接电流2～12KA，焊接电压20～40V。

步骤7、采用真空自耗电弧炉进行成品铸锭熔炼，坩埚尺寸为Φ220mm，熔炼时必须放置底垫，底垫材质为该合金，且厚度≥30mm，熔炼电流为8～9KA，熔炼电压为28～35V，稳弧电流(交流)8～10A，搅拌周期30～60s，熔前真空度≤0.5Pa，漏气率≤0.3Pa/min。

步骤8、熔炼完成后，将步骤7中的铸锭在真空条件下冷却至400℃以下出炉。

步骤9、将步骤8中的铸锭扒皮、探伤后切除冒口，获得成品铸锭。

步骤10、在步骤9制备的铸锭头、中、尾取样进行化学成分分析。主元素W的分析结果为2.96％～3.14％，铸锭纵向成份偏差为0.18％。

实施例3

本实例以制备200Kg Nb-5.0％W合金铸锭为例，具体制备过程如下：

步骤1、根据电子束冷床炉和真空自耗电弧炉设备熔炼能力熔炼工艺方案，确定出不同熔炼所需要的坩埚尺寸分别是一次熔炼(电子束冷床炉熔炼)Φ100mm、二次熔炼(真空自耗电弧炉熔炼)Φ160mm及成品熔炼(真空自耗电弧炉熔炼)Φ220mm。

步骤2、采用铌棒(Nb1)、钨板或钨条为原料，按照钨含量1％计算，所需的钨板或钨条的重量为10Kg，铌棒的数量为4支，单支重量为47.5Kg。

步骤3、根据步骤2确定的配比值计算所需原料重量，原料出库后经称重、测量尺寸后采用电子束冷床炉进行一次熔炼获得一次锭(Φ100mm)；其中，电子束冷床炉熔炼的工艺参数为：真空度≤1.0Pa，漏气率≤1Pa/min，熔炼电流2～12A，熔炼电压25～40KV。

步骤4、将步骤3中的一次锭表面清理干净，头、尾端面车平并将头部倒角10mm×45°，在炉外与Φ80mm的辅助电极进行手工焊接，然后采用真空自耗电弧炉进行二次熔炼获得二次锭；其中，二次熔炼所用坩埚尺寸为Φ160mm，熔炼时必须放置底垫，底垫为同材质合金，且厚度≥30mm，熔炼电流为8～10KA，熔炼电压控制在25～40V，稳弧电流(交流)6～8A，搅拌周期30～60s，冷却时间≥3h，熔前真空度≤0.5Pa，漏气率≤0.3Pa/min。

步骤5、将步骤4的二次锭头尾端面车平后，再机加成一定尺寸的凸凹台，称重、标识清楚牌号。

步骤6、采用真空自耗电弧炉在炉内将机加完成的二次锭进行焊接，然后焊接检查、清理焊瘤继续抽空，获得熔炼用电极；其中，焊接参数为：真空度≤1.0Pa，漏气率≤1Pa/min，焊接电流：2～12KA，焊接电压：20～40V。

步骤7、采用真空自耗电弧炉进行成品铸锭熔炼，坩埚尺寸为Φ220mm，熔炼时必须放置底垫，底垫材质为该合金，且厚度≥30mm，熔炼电流为9～11KA，熔炼电压为28～35V，稳弧电流(交流)8～10A，搅拌周期30～60s，熔前真空度≤0.5Pa，漏气率≤0.3Pa/min。

步骤8、熔炼完成后，将步骤7中的铸锭在真空条件下冷却至400℃以下出炉。

步骤9、将步骤8中的铸锭扒皮、探伤后切除冒口，获得成品铸锭。

步骤10、在步骤9制备的成品铸锭头、中、尾取样进行化学成分分析，主元素W的分析结果为4.82％～5.04％，铸锭纵向成份偏差为0.22％。

实施例4

本实例以制备200Kg Nb-7.0％W合金铸锭为例，具体制备过程如下：

步骤1、根据电子束冷床炉和真空自耗电弧炉设备熔炼能力熔炼工艺方案，确定出不同熔炼所需要的坩埚尺寸分别是一次熔炼(电子束冷床炉熔炼)Φ100mm、二次熔炼(真空自耗电弧炉熔炼)Φ160mm及成品熔炼(真空自耗电弧炉熔炼)Φ220mm。

步骤2、采用铌棒(Nb1)、钨板或钨条为原料，按照钨含量1％计算，所需的钨板或钨条的重量为14Kg，铌棒的数量为4支，单支重量为46.5Kg。

步骤3、根据步骤2确定的配比值计算所需原料重量，原料出库后经称重、测量尺寸后采用电子束冷床炉进行一次熔炼获得一次锭(Φ100mm)；其中，电子束冷床炉熔炼的工艺参数为：真空度≤1.0Pa，漏气率≤1Pa/min，熔炼电流2～12A，熔炼电压25～40KV。

步骤4、将步骤3中的一次锭表面清理干净，头、尾端面车平并将头部倒角10mm×45°，在炉外与Φ80mm的辅助电极进行手工焊接，然后采用真空自耗电弧炉进行二次熔炼获得二次锭；其中，二次熔炼所用坩埚尺寸为Φ160mm，熔炼时必须放置底垫，底垫为同材质合金，且厚度≥30mm，熔炼电流为10～12KA，熔炼电压控制在25～40V，稳弧电流(交流)6～8A，搅拌周期30～60s，冷却时间≥3h，熔前真空度≤0.5Pa，漏气率≤0.3Pa/min。

步骤5、将步骤4的二次锭头尾端面车平后，再机加成一定尺寸的凸凹台，称重、标识清楚牌号。

步骤6、采用真空自耗电弧炉在炉内将机加完成的二次锭进行焊接，然后焊接检查、清理焊瘤继续抽空，获得熔炼用电极；其中，焊接参数为：真空度≤1.0Pa，漏气率≤1Pa/min，焊接电流2～12KA，焊接电压20～40V。

步骤7、采用真空自耗电弧炉进行成品铸锭熔炼，坩埚尺寸为Φ220mm，熔炼时必须放置底垫，底垫材质为该合金，且厚度≥30mm，熔炼电流为12～13KA，熔炼电压为28～35V，稳弧电流(交流)8～10A，搅拌周期30～60s，熔前真空度≤0.5Pa，漏气率≤0.3Pa/min。

步骤8、熔炼完成后，将步骤7中的铸锭在真空条件下冷却至400℃以下出炉。

步骤9、将步骤8中的铸锭扒皮、探伤后切除冒口，获得成品铸锭。

步骤10、在步骤9制备的成品铸锭头、中、尾取样进行化学成分分析，主元素W的分析结果为6.93％～7.12％，铸锭纵向成份偏差为0.19％。

综上，本发明提供的这种高品质难熔金属铸锭的制备方法，采用电子束冷床炉熔炼法(EBM)+真空自耗电弧熔炼(VAR)的方法协同制备难熔金属铸锭，由于采用电子束冷床炉熔炼法制备的金属铸锭具有高的纯洁度与良好的铸态组织，从而具有高的机械性能，特别是高的韧塑性及各向同性，而且熔炼过程中对合金中的高低密度夹杂有显著地去除效果，提高了熔炼过程中残料的利用率；采用真空自耗电弧熔炼制备的铸锭具有良好的结晶组织、均匀的化学成分及良好的外观质量，两种工艺方法结合可以生产出品质优良的难熔金属铸锭，有利于实现难熔金属铸锭的规模化制备。

以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。

应当理解的是，本发明并不局限于上述已经描述的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。