一种硫酸乙烯酯连续分离装置的控制、操作方法

技术领域

本发明涉及电池电解液制备技术领域，具体为一种硫酸乙烯酯连续分离装置的控制、操作方法。

背景技术

硫酸乙烯酯可以作为锂离子电池电解液添加剂使用，它是一种新型的、效果优良的二次锂离子电池电解液成膜添加剂。由于硫酸乙烯酯的中心硫原子电负性更强，在石墨负极界面的还原性比相应的碳酸酯强，因此优先于在电极界面形成更加稳定的SEI膜。将硫酸乙烯酯添加到锂离子电池电解液中能够有效抑制锂离子电池初始容量下降，增大初始放电容量，减少高温放置后电池的膨胀，提高电池的充放电性能，延长电池循环寿命。

硫酸乙烯酯合成过程中通常采用固体催化剂催化双氧水氧化亚硫酸乙烯酯，合成完成后需要对催化剂与反应液进行分离。

硫酸乙烯酯分离过程中主要存在以下缺点：

(1)通常采用常规过滤，间歇操作。合成反应结束后将催化剂与反应产物过滤分离，受过滤器孔径影响催化剂损耗高，在催化剂转移回用过程存在二次污染风险，导致企业运行成本上升。

(2)催化剂在使用过程中会产生破碎，细小的颗粒会堵塞滤孔，致使过滤系统通量下降，过滤设备使用寿命降低。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种硫酸乙烯酯连续分离装置的控制、操作方法，解决了常规分离过滤方式转移催化剂存在的风险，同时解决了催化剂使用时堵塞过滤器的问题。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种硫酸乙烯酯连续分离装置的控制、操作方法，包括以下步骤：

S1、将带有催化剂的反应液经第一过滤器过滤循环返回至反应系统，并将一部分过滤后的反应清液送入至反冲洗罐中，其余部分进行提纯处理；

S2、在第一过滤器的反应液进口与过滤清液出口的压力差达到设定值时，切换反应液经过第二过滤器进行过滤，将第一过滤器切出；

S3、将再生液通过输送泵加入到第一过滤器中进行清洗，且再生液清洗洗放净进行循环清洗；

S4、第一过滤器清洗完成后，使用纯水置换，等待第二过滤器切出后使用，以此循环；

其中，所述反冲洗罐用于定时对第一过滤器和第二过滤器进行反冲洗。

优选的，所述反冲洗罐设置有液位控制阀门，以确保在反冲洗过程中有足够的反应清液对过滤器进行反冲洗。

优选的，所述反冲洗罐中设置有惰性气体，反冲洗罐中压力在0.2-0.7MPag。

优选的，所述反冲洗罐每过5-120S开启阀门对第一过滤器和第二过滤器进行反冲洗。

优选的，所述过滤器的反应液进口与过滤清液出口的压力差设定值为0.1-0.5Mpag。

优选的，所述再生液为硝酸、盐酸、硫酸、氢氧化钠、氢氧化钾、水中的一种或多种。

本发明提供一种硫酸乙烯酯连续分离装置，包括循环进料管线、循环出料管线、过滤清液管线、再生液放净管线、过滤器组、反冲洗罐、再生清洗罐和再生清洗泵；

所述过滤器组包括并联设置的第一过滤器和第二过滤器；

所述循环进料管线分别与第一过滤器和第二过滤器进口相连，所述循环出料管线分别与第一过滤器和第二过滤器出口相连，所述循环进料管线和循环出料管线均连接在反应系统中；

所述过滤清液管线分别与第一过滤器和第二过滤器的过滤清液出口相连，且所述过滤清液管线连接反冲洗罐进口，所述过滤清液管线连接在提纯处理系统中；

所述反冲洗罐出口分别连接在第一过滤器和第二过滤器的反冲洗进口，所述第一过滤器和第二过滤器的反冲洗出口分别连接在再生液放净管线上，所述再生液放净管线连接再生清洗罐；

所述再生清洗罐通过再生清洗泵分别与第一过滤器和第二过滤器进口相连。

优选的，所述反冲洗罐设置有液位控制阀，以确保在反冲洗过程中有足够的反应清液对过滤器进行反冲洗。

优选的，所述反冲洗罐连接有充气装置，用于向反冲洗罐内充入惰性气体。

本发明提供了一种硫酸乙烯酯连续分离装置的控制、操作方法。具备以下有益效果：

1、本发明的硫酸乙烯酯的分离和合成过程中，采用了催化剂循环的方式，使催化剂一直保持在系统中，无需转移催化剂，这种方式不仅节省了催化剂的使用量，降低了成本，而且还避免了在转移催化剂的过程中可能出现的安全风险；通过持续循环使用催化剂，能够提高反应系统的稳定性和效率，同时减少了因转移催化剂而可能导致的催化剂损失和环境污染风险。

2、本发明通过冲洗操作能够有效地移除堵塞滤孔的颗粒物，当反冲洗无法完全恢复膜通量时，采取了策略切换至备用系统，以确保硫酸乙烯酯与催化剂的分离过程继续顺利进行；同时，还对堵塞的过滤设备进行离线清洗，对滤孔进行进一步的彻底清洗，不仅可有效清除堵塞物，还能延长设备的使用寿命，提高生产效率；最大程度地减少生产中的停机时间和生产损失，提升整体生产效能和可靠性。

附图说明

图1为本发明的装置连接示意图。

其中，10、第一过滤器；20、第二过滤器；30、反冲洗罐；40、再生清洗罐；41、再生清洗泵。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅附图1，本发明实施例提供一种硫酸乙烯酯连续分离装置的控制、操作方法，包括以下步骤：

(1)开启a1、b1阀门带有催化剂的反应液经循环进料管线经过第一过滤设备10过滤后循环返回至反应系统；

同时通过c1阀门控制过滤后的反应清液的量，其中反应清液一部分进入反冲洗罐30用于过滤器反冲洗，大部分去后续提纯处理。

(2)通过g阀门控制反冲洗罐30的液位维持在一定范围内，以确保在反冲洗过程中有足够的反应清液对过滤器进行反清洗。

同时向反冲洗罐30中补充惰性气体，确保反冲洗罐30中压力维持在0.2-0.7MPag；且每过5-120S开启d1阀门对第一过滤器10进行反冲洗，以确保过滤系统不会被细小催化剂堵塞，维持过滤系统通量。

(3)当检测到a1与c1压力差在0.1-0.5Mpag时，关闭a1、b1阀门，开启a2、b2阀门，运行第二过滤器20，将第一过滤器10切出系统。

(4)开启e1、f1阀门，将再生清洗罐40中的再生液通过再生清洗泵41加入第一过滤设备10中，再生清洗液放净至再生清洗罐40中循环清洗。

其中，再生液可以是硝酸、盐酸、硫酸、氢氧化钠、氢氧化钾、水中的一种或多种。

(5)第一过滤器10清洗完成后，用纯水置换，等待使用。

(6)第二过滤器20切出过滤系统后执行步骤(3)至步骤(5)。

上述步骤中，通过在线清洗、离线清洗提升过滤系统通量，延长系统使用时间，增加设备使用寿命，处理系统通量时不影响硫酸乙烯酯与催化剂的连续分离。

因催化剂在使用过程中会产生破碎，细小的颗粒会堵塞滤孔，致使过滤系统通量下降，使用寿命降低，为延长过滤系统运行时间，需对运行的过滤系统进行定时反冲洗，将堵塞滤孔的颗粒冲洗出来；而部分无法通过反冲洗出来的细小颗粒会不断累积影响系统通量，本发明通过在反冲洗无法恢复膜通量时切换至备用系统确保硫酸乙烯酯与催化剂的分离正常进行，对切出生产系统的堵塞过滤设备进行离线清洗。

实施例1：

(1)开启a1、b1阀门将带有催化剂的反应液经循环进料管线经过第一过滤器10循环返回至反应系统。通过c1阀门控制过滤后的反应清液的量800kg/h。

(2)通过g阀门控制反冲洗罐的液位80％左右。向反冲洗罐中补充氮气，维持反冲洗罐压力在0.4MPag。每30S开启d1阀门对过滤系统进行反冲洗5S。

(3)当检测到a1与c1压力差0.15Mpag时，关闭a1、b1阀门，开启a2、b2阀门，运行第二过滤器20，将第一过滤器10切出系统。

(4)开启e1、f1阀门，将再生清洗罐40中的硝酸通过再生清洗泵41加入第一过滤器10中，再生清洗液放净至再生清洗罐40中，循环清洗3h。用纯水置换，等待使用。

(5)第一过滤器10投用a1与c1压力差0.05Mpag，明显小于切出时压差，满足设备过滤通量要求。

实施例2：

(1)开启a1、b1阀门将带有催化剂的反应液经循环进料管线经过第一过滤器10循环返回至反应系统。通过控制c1阀门控制过滤后的反应清液的量500kg/h。

(2)通过g阀门控制反冲洗罐的液位75％左右。向反冲洗罐中补充氮气，维持反冲洗罐压力在0.3MPag。每50S开启d1阀门对过滤系统进行反冲洗3S。

(3)当检测到a1与c1压力差0.10Mpag时，关闭a1、b1阀门，开启a2、b2阀门，运行第二过滤器20，将第一过滤器10切出系统。

(4)开启e1、f1阀门，将再生清洗罐40中的盐酸通过再生清洗泵41加入第一过滤器10中，再生清洗液放净至再生清洗罐40中，循环清洗3h。用纯水置换，等待使用。

第一过滤器10投用a1与c1压力差0.06Mpag，明显小于切出时压差，满足设备过滤通量要求。

实施例3：

(1)开启a1、b1阀门将带有催化剂的反应液经循环进料管线经过第一过滤器10循环返回至反应系统。通过c1阀门控制过滤后的反应清液的量700kg/h。

(2)通过g阀门控制反冲洗罐的液位85％左右。向反冲洗罐中补充氮气，维持反冲洗罐压力在0.35MPag。每40S开启d1阀门对过滤系统进行反冲洗4S。

(3)当检测到a1与c1压力差0.12Mpag时，关闭a1、b1阀门，开启a2、b2阀门，运行第二过滤器20，将第一过滤器10切出系统。

(4)开启e1、f1阀门，将再生清洗罐40中的硝酸通过再生清洗泵41加入第一过滤器10中，再生清洗液放净至再生清洗罐40中，循环清洗2h。用纯水置换，等待使用。

(5)第一过滤器10投用a1与c1压力差0.07Mpag，明显小于切出时压差，满足设备过滤通量要求。

实施例4：

(1)开启a1、b1阀门将带有催化剂的反应液经循环进料管线经过第一过滤器10循环返回至反应系统。通过c1阀门控制过滤后的反应清液的量600kg/h。

(2)通过g阀门控制反冲洗罐的液位70％左右。向反冲洗罐中补充氮气，维持反冲洗罐压力在0.5MPag。每45S开启d1阀门对过滤系统进行反冲洗6S。

(3)当检测到a1与c1压力差0.18Mpag时，关闭a1、b1阀门，开启a2、b2阀门，运行第二过滤器20，将第一过滤器10切出系统。

(4)开启e1、f1阀门，将再生清洗罐40中的硫酸通过再生清洗泵41加入第一过滤器10中，再生清洗液放净至再生清洗罐40中，循环清洗4h。用纯水置换，等待使用。

(5)第一过滤器10投用a1与c1压力差0.08Mpag，明显小于切出时压差，满足设备过滤通量要求。

实施例5：

(1)开启a1、b1阀门将带有催化剂的反应液经循环进料管线经过第一过滤器10循环返回至反应系统。通过c1阀门控制过滤后的反应清液的量650kg/h。

(2)通过g阀门控制反冲洗罐的液位65％左右。向反冲洗罐中补充氮气，维持反冲洗罐压力在0.25MPag。每35S开启d1阀门对过滤系统进行反冲洗7S。

(3)当检测到a1与c1压力差0.09Mpag时，关闭a1、b1阀门，开启a2、b2阀门，运行第二过滤器20，将第一过滤器10切出系统。

(4)开启e1、f1阀门，将再生清洗罐40中的硫酸钠通过再生清洗泵41加入第一过滤器10中，再生清洗液放净至再生清洗罐40中，循环清洗2.5h。用纯水置换，等待使用。

(5)第一过滤器10投用a1与c1压力差0.04Mpag，明显小于切出时压差，满足设备过滤通量要求。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。