一种珠光颜料及其制备方法和用途

技术领域

本发明涉及一种珠光颜料及其制备方法和用途，具体涉及一种用于高浓缩珠光浆的珠光颜料及其制备方法和用途，属于精细化工材料技术领域。

背景技术

目前，无机类珠光颜料产品大多都是以粉末状的形式供应市场的。但是这种粉末状的珠光颜料贮存稳定性、运输和使用中的便捷等方面来说都不是最理想的。首先是粉体颜料对工作场所的飞扬和污染，尽管云母钛珠光颜料没有毒性，但仍然影响人们的健康。其次是粉体颜料具有很大的比表面积，暴露于空气中时其吸潮性是很强的，吸潮后的颜料表面性能特别是表面张力会发生某种程度的改变。

不论是何种珠光颜料，只要是以粉体形态存在的，都可以通过添加溶剂和适当的助剂将其加工成高浓度的浆状产品俗称珠光浆。高浓缩珠光浆中的珠光颜料加入量一般为40％～50％，有时甚至高达70％以上。珠光浆的应用范围很广，如适用于涂料的涂料专用珠光浆、塑料专用珠光浆、化妆品专用珠光浆等。

珠光颜料从宏观来着，无论是如何平整、光滑的表面，实际上是凹凸不平的，即表面是粗糙的，这一点已为电子探针实验所证实。粗糙不平的表面比光滑的表面更不容易为液体介质所湿润，并且在制造过程中因接触多种复杂的电解质，尤其是表面吸附的游离-OH，是主要的亲水-憎油基，使珠光颜料在非极性和极性很小的有机溶剂和树脂中不能很快被湿润和分散的主要原因。

现有技术中直接使用珠光颜料时，由于珠光颜料为粉体材料，造成珠光颜料粉尘的产生，由于珠光颜料粉尘的挥发使得珠光颜料的添加量不准确，造成产品的色差较大；此外，由于珠光颜料粉尘的挥发，造成操作空间的环境污染，操作人长期吸入珠光颜料粉尘后影响身体健康；而且，珠光颜料粉尘的挥发也造成原材料的浪费。

针对珠光颜料在使用时容易产生珠光颜料粉尘的技术问题，技术人员首先在密闭的操作空间内将珠光颜料配置成高浓缩的珠光浆，然后再将高浓缩的珠光浆用于下一步工艺，从而避免了生厂车间内珠光颜料粉尘的产生。通过检测珠光浆内珠光颜料的浓度，可以精准的将珠光颜料添加到产品中，进而提高产品色度的合格率。

现有技术中，常采用树脂、芳烃溶剂和脂肪烃溶剂的混合物作为制备珠光浆的溶剂，但是由于珠光颜料的极性较大，在溶剂中的混匀度较差，珠光颜料很难与有机溶剂混合，放置一段时间极易发生沉降、分层，导致珠光浆中上层和下层的珠光颜料的含量差异大，也导致使用珠光颜料后的产品存在较大的色差。

发明内容

针对现有技术中珠光颜料极性较大，溶于有机溶剂制备珠光浆时容易发生沉降、分层的技术问题，本发明提出一种珠光颜料的制备方法及通过该方法制备获得的珠光颜料及其用途，通过对珠光颜料基体进行包覆，然后通过表面改性剂对包覆后的珠光颜料进行改性，改变珠光颜料基体的极性，将改性后的珠光颜料用于制备珠光浆时，珠光颜料在有机溶剂内的溶解混合均匀，不易发生沉降和分层，能够获得稳定性能好的珠光浆。

根据本发明的第一种实施方案，提供一种珠光颜料的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)将珠光颜料基体配置成悬浮液I；

(2)在悬浮液I中加入Ba(OC

(3)在混合物I中加入六水合氯化铝溶液，搅拌，获得混合物II；

(4)将混合物II经过分离、洗涤、干燥，然后进行煅烧，获得包覆珠光颜料；

(5)将包覆珠光颜料配置成悬浮液II，向悬浮液II中加入表面改性剂，搅拌、分离、洗涤、干燥，获得改性珠光颜料。

作为优选，Ba(OC

在本发明中，Ba(OC

在本发明中，Ti(OC

在本发明中，步骤(1)中所述珠光颜料基体为天然珠光粉、人工合成珠光粉或玻璃基珠光颜料。作为优选，所述珠光颜料基体的粒径小于40μm。

在本发明中，步骤(3)中所述六水合氯化铝溶液为六水合氯化铝溶于水的溶液。

作为优选，六水合氯化铝溶液中六水合氯化铝的浓度为40～60g/L，优选为45～55g/L；例如40g/L、41g/L、42g/L、43g/L、44g/L、45g/L、46g/L、47g/L、48g/L、49g/L、50g/L、51g/L、52g/L、53g/L、54g/L、55g/L、56g/L、57g/L、58g/L、59g/L、60g/L。

作为优选，六水合氯化铝溶液的加入量与为珠光颜料基体重量的重量比为1～4:1，优选为1.5～3:1。例如1:1、1.5:1、1.8:1、2.0:1、2.2:1、2.5:1、2.6:1、2.8:1、3.0:1、3.5:1、4.0:1。

在本发明中，步骤(5)中所述表面改性剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、聚二甲基硅氧烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基类硅烷(包括γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷)中的一种或多种组合。

作为优选，表面改性剂的加入量为珠光颜料基体重量的1％～3％，优选为1.5％～2.5％，进一步优选为1.8％～2.2％。

在本发明中，步骤(1)具体为：将珠光颜料溶于水中，加热，搅拌，获得悬浮液I。

作为优选，珠光颜料与水的重量比为1:10～25，优选为1:15～20。

作为优选，加热温度为65～80℃，优选为70～75℃。

在本发明中，步骤(2)具体为：调节悬浮液I的pH为3.0～4.5并控制反应体系的pH值，维持温度为65～80℃(优选为70～75℃)，搅拌条件下，加入Ba(OC

在本发明中，步骤(3)具体为：调节混合物I体系的pH为6.5～7.5并控制反应体系的pH值，控制混合物I体系的温度为65～80℃(优选为70～75℃)，搅拌条件下，加入六水合氯化铝溶液，搅拌，获得混合物II。

在本发明中，步骤(4)具体为：将混合物II依次经过抽滤、采用去离子水洗涤后，在80～140℃条件下氧化性气氛或空气中干燥，然后再650～760℃下煅烧1～20min，获得包覆珠光颜料。

在本发明中，步骤(5)具体为：将包覆珠光颜料溶于水中，加热至65～80℃(优选为70～75℃)，搅拌，配置成悬浮液II；维持体系温度为65～80℃(优选为70～75℃)，向悬浮液II中加入表面改性剂，搅拌、抽滤、采用去离子水洗涤后，在80～120℃条件下真空干燥，获得改性珠光颜料。

作为优选，包覆珠光颜料与水的重量比为1:10～25，优选为1:15～20。

作为优选，所述水为去离子水。

作为优选，调节pH值采用盐酸和氢氧化钠，优选采用5～20％的盐酸和5～20％的氢氧化钠调节pH值。

根据本发明的第二种实施方案，提供一种珠光颜料。采用第一种实施方案中所述方法制备获得的珠光颜料。

根据本发明的第三种实施方案，提供一种珠光颜料的用途。将第一种实施方案中所述方法制备获得的珠光颜料用于制备高浓缩珠光浆。

一种高浓缩珠光浆，该珠光浆中包括第一种实施方案中所述方法制备获得的珠光颜料和溶剂。

作为优选，所述溶剂为有机溶剂，优选为树脂、芳烃溶剂和脂肪烃溶剂中的一种或多种。

作为优选，所述树脂为聚氨酯树脂。

作为优选，所述芳烃溶剂为丁酮。

作为优选，所述脂肪烃溶剂为矿油精。

作为优选，将所述高浓缩珠光浆用于纺织品、涂料、油墨、陶瓷、塑料、化妆品或电子元器件。

在本发明中，高浓缩珠光浆中的珠光颜料加入量大于20％，优选为30％～80％、进一步优选为35％～70％、更优选为40％～50％。

现有技术中，制备高浓缩珠光浆用的珠光颜料由于极性较大，不能很好的与有机溶剂形成稳定的混合物。简单的通过表面改性剂对珠光颜料进行改性，对珠光颜料的改性很有限，用于制备高浓缩珠光浆后沉降和分层依然较为明显。

在本发明中，首先将珠光颜料浸泡在二异丙氧基钡和四特戊氧基钛的水溶液中，通过二异丙氧基钡和四特戊氧基钛的水解，沉积物钛酸钡在珠光颜料基体上沉积，修复珠光颜料基体的表面，使其极可能达到平滑的效果，通过二异丙氧基钡和四特戊氧基钛发生水解对珠光颜料进行包覆，获得包覆珠光颜料。然后再含有包覆珠光颜料的混合物中加入六水合氯化铝，通过六水合氯化铝的水解使得修复平整后的基片具有吸附性。通过煅烧后，经过包覆的珠光颜料与表面改性剂发生更好的化学反应，进而改善珠光颜料基体的极性，从而获得改性后的珠光颜料，改性珠光颜料用于高浓缩珠光浆时，可以很好的解决珠光颜料在珠光浆中沉降、分层的技术问题。

在本发明中，首先将珠光颜料基体溶于水中，获得珠光颜料的水悬浮液，然后加入Ba(OC

发明人经过实验验证，只有采用二异丙氧基钡和四特戊氧基钛发生水解获得钛酸钡对珠光颜料基体表面进行包覆的效果最佳。采用草酸钛和氯化钙混合获得钛酸钙、采用钛酸四丁酯和氯化铁获得钛酸铁对珠光颜料基体表面进行包覆，然后采用AlCl

按照理论计算，二异丙氧基钡和四特戊氧基钛发生水解形成钛酸钡的原料摩尔比为1:1。但是，发明人进一步通过实验发现，在后续工艺相同的情况下，在二异丙氧基钡和四特戊氧基钛发生水解形成钛酸钡沉积在珠光颜料表面的过程中，二异丙氧基钡稍微过量，最终获得的改性珠光颜料用于制备高浓度珠光浆时，性能更佳，稳定性更为突出。通过实验验证，Ba(OC

发明人通过分析，在二异丙氧基钡和四特戊氧基钛发生水解形成钛酸钡沉积在珠光颜料表面的过程中，二异丙氧基钡稍微过量，一部分二异丙氧基钡和四特戊氧基钛发生水解反应形成钛酸钡，剩余部分的二异丙氧基钡被吸附在珠光颜料表面，与后续六水合氯化铝的水解产物(氢氧化铝)一起经过煅烧后形成钡-铝合金，由于钛酸钡在珠光颜料表面的沉积，增加了二异丙氧基钡在珠光颜料表面的附着，然后二异丙氧基钡与氢氧化铝经过煅烧后形成钡-铝合金，从而增加了氧化铝在珠光颜料表面的吸附，形成氧化铝/氧化钡(表层)-钛酸钡-珠光颜料基体的复合结构。钛酸钡起到了平整珠光颜料表面和连接氧化铝的作用，氧化钡起到连接、固定钛酸钡和氧化铝的作用，通过氧化铝的吸附，起到了表面改性剂对珠光颜料的极性进行改性。此外，氧化钡也起到了表面改性剂对珠光颜料的极性进行改性的作用。

发明进一步通过实验验证，在二异丙氧基钡和四特戊氧基钛发生水解形成钛酸钡沉积在珠光颜料表面的过程中，二异丙氧基钡过量较大(Ba(OC

在本发明中，通过Ba(OC

在本发明中，二异丙氧基钡和四特戊氧基钛的加入顺序也影响着最后的珠光颜料的改性性能。通过实验发现，采用先加入二异丙氧基钡，搅拌均匀后，再慢慢加入四特戊氧基钛，可以形成粒径均匀的钛酸钡颗粒沉积与珠光颜料表面，而且多余的二异丙氧基钡均匀吸附在钛酸钡颗粒的表面。如果先加入四特戊氧基钛，搅拌均匀再加入二异丙氧基钡，钛酸钡颗粒迅速形成，在珠光颜料表面容易堆积，而且多余二异丙氧基钡很难均匀的吸附在钛酸钡颗粒的表面。

在本发明中，步骤(4)在氧化性气氛或空气环境中进行干燥，获得钡的氧化物、钛的氧化物、钛酸钡颗粒、氧化铝包覆的珠光颜料。步骤(5)在真空环境中进行干燥，保证表面改性剂的改性性能，获得改性珠光颜料。

在本发明中，所述加热、搅拌、调节pH值、抽滤、洗涤等未限定的操作工艺均为本领域常规操作。

与现有技术相比较，本发明的技术方案具有以下有益技术效果：

1、在本发明中，珠光颜料采用Ba(OC

2、通过调节Ba(OC

3、在二异丙氧基钡和四特戊氧基钛发生水解形成钛酸钡沉积在珠光颜料表面的过程中，通过有针对性的选择Ba(OC

4、本发明通过对珠光颜料表面活性剂类改性剂与珠光颜料表面的一些基团反应，使珠光颜料从亲水僧油性转变成亲油憎水性，增加颜料与非极性树脂和溶剂的亲和性，以及防沉淀等效果，也能确保浆液的贮存稳定性。

附图说明

图1为本发明获得的珠光颜料I的扫描电镜图；

图2为本发明获得的珠光颜料VI的扫描电镜图；

图3为对本发明珠光颜料XI进行沉降实验的效果图(分别沉降0.5h、3h和12h)；

图4为对本发明珠光颜料I进行沉降实验的效果图(分别沉降0.5h、3h和12h)；

图5为对本发明珠光颜料VI进行沉降实验的效果图(分别沉降0.5h、3h和12h)；

图6a为对本发明珠光颜料XI进行第一次润湿性实验的效果图；

图6b为对本发明珠光颜料XI进行第二次润湿性实验的效果图；

图6c为对本发明珠光颜料XI进行第三次润湿性实验的效果图；

图7a为对本发明珠光颜料XII进行第一次润湿性实验的效果图；

图7b为对本发明珠光颜料XII进行第二次润湿性实验的效果图；

图7c为对本发明珠光颜料XII进行第三次润湿性实验的效果图；

图8a为对本发明珠光颜料VI进行第一次润湿性实验的效果图；

图8b为对本发明珠光颜料VI进行第二次润湿性实验的效果图；

图8c为对本发明珠光颜料VI进行第三次润湿性实验的效果图；

图9为对本发明珠光颜料XI进行活化指数实验的效果图(俯视图和主视图)；

图10为对本发明珠光颜料I进行活化指数实验的效果图(俯视图和主视图)；

图11为对本发明珠光颜料VI进行活化指数实验的效果图(俯视图和主视图)。

具体实施方式

下面对本发明的技术方案进行举例说明，本发明请求保护的范围包括但不限于以下实施例。

本发明实施例所用物质的来源如下：

制备例1

一种珠光颜料的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)将80g天然云母投入容量为2L的反应釜内，加入1600ml去离子水，加热至70℃，搅拌，获得悬浮液I；

(2)采用体积浓度为10％的盐酸溶液调节悬浮液I的pH为4并采用体积浓度为10％的盐酸溶液和体积浓度为10％的氢氧化钠溶液控制反应体系的pH值，维持温度为70℃，搅拌条件下，加入16g Ba(OC

(3)采用体积浓度为10％的盐酸溶液和体积浓度为10％的氢氧化钠溶液调节混合物I体系的pH为7并控制反应体系的pH值，控制混合物I体系的温度为70℃，搅拌条件下，加入160g 50g/L六水合氯化铝溶液，搅拌，获得混合物II；

(4)将混合物II依次经过抽滤、采用去离子水洗涤后，在120℃条件下空气中干燥，然后在720℃下煅烧5min，获得包覆珠光颜料；

(5)将包覆珠光颜料溶于水中，加热至70℃，搅拌，配置成悬浮液II；维持体系温度为70℃，采用体积浓度为10％的盐酸溶液和体积浓度为10％的氢氧化钠溶液调节混合物I体系的pH为7，向悬浮液II中加入1.6gγ-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌120min、抽滤、采用去离子水洗涤2次后，在100℃条件下真空干燥，获得改性珠光颜料I。

制备例2

一种珠光颜料的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)将80g天然云母投入容量为2L的反应釜内，加入1600ml去离子水，加热至70℃，搅拌，获得悬浮液I；

(2)采用体积浓度为10％的盐酸溶液调节悬浮液I的pH为4并采用体积浓度为10％的盐酸溶液和体积浓度为10％的氢氧化钠溶液控制反应体系的pH值，维持温度为70℃，搅拌条件下，加入24g Ti(OC

(3)采用体积浓度为10％的盐酸溶液和体积浓度为10％的氢氧化钠溶液调节混合物I体系的pH为7并控制反应体系的pH值，控制混合物I体系的温度为70℃，搅拌条件下，加入160g 50g/L六水合氯化铝溶液，搅拌，获得混合物II；

(4)将混合物II依次经过抽滤、采用去离子水洗涤后，在120℃条件下空气中干燥，然后再720℃下煅烧5min，获得包覆珠光颜料；

(5)将包覆珠光颜料溶于水中，加热至70℃，搅拌，配置成悬浮液II；维持体系温度为70℃，采用体积浓度为10％的盐酸溶液和体积浓度为10％的氢氧化钠溶液调节混合物I体系的pH为7，向悬浮液II中加入1.6gγ-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌120min、抽滤、采用去离子水洗涤2次后，在100℃条件下真空干燥，获得改性珠光颜料II。

制备例3

采用制备例1的方法，按照下表调整调整Ba(OC

制备例4

重复制备例1，只是珠光颜料基体采用合成云母粉。

制备例5

重复制备例1，只是珠光颜料基体采用玻璃基珠光颜料。

制备例6

重复制备例1，只是表面改性剂采用聚二甲基硅氧烷。

制备例7

重复制备例1，只是表面改性剂采用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。

对比例1

一种珠光颜料的制备方法，该方法包括以下步骤：将80g天然云母采用去离子水进行洗涤，抽滤、在100℃条件下真空干燥，获得珠光颜料X；

对比例2

一种珠光颜料的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)将80g天然云母投入容量为2L的反应釜内，加入1600ml去离子水，加热至70℃，搅拌，获得悬浮液I；

(2)采用体积浓度为10％的盐酸溶液和体积浓度为10％的氢氧化钠溶液调节混合物I体系的pH为7；控制悬浮液I体系的温度为70℃，搅拌条件下，加入160g 50g/L六水合氯化铝溶液，搅拌，获得混合物I；

(3)将混合物I依次经过抽滤、采用去离子水洗涤后，在120℃条件下空气中干燥，然后再720℃下煅烧5min，获得珠光颜料；

(4)将珠光颜料溶于水中，加热至70℃，搅拌，配置成悬浮液II；维持体系温度为70℃，向悬浮液II中加入1.6gγ-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌120min、抽滤、采用去离子水洗涤2次后，在100℃条件下真空干燥，获得珠光颜料XI。

对比例3

一种珠光颜料的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)将80g天然云母投入容量为2L的反应釜内，加入1600ml去离子水，加热至70℃，搅拌，获得悬浮液I；

(2)配置草酸钛溶液：将2mol/L的四氯化钛和2mol/L的草酸溶液混合，进行反应，获得草酸钛溶液；加入去离子水，配置成0.6mol/L的草酸钛溶液

(3)采用体积浓度为10％的盐酸溶液调节悬浮液I的pH为4并采用体积浓度为10％的盐酸溶液和体积浓度为10％的氢氧化钠溶液控制反应体系的pH值，维持温度为70℃，搅拌条件下，加入6.66g氯化钙，搅拌30min，然后加入100ml 0.6mol/L的草酸钛，搅拌30min，获得混合物I；

(4)采用体积浓度为10％的盐酸溶液和体积浓度为10％的氢氧化钠溶液调节混合物I体系的pH为7并控制反应体系的pH值，控制混合物I体系的温度为70℃，搅拌条件下，加入160g 50g/L六水合氯化铝溶液，搅拌，获得混合物II；

(5)将混合物II依次经过抽滤、采用去离子水洗涤后，在120℃条件下空气中干燥，然后再720℃下煅烧5min，获得包覆珠光颜料；

(6)将包覆珠光颜料溶于水中，加热至70℃，搅拌，配置成悬浮液II；维持体系温度为70℃，采用体积浓度为10％的盐酸溶液和体积浓度为10％的氢氧化钠溶液调节混合物I体系的pH为7，向悬浮液II中加入1.6gγ-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌120min、抽滤、采用去离子水洗涤2次后，在100℃条件下真空干燥，获得改性珠光颜料XII。

对比例4

一种珠光颜料的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)将80g天然云母投入容量为2L的反应釜内，加入1600ml去离子水，加热至70℃，搅拌，获得悬浮液I；

(2)采用体积浓度为10％的盐酸溶液调节悬浮液I的pH为4并采用体积浓度为10％的盐酸溶液和体积浓度为10％的氢氧化钠溶液控制反应体系的pH值，维持温度为70℃，搅拌条件下，加入9.72g氯化铁，搅拌30min，然后加入100ml 0.6mol/L的钛酸四丁酯，搅拌30min，获得混合物I；

(3)采用体积浓度为10％的盐酸溶液和体积浓度为10％的氢氧化钠溶液调节混合物I体系的pH为7并控制反应体系的pH值，控制混合物I体系的温度为70℃，搅拌条件下，加入160g 50g/L六水合氯化铝溶液，搅拌，获得混合物II；

(4)将混合物II依次经过抽滤、采用去离子水洗涤后，在120℃条件下空气中干燥，然后再720℃下煅烧5min，获得包覆珠光颜料；

(5)将包覆珠光颜料溶于水中，加热至70℃，搅拌，配置成悬浮液II；维持体系温度为70℃，采用体积浓度为10％的盐酸溶液和体积浓度为10％的氢氧化钠溶液调节混合物I体系的pH为7，向悬浮液II中加入1.6gγ-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌120min、抽滤、采用去离子水洗涤2次后，在100℃条件下真空干燥，获得改性珠光颜料XIII。

应用实施例1

在1L的烧杯中，将制备例制备获得的珠光颜料(或改性珠光颜料)I～XIII分别采用聚氨酯树脂、丁酮、矿油精按照体积比为1.75:1:1混合获得混合溶剂配置成质量浓度为45％的珠光浆，搅拌均匀。

实验I：黏度测试

采用GB T 10247-2008分别检测包含珠光颜料(或改性珠光颜料)I～XIII的珠光浆的粘度；

实验II：沉降测试

分别将包含珠光颜料(或改性珠光颜料)I～XIII的珠光浆转入至100ml具塞量筒并盛放到100ml刻度，静置0.5h、3h、12h后测量珠光粉沉降在具塞量筒底部的高度，并分别读取刻度值。

实验III：湿润性测试(三次平行实验取平均值)

按照HG 3744-2004分别检测珠光颜料(或改性珠光颜料)I～XIII的润湿性，该方法能够通过记录随时间变化的质量变化来研究液体吸附到粉末、颜料和其它多孔固体中。所得到的曲线提供了吸附量和动力学的信息。粉末和颜料的润湿涉及接触角现象，它可以由WasBurn理论来定义。

接触角表示固体和液体相互作用时的润湿程度。接触角越低，润湿性越大，疏水性(亲油性)越差。低于90°的接触角表明液体自发地在固体中流动(在热力学而不是动力学意义上)，90°以上的接触角表明液体不润湿固体。结果如下：

实验IV：吸油量测试

分别对珠光颜料(或改性珠光颜料)I～XIII进行吸油量的测试，测试方法为：颜料样品在规定条件下所吸收的精制亚麻仁油量。可用体积/质量或质量/质量表示。

仪器试剂：

a)平板:大理石，尺寸不小于300mmx400mm；

b)调刀:钢制，锥形刀身，长约140～150mm，最宽处为20～25mm，最窄处不小于12.5mm；

c)胶头滴管；

d)分析天平；

e)精制亚麻仁油，酸值为5.0～7.0mgKOH/g。

试验步骤：

准确称取试样1.0～1.5g，精确至0.0001g，置于平板上，用胶头滴管滴加；

精制亚麻油，每次加油量不得超过10滴，加完后用调刀压研，使油渗入受试样品，继续以此速度滴加至油和试样形成团块为止。从此时起，每加一滴后需用调刀充分研磨，当形成稠度均匀的膏状物，恰好不裂不碎，又能粘附在平板上时，即为终点。

记录所耗油量，全部操作应在20～25min内完成。

结果表示：

吸油量以每100g产品所需油质量表示，用以下公式计算：

式中：M-亚麻仁油的用量，g；m-试样的质量，g。

吸油率可以作为改性剂配方选择的评价方法。一般来讲，对于用于高聚物基复合材可料中的无机填料，吸油值越低，越容易与树脂体系混合。

实验结果如下：

经过本发明改性处理后的珠光颜料表面光滑，吸油值更低。

实验V：活化指数测试

分别对珠光颜料(或改性珠光颜料)I～XIII进行活化指数的测试，对于旨在提高无机粉体与高聚物基料相容性或表面疏水性的有机表面改性，可采用“活化指数”来表征表面改性的效果。无机粉体一般相对密度较大，而且表面呈极性，在水中自然沉降。而大多数有机表面改性剂是非水溶性或非极性，因此，有机改性后的无机粉体表面由极性变为非极性,对水呈现出较强的非浸润性。这种非浸润性的细小分散颗粒，由于疏水和表面张力，如同油膜一样漂浮于水面。根据这一现象，提出“活化指数”的概念，用H表示。

活化指数的测定方法是:称取一定量(如10g)表面改性后的粉体样品，置于盛有一定容积(如100mL)纯净水的烧杯中，以一定转速搅拌1～2min；静置，等溶液澄清后，刮去水溶液表面的粉体物料，并将沉入烧杯底的粉体物料过滤、烘干、称重；然后根据式计算活化指数，即

实验结果如下：

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。