亲水性大孔径PES滤膜及其制备方法

技术领域

本发明涉及材料技术领域，尤其是涉及一种亲水性大孔径PES滤膜及其制备方法。

背景技术

在输液过程中，药液会直接进入人体血液中，因此必须确保药液中没有有害颗粒。PES材料由于具有良好的生物相容性，以其为材料的滤膜被广泛用于医疗器械行业，而为了去除输液过程中药液中的有害颗粒，同时保证输液时药液的流量，通常选择大孔径的PES滤膜，如孔径为5um的PES滤膜。此外，由于PES材料的亲水性较差，而药液通常都是水性溶液或者乳液类型，因此，滤膜的亲水性也是十分重要的。综上所述，需要一种亲水性大孔径PES膜的制备方法。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种亲水性大孔径PES滤膜，以解决上述问题中的至少一种。

本发明的第二目的在于提供上述亲水性大孔径PES滤膜的制备方法。

第一方面，本发明提供了一种亲水性大孔径PES滤膜，主要由铸膜液采用蒸汽诱导相分离法制备得到；

按质量份数计，所述铸膜液包括PES 8-12份、亲水性聚合物1-5份、溶剂30-50份和非溶剂33-61份。

作为进一步技术方案，按质量份数计，所述铸膜液包括PES10-12份、亲水性聚合物1-3份、溶剂30-40份和非溶剂45-59份。

作为进一步技术方案，所述亲水性聚合物包括PVP-K30、PVP-K90、磺化聚醚砜或PEOX中的至少一种；

和/或，所述溶剂包括MP、DMF、DMAC或DMSO中的至少一种；

和/或，所述非溶剂包括二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、三乙二醇单甲醚或三乙二醇单乙醚中的至少一种。

作为进一步技术方案，所述亲水性大孔径PES滤膜的孔径为3-10um；

所述亲水性大孔径PES滤膜的厚度为70-140um；

所述亲水性大孔径PES滤膜的流量为1500000-5000000LMH/Bar；

所述亲水性大孔径PES滤膜的初始泡压为0.01-0.04Mpa。

作为进一步技术方案，所述亲水性大孔径PES滤膜的结构为对称或者非对称。

第二方面，本发明提供了上述亲水性大孔径PES滤膜的制备方法，包括以下步骤：

将所述铸膜液涂布成液膜；然后于水蒸汽氛围中进行相分离，形成初生态膜；再将初生态膜浸没到凝固浴中进行固化，获得亲水性大孔径PES滤膜。

作为进一步技术方案，所述相分离的条件包括：温度为20-25℃、时间为5-120s、水蒸汽的流速为0.1-1m/s、相对湿度为50％-90％。

作为进一步技术方案，所述凝固浴为水或者有机溶剂和水的混合液；

所述凝固浴中，有机溶剂的体积百分比不超过70％。

作为进一步技术方案，所述有机溶剂包括溶剂或者非溶剂中的至少一种。

作为进一步技术方案，所述溶剂包括NMP、DMF、DMAC或DMSO中的至少一种；

和/或，所述非溶剂包括二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、三乙二醇单甲醚或三乙二醇单乙醚中的至少一种。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本发明提供的亲水性大孔径PES滤膜，主要由特定组成及配比的铸膜液采用蒸汽诱导相分离法制备得到，该PES滤膜孔径为1-10um，亲水性良好，能够用于药液中有害颗粒的过滤。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的滤膜的截面结构图。

具体实施方式

下面将结合实施方式和实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施方式和实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

第一方面，本发明提供了一种亲水性大孔径PES滤膜，主要由铸膜液采用蒸汽诱导相分离法制备得到；

按质量份数计，所述铸膜液包括PES 8-12份、亲水性聚合物1-5份、溶剂30-50份和非溶剂33-61份。

所述铸膜液主要由PES、亲水性聚合物、溶剂和非溶剂组成，其中，PES的质量份数例如可以为，但不限于8份、9份、10份、11份或12份；亲水性聚合物的质量份数例如可以为，但不限于1份、2份、3份、4份或5份；溶剂的质量份数例如可以为，但不限于30份、35份、40份、45份或50份；非溶剂的质量份数例如可以为，但不限于33份、40份、50份、60份或61份。

本发明提供的亲水性大孔径PES滤膜，亲水性良好，能够用于药液中有害颗粒的过滤。

在一些可选的实施方式中，按质量份数计，所述铸膜液包括PES10-12份、亲水性聚合物1-3份、溶剂30-40份和非溶剂45-59份。

通过对铸膜液组成及配比的进一步优化和调整，使得制备得到的滤膜的效果更好。

在一些可选的实施方式中，所述亲水性聚合物包括但不限于PVP-K30、PVP-K90、磺化聚醚砜或PEOX中的至少一种。

在一些可选的实施方式中，所述溶剂包括但不限于MP、DMF、DMAC或DMSO中的至少一种。

在一些可选的实施方式中，所述非溶剂包括但不限于二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、三乙二醇单甲醚或三乙二醇单乙醚中的至少一种。经发明人研究发现，以上述试剂作为非溶剂更有助于获得大孔结构滤膜。

在一些可选的实施方式中，所述亲水性大孔径PES滤膜的孔径例如可以为，但不限于3um、5um、7um、9um或10um；

所述亲水性大孔径PES滤膜的厚度例如可以为，但不限于70um、90um、110um、130um或140um；

所述亲水性大孔径PES滤膜的流量为1500000-5000000LMH/Bar；

所述亲水性大孔径PES滤膜的初始泡压为0.01-0.04Mpa。

在一些可选的实施方式中，所述亲水性大孔径PES滤膜的结构为对称或者非对称。

第二方面，本发明提供了上述亲水性大孔径PES滤膜的制备方法，包括以下步骤：

将所述铸膜液涂布成液膜；然后于水蒸汽氛围中进行相分离，形成初生态膜；再将初生态膜浸没到凝固浴中进行固化，获得亲水性大孔径PES滤膜。

本发明提供的制备方法简单方便，制备得到的滤膜亲水性良好，能够用于药液中有害颗粒的过滤。

在一些可选的实施方式中，所述液膜的载体包括不锈钢带。可以将铸膜液用刮刀或铸膜头涂布到不锈钢带上。

在一些可选的实施方式中，所述相分离的条件包括：温度例如可以为，但不限于20℃、21℃、22℃、23℃、24℃或25℃；

时间例如可以为，但不限于5s、20s、40s、60s、80s、100s或120s；

水蒸汽的流速例如可以为，但不限于0.1m/s、0.5m/s或1m/s；经发明人研究发现，水蒸汽的流速对于制备得到的滤膜的初始泡压和流量有显著影响，在此条件下能够制备得到初始泡压小，流量大的滤膜。

相对湿度例如可以为，但不限于50％、60％、70％、80％或90％。

通过调控相分离条件，以获得对称或非对称结构的滤膜。

在一些可选的实施方式中，所述凝固浴为水或者有机溶剂和水的混合液；

所述凝固浴中，有机溶剂的体积百分比不超过70％。

通过对凝固浴中有机溶剂配比的调整，实现对膜孔结构的调控(包括孔径、对称性)。

在一些可选的实施方式中，所述有机溶剂包括溶剂或者非溶剂中的至少一种。

在一些可选的实施方式中，所述溶剂包括NMP、DMF、DMAC或DMSO中的至少一种；

和/或，所述非溶剂包括二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、三乙二醇单甲醚或三乙二醇单乙醚中的至少一种。

在一些可选的实施方式中，所述固化结束后还包括对获得的PES微孔滤膜进行清洗和干燥。

通过清洗去除膜孔中的溶剂，通过干燥去除滤膜上的水分。

下面通过具体的实施例和对比例进一步说明本发明，但是，应当理解为，这些实施例仅仅是用于更详细地说明之用，而不应理解为用于以任何形式限制本发明。

实施例1

一种亲水性大孔径PES滤膜，制备方法如下：

1)配制包含PES及亲水性聚合物的铸膜液，该铸膜液包含PES、亲水性聚合物、溶剂和非溶剂，铸膜液中各组分及配比如表1所示。

2)用刮刀或者模头在不锈钢带上涂布铸膜液。

3)不锈钢带在室温空气环境中暴露，具体工艺参数如表1所示，形成已完全或部分分相但未固化的滤膜。

4)将不锈钢带浸入凝固浴中使滤膜固化，凝固浴为纯水。

5)用纯水漂洗滤膜，去除尽其中残留的有机溶剂。

6)烘干滤膜，烘干温度为60-100℃。

7)收卷滤膜。截面结构如图1所示。

实施例2

一种亲水性大孔径PES滤膜，与实施例1的区别在于，铸膜液组成和工艺条件如表1所示。

实施例3

一种亲水性大孔径PES滤膜，与实施例1的区别在于，铸膜液组成、工艺条件和凝固浴组成如表1所示。

对比例1

一种PES滤膜，与实施例1的区别在于，未添加亲水聚合物。

对比例2

一种PES滤膜，与实施例1的区别在于，将二乙二醇单甲醚替换为PEG400。

对比例3

一种PES滤膜，与实施例1的区别在于，工艺条件不同，如表1所示。

试验例1

对实施例1-3提供的亲水性大孔径PES滤膜进行性能检测(初泡压、过液流量、接触角、对称性)，结果如表1所示。

将实施例1与对比例3比较可知，本发明特定的工艺除了会影响滤膜的初泡压和流量外，还能够降低滤膜的接触角。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。