金属间化合物制备试验装置及使用方法

技术领域

本发明涉及金属间化合物制备技术领域，特别涉及一种金属间化合物制备试验装置及使用方法。

背景技术

金属复合材料是将覆层与基材按一定的包覆比，经一定的复合工艺层状复合在一起。复合工艺是为了适应不同材料的需求，使复合后的材料性能更优异，使每一层材料充分发挥其不同的性能，因而复合材料具有更多更好的性能，以及更低的成本。

但是对于铝/铁、铝/铜、铝/钽等常用的金属复合材料，在加热到某一温度后在两金属层界面会生成金属间化合物，该件金属间化合物硬且脆，金属层界面极易发生分层，从而会极大地降低金属层状复合材料界面的结合质量，因此，有大量的研究关于如何抑制和延缓金属间化合物的生成。

目前制备金属间化合物使用的方法是将样品放在马弗炉中，加热到一定温度后，保温一定的时间，然后将加热后的样品取出，镶嵌、打磨、抛光，再到金相显微镜下观察，虽然方法简单，但是工作量巨大，往往一个温度条件需要做十几个保温时间的样品来收集金属间化合物生长的数据，不仅费时、费力，而且由于在马弗炉中试验，难以观测到金属间化合物的生成、长大的过程，尤其是对金属间化合物生成的准确时间难以确定，给技术研究带来很大的困难；目前也有使用原位SEM(扫描电子显微镜)加热进行金属间化合物生成的观察设备，该设备在热源温度超过800℃(样品温度在600℃左右)后，时间久了会产生大量的热辐射，对SEM电子产生影响，使得SEM成像模糊、发白，难以观察。该种设备通常为集成一体的装置，样品加热部分与观察部分集成在内腔，整体不易携带，成本高。

因此有必要设计一种简易便携、能够不受加热温度和时间限制的金属间化合物制备装置，并使得整体成本低、工作量少。

发明内容

本公开提供一种金属间化合物制备试验装置及使用方法，使得装置简易便携、能够不受加热温度和时间限制，并使得整体成本低、工作量少、易操作。

根据本公开，首先提供一种金属间化合物制备试验装置，包括：

观测及数据采集部分，包括光学显微镜，用于显微观测样品在试验过程中的变化，并将观测数据传输保存，设于真空保护部分外侧；

真空保护部分，包括真空耐高温透光玻璃管，该玻璃管被配置为密封罩于样品外围，在工作状态被抽真空；

样品加热控制部分，包括感应线圈和控制部分，该感应线圈被配置为设于样品外围以加热样品，该感应线圈设于所述玻璃管内；所述控制部分电连接所述感应线圈，用于控制所述感应线圈的加热温度和时间。

根据本申请示例实施例，所述样品加热控制部分还包括温度传感器，该温度传感器被配置为采集所述样品的温度，该温度传感器为接触式或非接触式传感器。

根据本申请示例实施例，所述温度传感器为热电偶传感器，该热电偶传感器穿入所述玻璃管内。

根据本申请示例实施例，所述真空保护部分还包括密封圈和真空泵，所述密封圈设于所述玻璃管的端部以密封所述玻璃管，所述真空泵穿入所述玻璃管以对所述玻璃管内部抽真空。

根据本申请示例实施例，所述样品加热控制部分还包括放置样品的容器，所述感应线圈缠绕设于所述容器外；所述容器为坩埚。

根据本申请示例实施例，所述玻璃管耐1000℃以上高温，能承受2个以上的标准大气压；所述光学显微镜包括图像采集部和图像传输部，用于显微采集所述样品的图像数据并传输所述数据。

根据本申请示例实施例，所述控制部分包括控制柜，该控制柜设于所述真空保护部分外；所述观测及数据采集部分还包括服务器，用于接收保存所述观测数据。

本公开还提出一种根据所述的金属间化合物制备试验装置的使用方法，所述方法包括：

通过感应线圈加热置于真空密封透光玻璃管内的样品，控制所述感应线圈的加热温度和时间，并通过所述玻璃管外的光学显微镜显微观测样品在试验过程中的变化，将观测数据传输保存。

根据本申请示例实施例，所述方法还包括：

通过坩埚盛放样品，将感应线圈缠绕于所述坩埚外对所述样品加热；加热的时间为0.5小时至2小时，加热后样品的温度为500℃-600℃。

根据本申请示例实施例，所述方法还包括：

试验时将所述玻璃管内抽真空达到10

本申请提供的金属间化合物制备装置及试验方法，通过感应线圈在耐高温玻璃管中对样品在真空环境加热，可以精确控温、控时，利用光学显微镜观测真空保护条件下金属间化合物的生成和长大过程，并将观测数据传输保存，能为结果分析和技术研究提供更准确的数据，且装置便携成本低，显微观察部件不受加热温度和时间的限制。

为能更进一步了解本发明的特征及技术内容，请参阅以下有关本发明的详细说明与附图，但是此说明和附图仅用来说明本发明，而非对本发明的保护范围作任何的限制。

附图说明

下面结合附图详细说明本公开的实施方式。这里，构成本公开一部分的附图用来提供对本公开的进一步理解。本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的不当限定。附图中：

图1示出根据本申请示例实施例的金属间化合物制备装置结构示意图。

附图标记列表：

11 电脑

12 光学显微镜

13 热电偶传感器

14 玻璃管

15 首端密封圈

16 尾端密封圈

17 真空泵

18 样品

19 感应线圈

20 坩埚

21 控制柜

具体实施方式

现在将参考附图更全面地描述示例实施例。然而，示例实施例能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施例；相反，提供这些实施例使得本申请将全面和完整，并将示例实施例的构思全面地传达给本领域的技术人员。在图中相同的附图标记表示相同或类似的部分，因而将省略对它们的重复描述。

所描述的特征、结构或特性可以以任何合适的方式结合在一个或更多实施例中。在下面的描述中，提供许多具体细节从而给出对本公开的实施例的充分理解。然而，本领域技术人员将意识到，可以实践本公开的技术方案而没有这些特定细节中的一个或更多，或者可以采用其它的方式、组元、材料、装置等。在这些情况下，将不详细示出或描述公知结构、方法、装置、实现、材料或者操作。

附图中所示的流程图仅是示例性说明，不是必须包括所有的内容和操作/步骤，也不是必须按所描述的顺序执行。例如，有的操作/步骤还可以分解，而有的操作/步骤可以合并或部分合并，因此实际执行的顺序有可能根据实际情况改变。

本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别不同对象，而不是用于描述特定顺序。此外，术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其他步骤或单元。

本申请提供一种金属间化合物制备试验装置，主要包括观测及数据采集部分、真空保护部分和样品加热控制部分，将样品加热部分和观察部分分开设置，既使得观察部分不受热辐射影响，又使得装置便于拆卸，从而便于携带。

图1示出根据本申请一实施例的一种金属间化合物制备试验装置的结构示意图。

观测及数据采集部分主要包括光学显微镜12，用于显微观测样品在试验过程中的变化，并将观测数据传输保存，设于真空保护部分外侧。

根据本申请示例实施例，光学显微镜12可将采集的图像数据放大几百倍，易调节，成本低，可设置有USB连线直接与服务器如电脑11相连，以便传输观测到的信号，信号支持保存为视频和图片格式。

根据本申请示例实施例，光学显微镜12包括图像采集部和图像传输部，用于显微采集所述样品的图像数据并传输所述数据。

服务器如电脑可用于接收显微镜传输的信号，并将信号保存为视频和图片格式。当然电脑也可替换为其他用户终端或控制端，如手机或远程服务器等。

真空保护部分主要包括真空耐高温透光玻璃管14，该玻璃管14被配置为密封罩于样品18外围，在工作状态被抽真空。

根据本申请示例实施例，玻璃管耐1000℃以上高温，能承受2个以上的标准大气压。

根据本申请示例实施例，真空保护部分还包括密封圈和真空泵，如图1所示，可在玻璃管14的两端分别设置首端密封圈15和尾端密封圈16。密封圈设于所述玻璃管的端部以密封玻璃管14，真空泵17穿入玻璃管14以对玻璃管14内部抽真空。

样品加热控制部分主要包括感应线圈19和控制部分，该感应线圈19被配置为设于样品18外围以加热样品，该感应线圈19设于玻璃管14内。

控制部分电连接感应线圈19，用于控制感应线圈19的加热温度和时间。

根据本申请示例实施例，样品加热控制部分还包括温度传感器，该温度传感器被配置为采集样品18的温度，该温度传感器可为接触式或非接触式传感器。

根据本申请示例实施例，温度传感器为热电偶传感器13，用于记录试验过程中样品的实际温度，并保存温度与时间的关系曲线。该热电偶传感器13穿入玻璃管14内，以接触的方式测量样品的温度。当然也可选用红外测温仪之类的非接触式温度传感器。

根据本申请示例实施例，样品加热控制部分还包括放置样品的容器，感应线圈19缠绕设于该容器外。

根据本申请示例实施例，所述容器为坩埚20。

根据本申请示例实施例，控制部分包括控制柜21，该控制柜21设于真空保护部分外。

根据本申请示例实施例，使用时，电脑11和光学显微镜12通过数据线连接，光学显微镜12固定在玻璃管14正上方，光学显微镜12的镜头对准样品18的位置。

样品18放置在坩埚20上，感应线圈19缠绕在坩埚20周围，且样品18在感应线圈19缠绕范围内，感应线圈19与控制柜21可通过导线连接，将放置有样品18并缠绕感应线圈19的坩埚20共同放置在玻璃管14内部中央位置，控制柜21放置在玻璃管14外部。

使用首端密封圈15、尾端密封圈16分别密封玻璃管14首尾两端，热电偶传感器13测温点接触样品18，连接该传感器的导线穿过首端密封圈15与外部读数器相连，感应线圈19与控制柜21之间的导线穿过尾端密封圈16，真空泵17的导管穿过首端密封圈15与玻璃管14内部连通，真空泵17放置在玻璃管14外部。

本公开还提出一种根据所述的金属间化合物制备试验装置的使用方法，所述方法主要包括：

通过感应线圈加热置于真空密封透光玻璃管内的样品，控制所述感应线圈的加热温度和时间，并通过所述玻璃管外的光学显微镜显微观测样品在试验过程中的变化，将观测数据传输保存。

根据本申请示例实施例，所述方法还包括：

通过坩埚盛放样品，将感应线圈缠绕于所述坩埚外对所述样品加热；

加热的时间为0.5小时至2小时，加热后样品的温度为500°C-600℃。

根据本申请示例实施例，所述方法还包括：

试验时将所述玻璃管内抽真空达到10

所述光学显微镜观察时的放大倍数为200倍至300倍。

根据本申请示例实施例，按照上述装置进行试验的方法，包括以下具体实施步骤：

S1：将要进行试验的样品进行抛光打磨，然后放置在坩埚中；

S2：将感应线圈缠绕在放置样品的坩埚周围；

S3：将样品、坩埚、感应线圈全部放置在玻璃管内，密封玻璃管两端，将玻璃管内抽真空；

S4：将光学显微镜连接电脑，并放置在玻璃管上方，对试验进行观测记录；

S5：打开控制柜以控制感应线圈，加热样品，开始进行试验。

本申请提供的金属间化合物制备装置及试验方法，通过感应线圈在耐高温玻璃管中对样品在真空环境加热，可以精确控温、控时，利用光学显微镜观测真空保护条件下金属间化合物的生成和长大过程，并将观测数据传输保存，能为结果分析和技术研究提供更准确的数据，且装置便携成本低，显微观察部件不受加热温度和时间的限制。

利用上述试验装置及方法进行实施的具体例子如下所述。

实例1

金属复合材料样品选用厚度为2mm的纯铝层和1mm的低碳钢的复合材料，试样宽度为10mm，长度15mm。

将纯铝/低碳钢样品的各个面进行打磨、抛光，把抛光后的样品18放置在坩埚20上，将感应线圈19缠绕在坩埚20周围，样品18在感应线圈19长度范围内。

将缠绕有感应线圈19的坩埚20放置在玻璃管14的中央位置，热电偶传感器13测温位置接触样品18并固定，用于样品温度检测，使用密封圈将玻璃管14首尾两端密封。

感应线圈19的连接导线穿过尾端密封圈16，热电偶传感器13的连接导线穿过首端密封圈15，真空泵17的导管穿过首端密封圈15与玻璃管14内部连通。

电脑11和光学显微镜12通过数据线连接，光学显微镜12固定在玻璃管14正上方，光学显微镜12的镜头对准样品18的位置，并调节光学显微镜的放大倍数为200倍。

打开真空泵17，将玻璃管14内部抽真空，达到10

实例2

金属复合材料样品选用厚度为2mm的纯铝层和1mm的低碳钢的复合材料，试样宽度为10mm，长度15mm。

将纯铝/低碳钢样品的各个面进行打磨、抛光，把抛光后的样品18放置在坩埚20上，将感应线圈19缠绕在坩埚20周围，样品18在感应线圈19长度范围内。

将缠绕有感应线圈19的坩埚20放置在玻璃管14的中央位置，热电偶传感器13测温位置接触样品18并固定，用于样品温度检测，使用密封圈将玻璃管14首尾两端密封。

感应线圈19的连接导线穿过尾端密封圈16，热电偶传感器13的连接导线穿过首端密封圈15，真空泵17的导管穿过首端密封圈15与玻璃管14内部连通。

电脑11和光学显微镜12通过数据线连接，光学显微镜12固定在玻璃管14正上方，光学显微镜12的镜头对准样品18的位置，并调节光学显微镜的放大倍数为200倍。

打开真空泵17，将玻璃管14内部抽真空，达到10

实例3

金属复合材料样品选用厚度为2mm的纯铝层和1mm的低碳钢的复合材料，试样宽度为10mm，长度15mm。

将缠绕有感应线圈19的坩埚20放置在玻璃管14的中央位置，热电偶传感器13测温位置接触样品18并固定，用于样品温度检测，使用密封圈将玻璃管14首尾两端密封。

感应线圈19的连接导线穿过尾端密封圈16，热电偶传感器13的连接导线穿过首端密封圈15，真空泵17的导管穿过首端密封圈15与玻璃管14内部连通。

电脑11和光学显微镜12通过数据线连接，光学显微镜12固定在玻璃管14正上方，光学显微镜12的镜头对准样品18的位置，并调节光学显微镜的放大倍数为200倍。

打开真空泵17，将玻璃管14内部抽真空，达到10

本实施方式提供的精确控温、控时的金属间化合物制备装置及试验方法，通过将打磨、抛光后的样品放置在坩埚中，将感应线圈缠绕在坩埚周围，放置在耐高温玻璃管中，之后将玻璃管密封抽真空，通过控制柜精确控制感应线圈加热温度和时间，热电偶测量样品实际温度，利用光学显微镜观测真空保护条件下金属间化合物的生成和长大过程，并将观测数据传输到电脑进行保存，为结果分析和技术研究提供更准确的数据。

最后应说明的是：以上所述仅为本公开的示例实施例而已，并不用于限制本公开，尽管参照前述实施例对本公开进行详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。