一种水滑石改性沥青及其制备方法

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种水滑石改性沥青及其制备方法。

背景技术

水滑石(LDHs)属于阴离子型层状化合物，其层状结构对285～400nm波段的紫外光的反射率可达90％，且其层板金属阳离子和层间阴离子对紫外光具有一定吸收作用，因此水滑石能够显著增强沥青的抗紫外老化性能。但水滑石是一种无机粒子，与沥青的相容性较差，造成水滑石改性沥青存储稳定性不良，同时会降低沥青的低温性能，制约着水滑石改性沥青的应用和推广，亟需改善其存储稳定性和低温性能。

水滑石具有结构可调性，通过表面修饰、层间阴离子调控可改善水滑石与沥青的相容性，例如文献(Effect of etched Layered double hydroxides on antiultraviolet aging properties of bitumen[J],ConstructionandBuildingMaterials,2018)采用硝酸对水滑石表面进行化学蚀刻，增加了水滑石颗粒之间的斥力，改善了水滑石在沥青中的分散性，但水滑石与沥青之间的相容性未得到改善。

文献(Influence ofUV aging on the rheological properties ofbitumenmodifiedwith surface organic layered double hydroxides[J],ConstructionandBuildingMaterials,2016)将三乙基乙烯基硅烷接枝到水滑石表面，提高了水滑石与沥青之间的相容性，但水滑石改性沥青的低温性能未得到改善。

如何同时提升水滑石改性沥青储存稳定性和低温性能成为亟待解决的问题。

发明内容

本发明目的在于一种水滑石改性沥青及其制备方法，所得产品具备优良的储存稳定性和低温性能；通过异氰酸酯基材料对水滑石进行改性，提高水滑石与沥青的相容性，同时弥补水滑石改性沥青低温性能的不足。

为达到上述目的，采用技术方案如下：

一种水滑石改性沥青，由3～5份异氰酸酯改性水滑石在100份基质沥青中均匀分散而成；所述的异氰酸酯改性水滑石由10～20份水滑石和100份异氰酸酯基材料混合反应得来。

按上述方案，所述异氰酸酯改性水滑石的制备方法包括以下步骤：

在惰性气体保护下，将异氰酸酯基材料与水滑石在60-80℃混合搅拌2～6h，即可得到异氰酸酯改性水滑石。

按上述方案，所述的水滑石为200～600目。

按上述方案，所述的水滑石包括镁铝水滑石、钙铝水滑石、二元水滑石和多元水滑石中的任意一种。

按上述方案，所述异氰酸酯基材料为多-NCO基团的异氰酸酯小分子或多-NCO基团的聚氨酯预聚体。

按上述方案，所述多-NCO基团的异氰酸酯小分子包括甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯中的一种或任意组合。

上述水滑石改性沥青的制备方法，包括以下步骤：

将基质沥青加热至120～150℃，加入异氰酸酯改性水滑石；2000～3000rpm高速剪切1～3h；转移至80～100℃的环境中保温发育3～6h，即得水滑石改性沥青。

相对于现有技术，本发明有益效果如下：

本发明利用异氰酸酯基材料对水滑石进行改性，异氰酸酯中的-NCO基团在与水滑石表面的OH-反应生成稳定的氨基甲酸酯键的同时，使改性后的水滑石表面布满-NCO基团，-NCO基团能与沥青中的活性基团生成化学键，形成稳定的三维网络结构，从而提高水滑石与沥青的相容性。

本发明异氰酸酯改性水滑石中还存在稍过量的异氰酸酯基材料，能够降低沥青的玻璃化转变温度从而改善沥青的低温性能，能弥补水滑石对沥青低温性能的降低。

附图说明

图1：本发明异氰酸酯改性水滑石反应原理示意图。

具体实施方式

以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。

具体实施方式提供了一种储存稳定性和低温性能优良的水滑石改性沥青，由3～5份异氰酸酯改性水滑石和100份基质沥青组成；所述的异氰酸酯改性水滑石由10～20份水滑石和100份异氰酸酯基材料搅拌反应而成。

具体实施方式提供了所述异氰酸酯改性水滑石的制备过程，反应原理参照附图1所示：

在三口烧瓶中通氮气，控制体系温度为60-80℃，加入异氰酸酯材料，开启搅拌桨，控制搅拌速度为300rpm，缓慢加入水滑石，维持60-80℃及氮气环境下反应2～6h，即得到异氰酸酯改性水滑石。

具体地，所述水滑石为200～600目的镁铝水滑石、钙铝水滑石、二元水滑石和多元水滑石等所有种类水滑石。

具体地，所述异氰酸酯基材料为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯等含有多-NCO基团的异氰酸酯基中的一种或多种组合；或者由上述异氰酸酯与任意多元醇反应而成的含有多-NCO基团的聚氨酯预聚体。

具体实施方式还提供了上述水滑石改性沥青的制备方法，取3～5份异氰酸酯改性水滑石和100份沥青；加热沥青至120～150℃，将异氰酸酯改性水滑石加入沥青中，开启高速剪切仪至2000～3000rpm，剪切1～3h；将剪切好的改性沥青在80～100℃的烘箱中保温发育3～6h，即制得储存稳定性和低温性能优良的水滑石改性沥青。

对比例1

普通水滑石改性沥青的制备方法：

将基沥青加热至140℃，取占基质沥青质量3％的水滑石加入基质沥青中，开启高速剪切仪至3000rpm，剪切2h，即制得普通水滑石改性沥青。

实施例1

一种储存稳定性和低温性能优良水滑石改性沥青的制备方法，包括以下步骤：

(1)取20份水滑石和100份异氰酸酯基材料。在三口烧瓶中通氮气，控制体系温度为70℃，加入异氰酸酯材料，开启搅拌桨，控制搅拌速度为300rpm，缓慢加入水滑石，使整个体系在70℃及氮气环境下反应6h，即得到异氰酸酯基材料处理后的水滑石。

(2)将基沥青加热至140℃，取占基质沥青质量3％的异氰酸酯改性水滑石加入基质沥青中，开启高速剪切仪至3000rpm，剪切2h，将剪切好的改性沥青在90℃的烘箱中保温发育6h，即制得异氰酸酯基材料处理水滑石改性沥青。

按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)，对比例1所得普通水滑石改性沥青及本实施例所得水滑石改性沥青进行离析试验，对比例1普通水滑石改性沥青的软化点差为1.8℃，本实施例水滑石改性沥青的软化点差为0.4℃，说明异氰酸酯基材料处理水滑石改性沥青存储稳定性更好。

实施例2

一种储存稳定性和低温性能优良水滑石改性沥青的制备方法，包括以下步骤：

(1)取10份水滑石和100份异氰酸酯基材料。在三口烧瓶中通氮气，控制体系温度为70℃，加入异氰酸酯材料，开启搅拌桨，控制搅拌速度为300rpm，缓慢加入水滑石，使整个体系在70℃及氮气环境下反应6h，即得到异氰酸酯基材料处理后的水滑石。

(2)将基质沥青加热至140℃，取占基质沥青质量3％的异氰酸酯改性水滑石加入基质沥青中，开启高速剪切仪至3000rpm，剪切2h，将剪切好的改性沥青在90℃的烘箱中保温发育6h，即制得异氰酸酯基材料处理水滑石改性沥青。

按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)，对比例1所得普通水滑石改性沥青及本实施例所得水滑石改性沥青进行离析试验，对比例1普通水滑石改性沥青的软化点差为1.8℃，本实施例水滑石改性沥青的软化点差为0.1℃，说明异氰酸酯基材料处理水滑石改性沥青存储稳定性更好。

实施例3

一种储存稳定性和低温性能优良水滑石改性沥青的制备方法，包括以下步骤：

(1)取20份水滑石和100份异氰酸酯基材料。在三口烧瓶中通氮气，控制体系温度为70℃，加入异氰酸酯材料，开启搅拌桨，控制搅拌速度为300rpm，缓慢加入水滑石，使整个体系在70℃及氮气环境下反应6h，即得到异氰酸酯基材料处理后的水滑石。

(2)将基质沥青加热至140℃，取占基质沥青质量3％的异氰酸酯改性水滑石加入基质沥青中，开启高速剪切仪至3000rpm，剪切2h，将剪切好的改性沥青在90℃的烘箱中保温发育6h，即制得异氰酸酯基材料处理水滑石改性沥青。

按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)，对比例1所得普通水滑石改性沥青及本实施例所得水滑石改性沥青分别在-12℃，-18℃，-24℃下进行低温弯曲梁蠕变试验，对比例1普通水滑石改性沥青的劲度模量分别为300Mpa，589Mpa和772Mpa，本实施例水滑石改性沥青的劲度模量分别为252Mpa，407Mpa和612Mpa，说明异氰酸酯基材料处理水滑石改性沥青低温性能更佳。

实施例4

一种储存稳定性和低温性能优良水滑石改性沥青的制备方法，包括以下步骤：

(1)取10份水滑石和100份异氰酸酯基材料。在三口烧瓶中通氮气，控制体系温度为70℃，加入异氰酸酯材料，开启搅拌桨，控制搅拌速度为300rpm，缓慢加入水滑石，使整个体系在70℃及氮气环境下反应6h，即得到异氰酸酯基材料处理后的水滑石。

(2)将基质沥青加热至140℃，取占基质沥青质量3％的异氰酸酯改性水滑石加入基质沥青中，开启高速剪切仪至3000rpm，剪切2h，将剪切好的改性沥青在90℃的烘箱中保温发育3～6h，即制得异氰酸酯基材料处理水滑石改性沥青。

按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)，对比例1所得普通水滑石改性沥青及本实施例所得水滑石改性沥青分别在-12℃，-18℃，-24℃下进行低温弯曲梁蠕变试验，对比例1普通水滑石改性沥青的劲度模量分别为300Mpa，589Mpa和772Mpa，本实施例水滑石改性沥青的劲度模量分别为108Mpa，234Mpa和374Mpa，说明异氰酸酯基材料处理水滑石改性沥青低温性能更佳。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。