一种采用多温区控温生长氟化物晶体的晶体生长炉

技术领域

本发明涉及晶体生长炉技术领域，更具体地说，它涉及一种采用多温区控温生长氟化物晶体的晶体生长炉。

背景技术

氟化物晶体具有非常优异的光学透过性能，它的透过波段范围宽，覆盖了紫外、可见和红外波段，是非常重要的光学透镜材料，广泛应用在高压电力设备、医疗器械、高分辨率照相机、准分子激光器、光刻机等光学仪器上，用作棱镜、透镜和窗口，市场需求量非常大且对性能的要求越来越高。

目前，晶体一般是通过生长炉产出的，晶体生长多采用的工艺不管是提拉法、坩埚下降法还是温梯法、热交换法，其晶体生长炉所设置的加热体皆为环形加热体，其径向温差大、轴向温度梯度的调控难以满足高性能光学晶体的生长要求。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种采用多温区控温生长氟化物晶体的晶体生长炉。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案，包括：上盖、炉体和底座，所述上盖安装在所述炉体的顶部，所述底座安装在所述炉体的底部，所述底座的顶部固定安装有底部加热装置，所述炉体的内侧固定安装有中间加热装置，所述上盖的底部固定安装有顶部加热装置，所述加热装置的顶部设置有坩埚，所述加热装置的顶部且套装在所述坩埚的外侧放置有防护围栏，所述上盖的顶部设置有真空泵组；

使用所述晶体生长炉生产晶体的方法，包括以下操作步骤：

S1、将99.99％高纯料装入所述坩埚，并混入1％除氧剂，开启所述真空泵组，抽真空至0.05MPa；

S2、当真空度达到设定值后，程序运行由手动切换到自动，升温加热，并充入氩气；

S3、升温至800℃时，进入除气程序，保持30分钟后升温至850℃，保温2小时；

S4、在1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、1400℃分别保温30分钟，保持真空在0.05MPa，当真空好于0.05MPa时或达到0.02MPa时直接进入下一程序；

S5、升温至1420℃时，保温4小时，晶体材料由固相变为液相；

S6、时长4000分钟在该程序段，冷却水温在33-38℃，水压稳定在0.3MPa；温度、真空度等参数稳定后，下部热场1小时内匀速降温200℃，下部气冷盘通入氦气，通气量、流速与工艺显示温度自动配合，控制结晶动力；

S7、温度区间1420-1220℃，上部热场停止供热，中部环形热场保持匀速降温，下部热场提供结晶动力，结晶完成后在1220℃时保持4小时；

S8、结晶程序完成后进入降温退火工艺段，时长2400分钟，从1220度降温至850度，三热场控温保持一致；

S9、退火完成后后进入降温段，时长2000分钟，从850度降温至200度；

S10、当温度达到200度时，关电，保持所述真空泵组工作至室温。

优选地，所述炉体的两侧均设置有安装机构，所述安装机构用于将所述炉体与外部支撑架固定安装，所述安装机构包括对接部件和锁定部件，所述对接部件用于实现生长炉与外部支撑架之间的初步连接，通过所述锁定部件对所述对接部件进行锁定。

优选地，所述对接部件包括两个连接件和两个对接块，两个所述连接件对称固定安装在所述炉体的外侧，两个所述对接块对称固定安装在外部支撑架上，所述连接件与所述对接块相对应设置，所述连接件的底部固定安装有缓冲垫；

其中，在将晶体生长炉安装在外部支撑架上时，使得所述连接件与所述对接块对接。

优选地，所述锁定部件包括转动件和两个锁定块，所述转动件转动安装在外部支撑架上，两个所述锁定块对称滑动安装在外部支撑架上，所述锁定块与所述对接块相对应设置，两个所述锁定块的底部分别与所述转动件外侧的两端螺纹连接，所述转动件外侧的两端设置有螺纹相反的螺纹，所述连接件的一侧与所述对接块的一侧均开设有卡孔，所述锁定块用于与所述卡孔卡接，所述连接件与所述对接块对接后，使得两个所述卡孔重合。

优选地，所述缓冲垫为两个橡胶垫，所述对接块为直角梯形。

优选地，所述底座的底部固定安装有两个对称分布的支撑架，所述支撑架的底部固定安装有滚动轮。

优选地，所述炉体的外侧固定安装有气缸，所述气缸的伸缩端与所述上盖的顶部固定连接。

优选地，所述炉体外侧的上端固定安装有两个对称分布的耳座，所述炉体的一侧固定连通有进气口。

与现有技术相比，本发明具备以下有益效果：

通过分别设置底部加热装置、中间加热装置和顶部加热装置三组加热装置，改变了环形加热体形式，构成均匀分布的加热体系，可实现温梯调整精确，有利于保持热场稳定，大大提升了结晶的动力，适合于生长大尺寸的氟化物晶体。

附图说明

图1为本发明提供的一种采用多温区控温生长氟化物晶体的晶体生长炉安装时的结构示意图；

图2为本发明提供的一种采用多温区控温生长氟化物晶体的晶体生长炉的结构示意图；

图3为本发明提供的一种采用多温区控温生长氟化物晶体的晶体生长炉的剖切图；

图4为本发明提供的一种采用多温区控温生长氟化物晶体的晶体生长炉中安装机构的结构示意图；

图5为本发明提供的一种采用多温区控温生长氟化物晶体的晶体生长炉中安装机构内部的结构示意图。

1、上盖；2、炉体；3、底座；4、底部加热装置；5、中间加热装置；6、顶部加热装置；7、坩埚；8、防护围栏；9、真空泵组；10、安装机构；101、对接部件；1011、连接件；1012、对接块；1013、缓冲垫；102、锁定部件；1021、转动件；1022、锁定块；1023、卡孔；11、外部支撑架；12、支撑架；13、滚动轮；14、气缸；15、耳座；16、进气口。

具体实施方式

以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。

参照图1至图5对本发明一种采用多温区控温生长氟化物晶体的晶体生长炉实施例做进一步说明。

一种采用多温区控温生长氟化物晶体的晶体生长炉，包括：上盖1、炉体2和底座3，上盖1安装在炉体2的顶部，底座3安装在炉体2的底部，上盖1、炉体2、底座3形成封闭空间，底座3的顶部固定安装有底部加热装置4，加热装置的顶部设置有坩埚7，坩埚7组成晶体生长空间，晶体生长过程中没有位移，靠温场的梯度变化提供结晶动力，加热装置的顶部且套装在坩埚7的外侧放置有防护围栏8，上盖1的顶部设置有真空泵组9，炉体2的内侧固定安装有中间加热装置5，上盖1的底部固定安装有顶部加热装置6；底部加热装置4、中间加热装置5和顶部加热装置6分别采用独立的加热电源和温控系统，通过分别设置底部加热装置4、中间加热装置5和顶部加热装置6三组加热装置，改变了环形加热体形式，构成均匀分布的加热体系，可实现温梯调整精确，有利于保持热场稳定，大大提升了结晶的动力，适合于生长大尺寸的氟化物晶体。

底座3的底部固定安装有两个对称分布的支撑架12，支撑架12的底部固定安装有滚动轮13，炉体2的外侧固定安装有气缸14，气缸14的伸缩端与上盖1的顶部固定连接，炉体2外侧的上端固定安装有两个对称分布的耳座15，炉体2的一侧固定连通有进气口16。

作为本发明的一种实施例，在将生长炉安装在外部支撑架11上时，传统的生长炉多通过多个螺栓和螺母进行固定安装，然而使用螺栓和螺母操作起来十分繁琐，花费时间较长，因此通过设置安装机构10来解决该问题，具体为：炉体2的两侧均设置有安装机构10，安装机构10用于将炉体2与外部支撑架11固定安装，安装机构10包括对接部件101和锁定部件102，对接部件101用于实现生长炉与外部支撑架11之间的初步连接，通过锁定部件102对对接部件101进行锁定，通过锁定部件102对两个连接件1011同时进行锁定，对接部件101包括两个连接件1011和两个对接块1012，两个连接件1011对称固定安装在炉体2的外侧，两个对接块1012对称固定安装在外部支撑架11上，连接件1011与对接块1012相对应设置，连接件1011的底部固定安装有缓冲垫1013，缓冲垫1013为两个橡胶垫，对接块1012为直角梯形；其中，在将晶体生长炉安装在外部支撑架11上时，使得连接件1011与对接块1012对接；锁定部件102包括转动件1021和两个锁定块1022，转动件1021转动安装在外部支撑架11上，两个锁定块1022对称滑动安装在外部支撑架11上，锁定块1022与对接块1012相对应设置，两个锁定块1022的底部分别与转动件1021外侧的两端螺纹连接，转动件1021外侧的两端设置有螺纹相反的螺纹，连接件1011的一侧与对接块1012的一侧均开设有卡孔1023，锁定块1022用于与卡孔1023卡接，连接件1011与对接块1012对接后，使得两个卡孔1023重合；

在将生长炉安装在外部支撑架11上时，通过吊装设备将生长炉吊起，使其处于外部支撑架11位置，调整生长炉的位置，使得连接件1011能够与对接块1012上下对齐，然后并缓慢放下生长炉，最终使得连接件1011与对接块1012卡接，此时在两者的卡接作用下，可使得生长炉能够稳定安装在外部支撑架11上，之后，在通过手动转动转动件1021，由于锁定块1022与支撑架12滑动连接，在转动件1021转动时可带动两个锁定块1022同步相向活动，使得锁定块1022向连接件1011一侧靠近，最终与卡孔1023配合卡接，之后停止转动转动件1021，由于锁定块1022与转动件1021为螺纹连接形式，在转动件1021停止转动后，锁定块1022同步保持静止状态，可对连接件1011与对接块1012进一步锁定，以保持生长炉的安装稳定性；通过设置该安装机构10，可实现生长炉与外部支撑架11之间的快速安装与拆卸，其中通过通过对接部件101，先实现生长炉与外部支撑架11之间的初步卡接，使得两者能够快速对齐并处于连接状态，之后再通过锁定部件102，可同时对两个连接件1011进行同步卡接作用，代替了传统的多个螺栓、螺母固定方式，使得安装操作更加方便、更加便捷。

作为本发明的一种实施例，使用晶体生长炉生产晶体的方法，包括以下操作步骤：

S1、将99.99％高纯料装入坩埚7，并混入1％除氧剂，开启真空泵组9，抽真空至0.05MPa；

S2、当真空度达到设定值后，程序运行由手动切换到自动，升温加热，并充入氩气；

S3、升温至800℃时，进入除气程序，保持30分钟后升温至850℃，保温2小时；

S4、在1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、1400℃分别保温30分钟，保持真空在0.05MPa，当真空好于0.05MPa时或达到0.02MPa时直接进入下一程序；

S5、升温至1420℃时，保温4小时，晶体材料由固相变为液相；

S6、时长4000分钟在该程序段，冷却水温在33-38℃，水压稳定在0.3MPa；温度、真空度等参数稳定后，下部热场1小时内匀速降温200℃，下部气冷盘通入氦气，通气量、流速与工艺显示温度自动配合，控制结晶动力；

S7、温度区间1420-1220℃，上部热场停止供热，中部环形热场保持匀速降温，下部热场提供结晶动力，结晶完成后在1220℃时保持4小时；

S8、结晶程序完成后进入降温退火工艺段，时长2400分钟，从1220度降温至850度，三热场控温保持一致；

S9、退火完成后后进入降温段，时长2000分钟，从850度降温至200度；

S10、当温度达到200度时，关电，保持真空泵组9工作至室温。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。