一种三元前驱体的合成方法

技术领域

本发明属于电池技术领域，涉及一种前驱体的合成方法，尤其涉及一种三元前驱体的合成方法。

背景技术

锂离子电池具有能量密度高、循环寿命长、重量轻、无记忆效应、无污染等优点，已被广泛应用于3C消费类电子电芯、电动工具、电动汽车和储能等领域。随着智能手机、平板电脑、电动汽车的快速发展，人们对锂离子电池的要求越来越高，特别是在电动汽车领域，不仅要求锂离子电池具有高能量密度，并具备出色的循环性能和安全稳定性能。

正极不仅作为电极材料参与电化学反应，还能够作为锂离子源，所以正极材料需要比容量大、工作电压高、充放电的高倍率性能好、循环寿命长、安全性好等特点。正极材料的性能直接影响锂电池的各项性能指标，所以锂电正极材料在锂电池中占据核心地位。

三元正极材料具有明显的三元协同效应，综合利镍、钴、锰各自的优点，具有成本较低、比容量高、循环性能稳定等优点，其电化学性能主要受到前驱体材料品质的影响。现有技术生产的三元前驱体材料的颗粒大小不一，粒径分布跨度较大；而制备锂离子用三元前驱体材料时，三元前驱体合成是整个工艺流程的核心。

三元前驱体合成过程的主要作用是通过将配置好的NCM溶液、碱液、氨水通过计量泵以恒定流量连续打入合成釜中进行反应生成三元前驱体浆料，浆料通过压滤机进行压滤、洗涤、干燥，得到三元前驱体产品。

例如CN108807976A公开了一种窄粒径分布的镍钴锰三元材料前驱体材料及其制备方法，包括如下步骤：(1)配置含Ni、Co、Mn可溶性盐的金属盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液；(2)在晶种制备釜和合成釜中分别加入硫酸铵溶液作为底液，并用调节pH值至10.5-12，向合成釜内融入氮气形成保护气氛；(3)晶种制备；(4)合成步骤；(5)分级过程；(6)陈化步骤：5-10μm的颗粒在陈化釜中进行陈化；(7)后续处理步骤：将经过陈化的颗粒进行过滤、洗涤、烘干后得到窄粒径分布的镍钴锰三元材料前驱体材料。

CN109678217A公开了一种高振实密度的Ni

但现有技术提供的制备方法仍然存在制备所得前驱体的粒径均一性不佳的问题，针对该缺陷，需要提供一种三元前驱体的合成方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种三元前驱体的合成方法，所述合成方法能够提高所得三元前驱体的均一性，使粒径分布均与。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种三元前驱体的合成方法，所述合成方法包括如下步骤：

底液中并流加入三元混合盐溶液、络合剂溶液与复合沉淀剂溶液，在第一pH值条件下进行第一反应，然后在第二pH值条件下进行第二反应，直至反应结束；

所述第一pH值条件的pH值范围为11.9-12；

所述第二pH值条件的pH值范围为11.5-11.6。

本发明提供的合成方法通过控制复合沉淀剂溶液的流速来调整第一pH值条件的pH值以及第二pH值条件的pH值，通过精准控制第一pH值条件以及精准控制第二pH值条件，使制备得到的三元前驱体的粒径均一，保证了所得三元前驱体的质量。

优选地，所述复合沉淀剂溶液由碱液与氨水混合而成。

优选地，所述碱液与氨水的体积比为(2.5-3):1。

优选地，所述碱液为浓度28-32wt％的NaOH溶液。

优选地，所述氨水的浓度为18-20wt％。

优选地，所述底液为pH值10.5-11的氨水溶液。

优选地，所述底液的温度为55-60℃。

优选地，所述第一反应的温度为55-60℃。

优选地，所述第一反应的时间为8-12h。

优选地，所述第一反应在搅拌条件下进行，搅拌的转速为300-400r/min。

优选地，所述第二反应的温度为55-60℃。

优选地，所述第二反应在搅拌条件下进行，搅拌的转速为300-400r/min。

优选地，所述第二反应的终点为平均粒径8-10μm。

优选地，所述三元混合盐溶液中的金属离子包括镍离子、钴离子与锰离子。

优选地，所述三元混合盐溶液中，镍离子、钴离子与锰离子的摩尔比为(6-8):(1-2):(1-2)。

优选地，所述三元混合盐溶液中的金属离子总浓度为1.5-2.2mol/L。

优选地，所述络合剂溶液为氨水溶液。

优选地，所述氨水溶液的浓度为18-20wt％。

优选地，所述三元混合盐溶液的加料速度为30-40L/h。

优选地，所述络合剂溶液的加料速度为4-5L/h。

作为本发明提供合成方法的优选技术方案，所述合成方法包括如下步骤：

55-60℃的底液中并流加入三元混合盐溶液、络合剂溶液与复合沉淀剂溶液，在第一pH值条件下进行第一反应，然后在第二pH值条件下进行第二反应，直至平均粒径为8-10μm；

所述复合沉淀剂溶液由体积比为(2.5-3):1的NaOH溶液与氨水混合而成；NaOH溶液的浓度为28-32wt％，氨水的浓度为18-20wt％；

所述底液为pH值10.5-11的氨水溶液；

所述第一反应的温度为55-60℃，时间为8-12h；所述第一反应在搅拌条件下进行，搅拌的转速为300-400r/min；

所述第二反应的温度为55-60℃；所述第二反应在搅拌条件下进行，搅拌的转速为300-400r/min；

所述三元混合盐溶液中的金属离子包括摩尔比为(6-8):(1-2):(1-2)的镍离子、钴离子与锰离子；三元混合盐溶液中的金属离子总浓度为1.5-2.2mol/L；

所述络合剂溶液为浓度18-20wt％的氨水溶液；

所述三元混合盐溶液的加料速度为30-40L/h，络合剂溶液的加料速度为4-5L/h；复合沉淀剂溶液的加料速度使第一pH值条件的pH值范围为11.9-12，第二pH值条件的pH值范围为11.5-11.6。

相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

本发明提供的合成方法通过控制复合沉淀剂溶液的流速来调整第一pH值条件的pH值以及第二pH值条件的pH值，通过精准控制第一pH值条件以及精准控制第二pH值条件，使制备得到的三元前驱体的粒径均一，保证了所得三元前驱体的质量。

附图说明

图1为本发明提供的合成方法所用合成装置系统的结构示意图；

其中：1，第一在线pH计；2，第二在线pH计；3，第三在线pH计；4，计量泵；5，质量流量计；6，PLC控制系统。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

本发明的某个实施例提供了一种三元前驱体的合成方法，所述合成方法包括如下步骤：

底液中并流加入三元混合盐溶液、络合剂溶液与复合沉淀剂溶液，在第一pH值条件下进行第一反应，然后在第二pH值条件下进行第二反应，直至反应结束；

所述第一pH值条件的pH值范围为11.9-12；

所述第二pH值条件的pH值范围为11.5-11.6。

本发明提供的合成方法通过控制复合沉淀剂溶液的流速来调整第一pH值条件的pH值以及第二pH值条件的pH值，通过精准控制第一pH值条件以及精准控制第二pH值条件，使制备得到的三元前驱体的粒径均一，保证了所得三元前驱体的质量。

本发明提供的合成方法中，第一pH值条件的pH值范围为11.9-12，例如可以是11.9、11.95或12，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

本发明提供的合成方法中，第二pH值条件的pH值范围为11.5-11.6，例如可以是11.5、11.55或11.6，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

在某些实施例中，所述复合沉淀剂溶液由碱液与氨水混合而成。

在某些实施例中，所述碱液与氨水的体积比为(2.5-3):1，例如可以是2.5:1、2.6:1、2.7:1、2.8:1、2.9:1或3:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

本发明采用复合沉淀剂来控制合成过程的pH值，使pH值的控制更加准确，避免pH值波动对三元前驱体粒径的不利影响。

在某些实施例中，所述碱液为浓度28-32wt％的NaOH溶液，例如可以是28wt％、29wt％、30wt％、31wt％或32wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

在某些实施例中，所述氨水的浓度为18-20wt％，例如可以是18wt％、18.5wt％、19wt％、19.5wt％或20wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

在某些实施例中，所述底液为pH值10.5-11的氨水溶液，例如可以是10.5、10.6、10.7、10.8、10.9或11，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

示例性的，配置所述底液时，在水中添加氨水，使底液的pH值为10.5-11。

在某些实施例中，所述底液的温度为55-60℃，例如可以是55℃、56℃、57℃、58℃、59℃或60℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

在某些实施例中，所述第一反应的温度为55-60℃，例如可以是55℃、56℃、57℃、58℃、59℃或60℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

在某些实施例中，所述第一反应的时间为8-12h，例如可以是8h、9h、10h、11h或12h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

在某些实施例中，所述第一反应在搅拌条件下进行，搅拌的转速为300-400r/min，例如可以是300r/min、320r/min、350r/min、360r/min或400r/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

在某些实施例中，所述第二反应的温度为55-60℃，例如可以是55℃、56℃、57℃、58℃、59℃或60℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

在某些实施例中，所述第二反应在搅拌条件下进行，搅拌的转速为300-400r/min，例如可以是300r/min、320r/min、350r/min、360r/min或400r/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

在某些实施例中，所述第二反应的终点为平均粒径8-10μm，例如可以是8μm、8.5μm、9μm、9.5μm或10μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

在某些实施例中，所述三元混合盐溶液中的金属离子包括镍离子、钴离子与锰离子。

本发明中，三元混合盐溶液中的金属盐包括硫酸盐、硝酸盐或氯盐中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括硫酸盐与硝酸盐的组合，硝酸盐与氯盐的组合，硫酸盐与氯盐的组合，或硫酸盐、硝酸盐与氯盐的组合。

示例性的，三元混合盐溶液中的镍盐包括硫酸镍、硝酸镍或氯化镍的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括硫酸镍与硝酸镍的组合，硝酸镍与氯化镍的组合，氯化镍与硫酸镍的组合，或硫酸镍、硝酸镍与氯化镍的组合。

示例性的，三元混合盐溶液中的钴盐包括硫酸钴、硝酸钴或氯化钴的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括硫酸钴与硝酸钴的组合，硝酸钴与氯化钴的组合，氯化钴与硫酸钴的组合，或硫酸钴、硝酸钴与氯化钴的组合。

示例性的，三元混合盐溶液中的锰盐包括硫酸锰、硝酸锰或氯化锰的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括硫酸锰与硝酸锰的组合，硝酸锰与氯化锰的组合，氯化锰与硫酸锰的组合，或硫酸锰、硝酸锰与氯化锰的组合。

在某些实施例中，所述三元混合盐溶液中，镍离子、钴离子与锰离子的摩尔比为(6-8):(1-2):(1-2)，例如可以是6:2:2、7:1:2、7:2:1或8:1:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

在某些实施例中，所述三元混合盐溶液中的金属离子总浓度为1.5-2.2mol/L，例如可以是1.5mol/L、1.6mol/L、1.8mol/L、2mol/L或2.2mol/L，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

在某些实施例中，所述络合剂溶液为氨水溶液。

在某些实施例中，所述氨水溶液的浓度为18-20wt％，例如可以是18wt％、18.5wt％、19wt％、19.5wt％或20wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

在某些实施例中，所述三元混合盐溶液的加料速度为30-40L/h，例如可以是30L/h、32L/h、35L/h、38L/h或40L/h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

在某些实施例中，所述络合剂溶液的加料速度为4-5L/h，例如可以是4L/h、4.2L/h、4.5L/h、4.8L/h或5L/h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

作为本发明提供合成方法的优选技术方案，所述合成方法包括如下步骤：

55-60℃的底液中并流加入三元混合盐溶液、络合剂溶液与复合沉淀剂溶液，在第一pH值条件下进行第一反应，然后在第二pH值条件下进行第二反应，直至平均粒径为8-10μm；

所述复合沉淀剂溶液由体积比为(2.5-3):1的NaOH溶液与氨水混合而成；NaOH溶液的浓度为28-32wt％，氨水的浓度为18-20wt％；

所述底液为pH值10.5-11的氨水溶液；

所述第一反应的温度为55-60℃，时间为8-12h；所述第一反应在搅拌条件下进行，搅拌的转速为300-400r/min；

所述第二反应的温度为55-60℃；所述第二反应在搅拌条件下进行，搅拌的转速为300-400r/min；

所述三元混合盐溶液中的金属离子包括摩尔比为(6-8):(1-2):(1-2)的镍离子、钴离子与锰离子；三元混合盐溶液中的金属离子总浓度为1.5-2.2mol/L；

所述络合剂溶液为浓度18-20wt％的氨水溶液；

所述三元混合盐溶液的加料速度为30-40L/h，络合剂溶液的加料速度为4-5L/h；复合沉淀剂溶液的加料速度使第一pH值条件的pH值范围为11.9-12，第二pH值条件的pH值范围为11.5-11.6。

示例性的，所述合成方法还包括后续的固液分离、洗涤以及烘干，本发明不对具体工艺参数进行具体限定，只要能够实现固液分离、洗涤以及烘干的功能即可。示例性的，所述烘干的温度为105-110℃，例如可以是105℃、106℃、107℃、108℃、109℃或110℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

本发明所述合成方法在保护气氛中进行，所述保护性气氛包括氮气、氦气或氩气中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括氮气与氦气的组合，氦气与氩气的组合，氮气与氩气的组合，或氮气、氦气与氩气的组合。

示例性的，本发明提供的合成方法在图1所示的合成装置系统中进行；所述装置系统包括搅拌釜，搅拌釜中的搅拌桨并未在图中示出，只要能够实现搅拌功能即可。

所述搅拌釜中包括3个在线pH计，分别为第一在线pH计、第二在线pH计与第三在线pH计，所述3个在线pH计分别与PLC控制系统连接，用于将反应釜中的pH值信号反馈至PLC控制系统。进行合成时，所述3个在线pH计中的2个在线pH计启用，以其测定pH值的平均值作为反应体系的pH值，最后1个在线pH计备用。

复合沉淀剂溶液沿图1中的箭头方向，依次流经质量流量计与计量泵后，进入反应釜；质量流量计测定复合沉淀剂的实际流量，并将实际流量信号反馈至PLC控制系统，然后由PLC控制系统控制计量泵的频率，从而实现对复合沉淀剂溶液的流量调节。

当在线pH计测定反应体系的pH值较低时，PLC控制系统调节计量泵的频率，使复合沉淀剂溶液的流速降低，并通过质量流量计的反馈准确调节流量；当在线pH计测定反应体系的pH值较高时，PLC控制系统调节计量泵的频率，使复合沉淀剂溶液的流速升高，并通过质量流量计的反馈准确调节流量。

实施例1

本实施例提供了一种三元前驱体的合成方法，所述合成方法包括如下步骤：

氮气气氛条件下，58℃的底液中并流加入三元混合盐溶液、络合剂溶液与复合沉淀剂溶液，在第一pH值条件下进行第一反应，然后在第二pH值条件下进行第二反应，直至平均粒径为9μm；固液分离、洗涤并在110℃的条件下干燥，得到三元前驱体；

所述复合沉淀剂溶液由体积比为2.8:1的NaOH溶液与氨水混合而成；NaOH溶液的浓度为30wt％，氨水的浓度为19wt％；

所述底液为pH值10.8的氨水溶液；

所述第一反应的温度为58℃，时间为10h；所述第一反应在搅拌条件下进行，搅拌的转速为350r/min；

所述第二反应的温度为58℃；所述第二反应在搅拌条件下进行，搅拌的转速为350r/min；

所述三元混合盐溶液中的金属离子包括摩尔比为6:2:2的镍离子、钴离子与锰离子；三元混合盐溶液中的金属离子总浓度为2mol/L，其中的金属盐为硫酸镍、硫酸钴与硫酸锰；

所述络合剂溶液为浓度19wt％的氨水溶液；

所述三元混合盐溶液的加料速度为35L/h，络合剂溶液的加料速度为4.5L/h；复合沉淀剂溶液的加料速度使第一pH值条件的pH值为11.9，第二pH值条件的pH值为11.5。

实施例2

本实施例提供了一种三元前驱体的合成方法，所述合成方法包括如下步骤：

氮气气氛条件下，55℃的底液中并流加入三元混合盐溶液、络合剂溶液与复合沉淀剂溶液，在第一pH值条件下进行第一反应，然后在第二pH值条件下进行第二反应，直至平均粒径为8μm；固液分离、洗涤并在110℃的条件下干燥，得到三元前驱体；

所述复合沉淀剂溶液由体积比为2.5:1的NaOH溶液与氨水混合而成；NaOH溶液的浓度为28wt％，氨水的浓度为18wt％；

所述底液为pH值10.5的氨水溶液；

所述第一反应的温度为55℃，时间为12h；所述第一反应在搅拌条件下进行，搅拌的转速为400r/min；

所述第二反应的温度为55℃；所述第二反应在搅拌条件下进行，搅拌的转速为400r/min；

所述三元混合盐溶液中的金属离子包括摩尔比为6:2:2的镍离子、钴离子与锰离子；三元混合盐溶液中的金属离子总浓度为1.5mol/L，其中的金属盐为硫酸镍、硫酸钴与硫酸锰；

所述络合剂溶液为浓度18wt％的氨水溶液；

所述三元混合盐溶液的加料速度为30L/h，络合剂溶液的加料速度为4L/h；复合沉淀剂溶液的加料速度使第一pH值条件的pH值为12，第二pH值条件的pH值为11.6。

实施例3

本实施例提供了一种三元前驱体的合成方法，所述合成方法包括如下步骤：

氮气气氛条件下，60℃的底液中并流加入三元混合盐溶液、络合剂溶液与复合沉淀剂溶液，在第一pH值条件下进行第一反应，然后在第二pH值条件下进行第二反应，直至平均粒径为10μm；固液分离、洗涤并在110℃的条件下干燥，得到三元前驱体；

所述复合沉淀剂溶液由体积比为3:1的NaOH溶液与氨水混合而成；NaOH溶液的浓度为32wt％，氨水的浓度为20wt％；

所述底液为pH值11的氨水溶液；

所述第一反应的温度为60℃，时间为8h；所述第一反应在搅拌条件下进行，搅拌的转速为300r/min；

所述第二反应的温度为60℃；所述第二反应在搅拌条件下进行，搅拌的转速为300r/min；

所述三元混合盐溶液中的金属离子包括摩尔比为6:2:2的镍离子、钴离子与锰离子；三元混合盐溶液中的金属离子总浓度为2.2mol/L，其中的金属盐为硫酸镍、硫酸钴与硫酸锰；

所述络合剂溶液为浓度20wt％的氨水溶液；

所述三元混合盐溶液的加料速度为40L/h，络合剂溶液的加料速度为5L/h；复合沉淀剂溶液的加料速度使第一pH值条件的pH值为11.9，第二pH值条件的pH值为11.6。

实施例4

本实施例提供了一种三元前驱体的合成方法，除了三元混合盐溶液中镍离子、钴离子与锰离子的摩尔比为8:1:1外，其余均与实施例1相同。

对比例1

本对比例提供了一种三元前驱体的合成方法，除了第一pH值为11.8外，其余均与实施例1相同。

对比例2

本对比例提供了一种三元前驱体的合成方法，除了第一pH值为12.1外，其余均与实施例1相同。

对比例3

本对比例提供了一种三元前驱体的合成方法，除了第二pH值为11.4外，其余均与实施例1相同。

对比例4

本对比例提供了一种三元前驱体的合成方法，除了第二pH值为11.7外，其余均与实施例1相同。

对比例5

本对比例提供了一种三元前驱体的合成方法，所述合成方法包括如下步骤：

氮气气氛条件下，58℃的底液中并流加入三元混合盐溶液、络合剂溶液与复合沉淀剂溶液，在第一pH值条件下进行第一反应，直至平均粒径为9μm；固液分离、洗涤并在110℃的条件下干燥，得到三元前驱体；

所述复合沉淀剂溶液由体积比为2.8:1的NaOH溶液与氨水混合而成；NaOH溶液的浓度为30wt％，氨水的浓度为19wt％；

所述底液为pH值10.8的氨水溶液；

所述第一反应的温度为58℃，时间为10h；所述第一反应在搅拌条件下进行，搅拌的转速为350r/min；

所述三元混合盐溶液中的金属离子包括摩尔比为6:2:2的镍离子、钴离子与锰离子；三元混合盐溶液中的金属离子总浓度为2mol/L，其中的金属盐为硫酸镍、硫酸钴与硫酸锰；

所述络合剂溶液为浓度19wt％的氨水溶液；

所述三元混合盐溶液的加料速度为35L/h，络合剂溶液的加料速度为4.5L/h；复合沉淀剂溶液的加料速度使第一pH值条件的pH值为11.9。

对比例6

本对比例提供了一种三元前驱体的合成方法，所述合成方法包括如下步骤：

氮气气氛条件下，58℃的底液中并流加入三元混合盐溶液、络合剂溶液与复合沉淀剂溶液，在第二pH值条件下进行第二反应，直至平均粒径为9μm；固液分离、洗涤并在110℃的条件下干燥，得到三元前驱体；

所述复合沉淀剂溶液由体积比为2.8:1的NaOH溶液与氨水混合而成；NaOH溶液的浓度为30wt％，氨水的浓度为19wt％；

所述底液为pH值10.8的氨水溶液；

所述第二反应的温度为58℃；所述第二反应在搅拌条件下进行，搅拌的转速为350r/min；

所述三元混合盐溶液中的金属离子包括摩尔比为6:2:2的镍离子、钴离子与锰离子；三元混合盐溶液中的金属离子总浓度为2mol/L，其中的金属盐为硫酸镍、硫酸钴与硫酸锰；

所述络合剂溶液为浓度19wt％的氨水溶液；

所述三元混合盐溶液的加料速度为35L/h，络合剂溶液的加料速度为4.5L/h；复合沉淀剂溶液的加料速度使第二pH值条件的pH值为11.5。

性能表征

将上述实施例与对比例所得三元前驱体分别与碳酸锂混合，在空气气氛下，900℃煅烧10h，得到对应的正极材料。

将各实施例与对比例对应的正极材料制备成锂离子电池，制备方法为：

将正极材料、粘结剂聚偏氟乙烯以及导电剂Super P以质量比97:1.5:1.5加入N-甲基吡咯烷酮后搅拌成第一正极浆料；然后将第一正极浆料均匀涂覆于正极集流体铝箔上，经过烘干与辊压，得到正极极片；

将石墨、导电剂乙炔黑、增稠剂CMC以及粘结剂SBR按照质量比96:1:1.5:1.5进行混合，加入溶剂去离子水充分搅拌，得到负极浆料；将负极浆料均匀涂覆在负极集流体铜箔上，经过烘干、冷压与分切，得到负极极片；

将碳酸乙烯酯EC、碳酸甲乙酯EMC、碳酸二乙酯DEC按照体积比1:1:1进行混合，然后将充分干燥的锂盐LiPF

将正极极片、隔膜、负极极片依次进行叠片，然后外包铝塑膜，干燥后注入电解液，经过封装、静置与化成等工序，得到锂离子电池；其中隔膜为厚度11μm的PE多孔膜，其透气率为280s/100mL，孔隙率为40％。

对所得锂离子电池的比容量、循环容量保持率以及首效进行测试，所得结果如表1所示。

比容量的测试方法为：使用蓝电电池测试系统，在25℃条件下，将锂离子电池以0.04A/g(以正极用料质量计算)的充放电制式，在2V至4.3V的电压区间内进行3次充放电，测得电池比容量；

循环容量保持率的测试方法为：在25℃条件下，以0.19A/g(以正极用料质量计算)的充放电制式进行循环，循环至500周后，将此时电池的放电容量，除以循环第一圈的放电容量，即为电池的500圈循环容量保持率；

首效的测试方法为：使用蓝电电池测试系统，在25℃条件下，将锂离子电池以0.04A/g(以正极用料质量计算)的充放电制式，在2V至4.3V的电压区间内进行充放电，测得首效。

表1

综上所述，本发明提供的合成方法通过控制复合沉淀剂溶液的流速来调整第一pH值条件的pH值以及第二pH值条件的pH值，通过精准控制第一pH值条件以及精准控制第二pH值条件，使制备得到的三元前驱体的粒径均一，保证了所得三元前驱体的质量。

以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。