氢气提纯方法

技术领域

本发明涉及一种氢气提纯方法。

背景技术

在工业变压吸附(PSA)工艺中，吸附剂通常都是在常温和较高压力下，将混合气体中的易吸附组分吸附，不易吸附的组分从床层的一端流出，然后降低吸附剂床层的压力至常压状态，使被吸附的组分脱附出来，从床层的另一端排出，从而实现了气体的分离与净化，同时也使吸附剂得到了再生。

但在通常的PSA工艺中，吸附床层压力即使降至常压，被吸附的杂质也不能完全解吸。

一般可采用两种方法使吸附剂完全再生：

一种是用产品气对床层进行“冲洗”，将较难解吸的杂质冲洗下来。优点是常压下即可完成，缺点是会多损失部分产品气。

另一种是利用抽真空的办法使得吸附剂再生。具体是使较难解吸的杂质在负压下强行解吸下来。这就是通常所说的真空变压吸附(VPSA)。VPSA工艺的优点是再生效果好，产品收率高。缺点是需要增加真空泵，增加投资成本。

因此，需要提供一种新的氢气提纯方法，以较低的成本实现氢气的提纯以及吸附剂的高再生率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氢气提纯方法，以较低的成本实现氢气的提纯以及吸附剂的高再生率。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种氢气提纯方法，包括至少一个提纯装置，步骤包括：

步骤S1)进料：将原料气送入配置有吸附床的提纯装置A，所述吸附床设置有吸附剂，且所述提纯装置A内达到吸附压力；

步骤S2)出产品：所述原料气中的杂质气体被所述吸附剂吸附，被分离出的至少部分氢气从所述提纯装置A排出至产品容纳装置；

步骤S3)形成吸附预留段：当所述杂质气体未到达所述吸附床的出口时，停止进料和出产品，以形成所述吸附预留段；

步骤S4)至少两次均匀降压；

步骤S5)顺放降压：顺着吸附的方向降压，且通过顺放气缓冲罐收集所述提纯装置A内的剩余的氢气，所述杂质气体到达所述吸附床的出口；

步骤S6)逆放降压：逆着吸附的方向降压；

步骤S7)冲洗：通过所述顺放气缓冲罐内的氢气对所述吸附剂进行冲洗。

优选地，在上述的氢气提纯方法中，所述提纯装置的数量为至少两个，至少两个所述提纯装置分别处于不同的工作阶段，并且相互降压或者升压。

优选地，在上述的氢气提纯方法中，步骤S2)中，分离出的部分氢气从所述提纯装置A输送至提纯装置B，以对所述提纯装置B进行升压。

优选地，在上述的氢气提纯方法中，步骤S4)中，使得所述提纯装置A依次与至少两个其它的所述提纯装置连通，以实现至少两次均匀降压，且分别给其它的所述提纯装置升压。

优选地，在上述的氢气提纯方法中，均匀降压的次数为三到八次。

优选地，在上述的氢气提纯方法中，所述氢气提纯方法还包括步骤S8)：所述提纯装置A至少两次均匀升压，直至达到所述吸附压力。

优选地，在上述的氢气提纯方法中，所述提纯装置A依次与至少两个其它的所述提纯装置连通，以实现至少两次均匀升压，且分别给其它的所述提纯装置降压。

优选地，在上述的氢气提纯方法中，升压的次数为三到八次。

优选地，在上述的氢气提纯方法中，步骤S7)中，先采用低压的氢气对所述吸附剂进行第一级冲洗，再采用高压的氢气对所述吸附剂进行第二级冲洗，冲洗的过程连续。

优选地，在上述的氢气提纯方法中，步骤S5)中，分别收集纯度较高的氢气和纯度较低的氢气，将纯度较高的氢气用所述顺放气缓冲罐收集，并用于后续冲洗用。

本发明的氢气提纯方法的有益效果在于：通过至少两次均匀降压、顺放降压、逆放降压以及冲洗，来提高吸附剂的再生效果。在这个过程中，可以多个提纯装置协同工作，提高氢气提纯效率的同时，也提高了吸附剂的再生效率，且节约能源。

附图说明

图1是本发明实施例氢气提纯方法的流程图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。

在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”、“固定”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本实施例的描述中，术语“上”、“下”、“右”、等方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述和简化操作，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅仅用于在描述上加以区分，并没有特殊的含义。

本实施例公开了一种氢气提纯方法。该氢气提纯方法用到至少一个提纯装置。本实施例优选七个提纯装置。提纯装置也可以称为吸附塔。七个提纯装置分别为提纯装置A、提纯装置B、提纯装置C、提纯装置D、提纯装置E、提纯装置F、提纯装置G。当然，在其它可替换的实施例中，提纯装置的数量还可以为其它数值，例如，提纯装置的数量可以为三个、五个、八个等。

如图1所示，本实施例的氢气提纯方法的步骤包括：

步骤S1)进料：将原料气通过进料阀送入配置有吸附床的提纯装置A，吸附床设置有吸附剂，且提纯装置A内达到吸附压力。

步骤S2)出产品：原料气中的杂质气体被装填的多种吸附剂依次吸附，得到纯度大于99.9％的产品(即氢气)。被分离出的至少部分氢气从提纯装置A排出至产品容纳装置。优选地，被分离出的大部分氢气经过压力调节阀稳压之后从提纯装置A排出至产品容纳装置。被分离出小部分氢气通过终升阀从提纯装置A输送至提纯装置B，以对提纯装置B进行升压，为提纯装置B的吸附提纯做准备。这样就利用了提纯装置A内部的高压为提纯装置B进行升压，使得提纯装置B内的压力达到吸附压力。不需要另外通过压力装置对提纯装置B进行升压。

步骤S3)形成吸附预留段：杂质气体的前沿上升至接近吸附床的出口，但是未到达吸附床的出口时，停止进料和出产品，以形成吸附预留段。

步骤S4)至少两次均匀降压。

步骤S5)顺放降压：顺着吸附的方向降压，且通过顺放气缓冲罐收集提纯装置A内的剩余的氢气，杂质气体到达吸附床的出口。

步骤S6)逆放降压：逆着吸附的方向降压。具体地，逆着吸附的方向将压力降低至0.05MPa.G以下，此时，被吸附的杂质气体开始从吸附剂中解吸出来。

步骤S7)冲洗：通过顺放气缓冲罐内的氢气对吸附剂进行冲洗。

本实施例通过至少两次均匀降压、顺放降压、逆放降压以及冲洗，来提高吸附剂的再生效果。在这个过程中，可以七个提纯装置协同工作，提高氢气提纯效率的同时，也提高了吸附剂的再生效率，且节约能源。

优选地，在上述的氢气提纯方法中，氢气提纯方法还包括步骤S8)：提纯装置A至少两次均匀升压，直至达到吸附压力，为下一次的提纯氢气做准备。这样提纯装置A就完成了一个循环。

七个提纯装置分别处于不同的工作阶段，并且相互降压或者升压，以节约能源。七个提纯装置可以在运行时间上，依次错开一个阶段的时间。七个提纯装置工作的过程中，始终有一个提纯装置处于吸附阶段，也即提纯氢气的阶段。本实施例实现了原料气的连续分离和提纯。

优选地，使得提纯装置A依次与至少两个其它的提纯装置连通，以实现至少两次均匀降压，且分别给其它的提纯装置升压。优选地，均匀降压的次数为五次。在其它可替换的实施例中，均匀降压的次数还可以为三次、四次、六次、七次或者八次。具体地，五次均匀降压的过程为：

一均降压：打开均匀程控阀，将提纯装置A内剩余的压力较高的氢气送入刚完成了二均升压的提纯装置C，直至提纯装置A与提纯装置C的压力基本相同。这个过程中，提纯装置C还回收了提纯装置A死空间内的氢气。杂质气体的前沿继续前移，但是仍然未到达吸附床的出口。

二均降压：一均降压完成后，打开均匀程控阀，将提纯装置A内剩余的压力较高的氢气送入刚完成了三均升压的提纯装置D，直至提纯装置A与提纯装置D的压力基本相同。这个过程中，提纯装置D还回收了提纯装置A死空间内的氢气。杂质气体的前沿继续前移，但是仍然未到达吸附床的出口。

三均降压：二均降压完成后，打开均匀程控阀，将提纯装置A内剩余的压力较高的氢气送入刚完成了四均升压的提纯装置E，直至提纯装置A与提纯装置E的压力基本相同。这个过程中，提纯装置E还回收了提纯装置A死空间内的氢气。杂质气体的前沿继续前移，但是仍然未到达吸附床的出口。

四均降压：三均降压完成后，打开均匀程控阀，将提纯装置A内剩余的压力较高的氢气送入刚完成了五均升压的提纯装置F，直至提纯装置A与提纯装置F的压力基本相同。这个过程中，提纯装置F还回收了提纯装置A死空间内的氢气。杂质气体的前沿继续前移，但是仍然未到达吸附床的出口。

五均降压：四均降压完成后，打开均匀程控阀，将提纯装置A内剩余的压力较高的氢气送入刚完成了冲洗再生的提纯装置G，直至提纯装置A与提纯装置G的压力基本相同。这个过程中，提纯装置G还回收了提纯装置A死空间内的氢气。杂质气体的前沿继续前移，但是仍然未到达吸附床的出口。

优选地，步骤S5)中，顺放降压的过程中，氢气的含量逐渐减少。为了保证冲洗的效果，分别收集纯度较高的氢气和纯度较低的氢气，将纯度较高的氢气用顺放气缓冲罐收集，并用于后续冲洗用。

优选地，步骤S7)中，通过顺放气缓冲罐内的氢气对提纯装置A自上而下进行冲洗，这时，被吸附的杂质气体大量解吸出来。逆着吸附的方向通过顺放气缓冲罐内的氢气对提纯装置A进行冲洗，能够使得被吸附的杂质气体得以完全解吸出来。冲洗的氢气送解吸气缓冲罐缓冲后送出界区。

考虑到杂质气体的含量较高，本实施例采用连续冲洗的工艺。连续冲洗一个吸附周期(约100秒)，使吸附剂的再生更为彻底。具体地，先采用低压的氢气对吸附剂进行第一级冲洗，再采用高压的氢气对吸附剂进行第二级冲洗。

优选地，在上述的氢气提纯方法中，提纯装置A依次与至少两个其它的提纯装置连通，以实现至少两次均匀升压，且分别给其它的提纯装置降压。优选地，升压的次数为五次。在其它可替换的实施例中，均匀升压的次数还可以为三次、四次、六次、七次或者八次。具体地，五次均匀升压的过程为：

五均升压：开启均匀程控阀，使得提纯装置A与提纯装置B连通，利用提纯装置B内剩余的氢气对提纯装置A进行第一次升压，直至提纯装置A与提纯装置B压力基本相同。此时，提纯装置A回收了提纯装置B死空间内的氢气。

四均升压：五均升压后，开启均匀程控阀，使得提纯装置A与提纯装置C连通，利用提纯装置C内剩余的氢气对提纯装置A进行第二次升压，直至提纯装置A与提纯装置C压力基本相同。此时，提纯装置A回收了提纯装置C死空间内的氢气。

三均升压：四均升压后，开启均匀程控阀，使得提纯装置A与提纯装置D连通，利用提纯装置D内剩余的氢气对提纯装置A进行第三次升压，直至提纯装置A与提纯装置D压力基本相同。此时，提纯装置A回收了提纯装置D死空间内的氢气。

二均升压：三均升压后，开启均匀程控阀，使得提纯装置A与提纯装置E连通，利用提纯装置E内剩余的氢气对提纯装置A进行第四次升压，直至提纯装置A与提纯装置E压力基本相同。此时，提纯装置A回收了提纯装置E死空间内的氢气。

一均升压：二均升压后，开启均匀程控阀，使得提纯装置A与提纯装置F连通，利用提纯装置F内剩余的氢气对提纯装置A进行第五次升压，直至提纯装置A与提纯装置F压力基本相同。此时，提纯装置A回收了提纯装置F死空间内的氢气。

五次升压后，提纯装置A的压力已经接近吸附压力。这时，打开终升阀，用产品(氢气)将提纯装置A的压力提升至吸附压力。提纯装置A完成了整个循环过程。

显然，本发明的上述实施例仅仅是为了清楚说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。