一种提高多钒酸铵纯度的方法

技术领域

本发明涉及冶金技术领域，尤其涉及一种提高多钒酸铵纯度的方法。

背景技术

钒是一种存在于钒钛磁铁矿的伴生元素，钢铁冶炼工业通过添加钒来改变钢的强度，钒在钢铁产业的用量逐年在增加。因钒原料种类、矿物特征及其中钒含量差异较大，从含钒物料中提取钒的工艺和方法也多种多样，不论采用怎样的方法提钒都会得到浸出的钒溶液，钒溶液需要进一步处理才能与杂质分离，得到纯度较高的钒氧化物。钒溶液一般采取沉钒-煅烧、溶剂萃取-反萃等工艺才能与杂质分离。沉钒的方法有很多种，根据沉淀剂不同，分为钙盐沉淀、铁盐沉淀、水解沉淀、铵盐沉淀等，视沉淀时溶液的pH值不同，铵盐沉淀法又分为弱碱性铵盐沉淀法、弱酸性铵盐沉淀法。

传统的酸性铵盐沉钒工艺是在净化的钒溶液中加入适量铵盐，再用无机酸调节pH至2.0～3.0，在高于90℃温度下沉钒。待钒沉淀完毕，滤取沉淀，用水洗涤，将沉淀物烘干煅烧，即得五氧化二钒。但是，采用传统的酸性铵盐沉钒工艺，由于沉钒后溶液中钠和钒的浓度较高，钠和钒的结合速度快，极易生成多钒酸钠，影响产品纯度。

为了解决当前存在的问题，研发一种新的多钒酸铵提纯方法，在提高了多钒酸铵产品纯度的同时，还能够降低沉钒后上清液的钒浓度，降低生产成本，提高钒收率，对于多钒酸铵提纯具有十分重要的意义。

发明内容

基于现有技术中存在的以上问题，本发明提供一种提高多钒酸铵纯度的方法，该提纯方法操作简单，在提高了多钒酸铵产品纯度的同时，还能够降低沉钒后上清液钒的浓度，降低生产成本，提高了钒收率，克服了现有技术的缺陷。

为达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：

本发明实施例提供了一种提高多钒酸铵纯度的方法，包括如下步骤：

步骤一，将含钒溶液预加热到32～35℃后调节pH值至3.0～3.5；

步骤二，向所述含钒溶液中加入沉钒剂和多钒酸铵晶种，继续加热进行沉钒，沉钒过程中保持溶液pH恒定在1.5～2.5；

步骤三，沉钒结束后，固液分离，固体经(NH

本发明提供的提高多钒酸铵纯度的方法中，通过先将含钒溶液加热到32～35℃，调pH值至3.0～3.5，加入沉钒剂和晶种后，继续加热和调pH后再进行沉钒，可以快速、准确地控制沉钒温度和pH值范围，各个步骤相互协同作用，可以大幅度缩短沉钒时间，减少多钒酸铵与溶液中杂质的接触时间，进而提高多钒酸铵产品纯度。沉钒时通过加入多钒酸铵晶种破坏溶液过饱和度，可以缩短沉钒时间，减少多钒酸铵与杂质的接触时间，提高多钒酸铵产品纯度，且不会对产品纯度产生不良影响。通过使用(NH

优选地，步骤一中，含钒溶液中钒的浓度以五氧化二钒计为20～30g/L，钠浓度为10～30g/L。

本发明的制备方法更适合低浓度含钒溶液。

优选地，步骤一中，调节pH值至3.2～3.4。

优选地，步骤二中，沉钒剂为工业硫酸铵和沉钒废水回收的硫酸铵溶液混合物，加铵系数为0.8～1.0，工业硫酸铵与沉钒废水回收的硫酸铵的摩尔比为0～0.7：1～0.3。

通过利用沉钒废水中的硫酸铵沉钒，既降低了生产成本又减少了资源浪费。

优选地，步骤二中，多钒酸铵晶种添加量为理论生成多钒酸铵质量的1/250～1/220。

对低浓度含钒溶液沉钒时加入多钒酸铵晶种，当多钒酸铵晶种加入量为最终生成多钒酸铵质量的1/250～1/220时，可以缩短沉钒时间，进而提高酸性铵盐的沉钒速率。

优选地，步骤二中，加热的温度为80～90℃。

优选地，步骤二中，沉钒的时间为20～30min。

优选地，步骤三中，(NH

通过使用温度为50～70℃的质量浓度为0.5～1.5％的(NH

本发明提供的提高多钒酸铵纯度的方法操作简单，反应条件温和，在提高了钒酸铵产品纯度的同时，还能够降低沉钒后上清液钒的浓度，降低生产成本，提高了钒收率，对于多钒酸铵提纯具有十分重要的意义。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

本实施例提供一种提高多钒酸铵纯度的方法，包括如下步骤：

(1)将含钒溶液预加热到35℃后，用硫酸调节pH值为3.0，含钒溶液中钒的浓度以五氧化二钒计为30g/L，钠浓度为17g/L。

(2)向含钒溶液中加入沉钒剂和多钒酸铵晶种，继续加热至88℃，沉钒25min，沉钒过程中保持溶液pH恒定在2.5。多钒酸铵晶种的添加量为理论生成多钒酸铵质量的1/250，沉钒剂为摩尔比为0.5:0.5的工业硫酸铵和沉钒废水回收的硫酸铵溶液，加铵系数为0.8。

(3)沉钒结束后，固液分离，固体使用50℃的0.5％的(NH

实施例2

本实施例提供一种提高多钒酸铵纯度的方法，包括如下步骤：

(1)将含钒溶液预加热到34℃后，用硫酸调节pH值为3.2，含钒溶液中钒的浓度以五氧化二钒计为25g/L，钠浓度为20g/L。

(2)向含钒溶液中加入沉钒剂和多钒酸铵晶种，继续加热至84℃，沉钒30min，沉钒过程中保持溶液pH恒定在1.5。多钒酸铵晶种的添加量为理论生成多钒酸铵质量的1/240，沉钒剂为摩尔比为0.7:0.3的工业硫酸铵和沉钒废水回收的硫酸铵溶液，加铵系数为0.9。

(3)沉钒结束后，固液分离，固体使用60℃的0.5％的(NH

实施例3

本实施例提供一种提高多钒酸铵纯度的方法，包括如下步骤：

(1)将含钒溶液预加热到33℃后，用硫酸调节pH值为3.4，含钒溶液中钒的浓度以五氧化二钒计为20g/L，钠浓度为30g/L。

(2)向含钒溶液中加入沉钒剂和多钒酸铵晶种，继续加热至90℃，沉钒30min，沉钒过程中保持溶液pH恒定在1.9。多钒酸铵晶种的添加量为理论生成多钒酸铵质量的1/220，沉钒剂为摩尔比为0.3:0.7的工业硫酸铵和沉钒废水回收的硫酸铵溶液，加铵系数为1.0。

(3)沉钒结束后，固液分离，固体使用70℃的1％的(NH

实施例4

本实施例提供一种提高多钒酸铵纯度的方法，包括如下步骤：

(1)将含钒溶液预加热到32℃后，用硫酸调节pH值为3.5，含钒溶液中钒的浓度以五氧化二钒计为22g/L，钠浓度为10g/L。

(2)向含钒溶液中加入沉钒剂和多钒酸铵晶种，继续加热至80℃，沉钒30min，沉钒过程中保持溶液pH恒定在2.1。多钒酸铵晶种的添加量为理论生成多钒酸铵质量的1/230，沉钒剂为摩尔比为0:1的工业硫酸铵和沉钒废水回收的硫酸铵溶液，加铵系数为0.9。

(3)沉钒结束后，固液分离，固体使用65℃的1.2％的(NH

对比例1

本对比例提供了研究过程中试验过的一种不进行预热的提高多钒酸铵纯度的方法，包括如下步骤：

本实施例提供一种提高多钒酸铵纯度的方法，包括如下步骤：

(1)将室温条件下的含钒溶液用硫酸调节pH值为3.4，含钒溶液中钒的浓度以五氧化二钒计为20g/L，钠浓度为30g/L。

(2)向含钒溶液中加入沉钒剂和多钒酸铵晶种，继续加热至90℃，沉钒30min，沉钒过程中保持溶液pH恒定在1.9。多钒酸铵晶种的添加量为理论生成多钒酸铵质量的1/220，沉钒剂为摩尔比为0.3:0.7的工业硫酸铵和沉钒废水回收的硫酸铵溶液，加铵系数为1.0。

(3)沉钒结束后，固液分离，固体使用70℃的1％的(NH

对比例2

本对比例提供了研究过程中试验过的一种不进行分步调pH值的高多钒酸铵纯度的方法，包括如下步骤：

(1)将pH值为8.5的含钒溶液预加热到33℃，含钒溶液中钒的浓度以五氧化二钒计为20g/L，钠浓度为30g/L。

(2)向含钒溶液中加入沉钒剂和多钒酸铵晶种，继续加热至90℃，沉钒30min，沉钒过程中用硫酸调节pH值使其恒定在1.9。多钒酸铵晶种的添加量为理论生成多钒酸铵质量的1/220，沉钒剂为摩尔比为0.3:0.7的工业硫酸铵和沉钒废水回收的硫酸铵溶液，加铵系数为1.0。

(3)沉钒结束后，固液分离，固体使用70℃的1％的(NH

对比例3

本对比例提供了研究过程中试验过的一种不加多钒酸铵晶种的提高多钒酸铵纯度的方法，包括如下步骤：

(1)将含钒溶液预加热到33℃后，用硫酸调节pH值为3.4，含钒溶液中钒的浓度以五氧化二钒计为20g/L，钠浓度为30g/L。

(2)向含钒溶液中加入沉钒剂，继续加热至90℃，沉钒30min，沉钒过程中保持溶液pH恒定在1.9。沉钒剂为摩尔比为0.3:0.7的工业硫酸铵和沉钒废水回收的硫酸铵溶液，加铵系数为1.0。

(3)沉钒结束后，固液分离，固体使用70℃的1％的(NH

对比例4

本对比例提供了研究过程中试验过的一种使用70℃自来水洗涤固体的提高多钒酸铵纯度的方法，包括如下步骤：

(1)将含钒溶液预加热到33℃后，用硫酸调节pH值为3.4，含钒溶液中钒的浓度以五氧化二钒计为20g/L，钠浓度为30g/L。

(2)向含钒溶液中加入沉钒剂和多钒酸铵晶种，继续加热至90℃，沉钒30min，沉钒过程中保持溶液pH恒定在1.9。多钒酸铵晶种的添加量为理论生成多钒酸铵质量的1/220，沉钒剂为摩尔比为0.3:0.7的工业硫酸铵和沉钒废水回收的硫酸铵溶液，加铵系数为1.0。

(3)沉钒结束后，固液分离，固体使用70℃自来水洗涤后得到多钒酸铵。

对比例5

本对比例提供了研究过程中试验过的一种使用室温1％的(NH

(1)将含钒溶液预加热到33℃后，用硫酸调节pH值为3.4，含钒溶液中钒的浓度以五氧化二钒计为20g/L，钠浓度为30g/L。

(2)向含钒溶液中加入沉钒剂和多钒酸铵晶种，继续加热至90℃，沉钒30min，沉钒过程中保持溶液pH恒定在1.9。多钒酸铵晶种的添加量为理论生成多钒酸铵质量的1/220，沉钒剂为摩尔比为0.3:0.7的工业硫酸铵和沉钒废水回收的硫酸铵溶液，加铵系数为1.0。

(3)沉钒结束后，固液分离，固体使用室温1％的(NH

对实施例1-4和对比例1-5沉淀得到的多钒酸铵进行加热煅烧，并检测煅烧产物中五氧化二钒以及杂质钠、钾和硫的含量，具体检测结果如表1所示。

表1

根据表1的结果可知，通过分步加热，先将含钒溶液预加热，通过先将含钒溶液加热到32～35℃，调pH值至3.0～3.5，加入沉钒剂和晶种后，继续加热和调pH后再进行沉钒，可以快速、准确地控制沉钒温度和pH值范围，各个步骤相互协同作用，可以大幅度缩短沉钒时间，减少多钒酸铵与溶液中杂质的接触时间，进而提高多钒酸铵产品纯度。经50～70℃的质量浓度为0.5～1.5％的(NH

综上所述，本发明提供的提高多钒酸铵纯度的方法操作简单，在提高了钒酸铵产品纯度的同时，还能够降低沉钒后上清液钒的浓度，降低生产成本，提高了钒收率。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。