一种应用于电磁波吸收的FeCoNi基多孔高熵合金材料及其制备方法

技术领域

本发明属于电磁波吸收材料技术领域，具体涉及一种应用于电磁波吸收的FeCoNi基多孔高熵合金材料及其制备方法。

背景技术

随着5G通讯，无人驾驶汽车，雷达与反雷达等民用和军用科学技术的迅速发展，电磁波吸收材料所扮演起越来越重要的角色。例如：在日常生活方面，电磁波吸收材料可以对有效减小电磁辐射污染，降低电磁波辐射对人们健康的损害。在通信技术方面，电磁波吸收材料可以减小不同电磁信号之间的干扰，提高通信的准确性，安全性。另外，在军事领域方面，吸波材料是军事反侦察技术的重要技术之一。涂覆有吸波材料的飞机和舰船等军事装具有隐身性能，从而提高国防武器装备水平。

应用在军事和民用方面的电磁波吸波材料上需要满足低成本、低密度、薄厚度、强吸收，宽频段和耐蚀耐磨等性能要求。从目前的吸波材料的发展状况来看，高熵合金材料具有优异的力学性能，化学稳定性和高效电磁波吸收效率，是一种有潜力的吸波材料。然而目前主要通过改变高熵合金材料的组分调节电磁参数以改善电磁波吸收效果。但这种单一的组分调控并不能满足强吸收，宽频段的特点。因此，还需要通过对高熵合金材料进行微观形貌设计来进一步提高其吸波效率。

此外，为了满足不同频率电磁波吸收的应用场景，要求吸收材料的电磁参数具有可调节性。高熵合金材料由于含有不同的主元而具备优异的介电性能和磁性能的调节空间。因此，可以对高熵合金材料进行电磁性能调控来获得在不同波段下的高效电磁波吸收。尤其是在低频波段如S波段吸收性能，是当前迫切需要解决的科学和工程问题。

发明内容

本发明为了克服现有技术中存在的问题，提供了一种FeCoNi基多孔高熵合金粉体微波吸收体的制备方法，其具有匹配的电磁性能，因此具有优异的微波吸收性能。同时，可通过调节脱合金化的程度来调控高熵合金主元成分和孔隙大小，从而调节材料的电磁参数，进一步提升材料的微波吸收性能。本发明所制备的多孔高熵合金微波吸收体可以实现不同频段内的高效吸收。

为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

第一方面，本发明提供一种多孔高熵合金材料的制备方法，包括以下步骤：

S1：含铝高熵合金粉体的制备：将金属铝粉，铁粉，钴粉，镍粉以及其他不同的过渡金属粉末通过高能球磨的方式固溶成高熵合金粉末。

S2:多孔化处理：将球磨所得到的含铝高熵合金粉与碱溶液混合，静置。碱溶液与高熵合金中的铝主元发生如下反应

2Al+2OH

对反应后所得到的金属粉末分别用乙醇和去离子水洗涤，对洗涤得到的金属粉末进行干燥处理，最终得到多孔的高熵合金材料。

优选地，所述S1中各金属粉末的纯度均大于99.9％，铝金属粉末的粒度为2mm左右，其主元的金属粉末粒度为200～300目。

优选地，所述S1中除铝金属粉末外，其他过渡金属粉末为铁粉，钴粉，镍粉以及如铜粉，钛粉，铬粉，锰粉，钒粉等。

优选地，所述S1中的球磨器械为高能摆动式球磨机，球磨时间为10小时，球磨介质为直径8mm的不锈钢球，球磨方式为连续球磨。

优选地，所述S2中的静置反应时间为48～96小时。

优选地，所述S2中产物的洗涤条件为去离子水洗涤至中性，再用乙醇洗涤3遍以上。

优选地，所述S2中产物的干燥条件为40～90℃下恒温真空干燥12～36小时。

第二方面，采用本发明提供的方法制备得到的FeCoNi基多孔高熵合金材料，微波吸收性能优异，在微波吸收领域具有广阔的应用前景。

本发明提供的上述技术方案，与现有技术相比，具有以下优点：

(1)申请人经过大量研究发现：FeCoNi基高熵合金具有优异的力学性能，耐腐蚀性能，但是这类材料作为吸波材料仍存在阻抗不匹配等缺点，因此吸波强度整体仍然偏低，有效带宽不足。而高熵合金的因由多种主元固溶而成，其物理性能可以通过改变某一主元的含量来进行调控。同时，对高熵合金材料进行微观结构设计也是获得高效微波吸收的有效手段。

(2)本发明对含铝高熵合金材料通过碱液腐蚀，将在高熵合金中铝主元反应掉而形成多孔状的结构。这不仅可以对高熵合金进行在成分调控，也可以实现材料的多孔化。本发明充分利用这个特点，通过合金脱合金化的方法制备多孔高熵合金材料并调节其电磁性能，从而在不同频率电磁波范围内实现有效吸收。

(3)本发明制得的多孔高熵合金材料具有优异的微波吸收性能，当该材料的厚度为3.00mm时，其最大反射损耗值可达-54分贝左右，并且在低频段获得了较高的吸收效率，在民用和军事领域具有良好的应用前景。

附图说明

图1为本申请多孔高熵合金材料的制备实验原理示意图；

图2为本申请实施例1制备的高熵合金材料在微波频率下的复介电常数值；

图3为本申请实施例1制备的高熵合金材料在微波频率下的复磁导率数值；

图4为本申请实施例1制备的高熵合金在不同厚度时的反射损耗值。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚的说明本发明的技术方案，因此只作为实例，而不能以此来限制本发明的保护范围。

本发明提供一种多孔高熵合金材料的制备方法，其实验原理示意图如图1所示。具体的制备方法包括以下步骤：

S1：含铝高熵合金粉体的制备：将金属铝粉末与其他四种或四种以上不同的过渡金属粉末通过高能球磨的方式固溶成高熵合金粉末。

S2:多孔化处理：将球磨所得到的含铝高熵合金粉与碱溶液混合，静置48～96小时。碱溶液与高熵合金中的铝主元发生如下反应

2Al+2OH

对反应后所得到的金属粉末先用去离子水洗涤洗涤液为中性，然后用无水乙醇继续洗涤3次以上。对所得到的金属粉末进行干燥处理，干燥条件为最终得到多孔的高熵合金材料。

下面结合具体实施方式进行说明：

实施例一

本实施例提供一种FeCoNiCuAl多孔高熵合金材料的制备方法，具体包括以下步骤：

S1：含铝高熵合金粉体的制备：将金属铝粉末与铁粉，钴粉，镍粉，铜粉通过高能球磨的方式固溶成高熵合金粉末，其中所有金属粉末的纯度均大于99.9％，铝粉的粒度为2mm左右，其他金属粉的粒度为200～300目，采用的球磨器械为高能摆动式球磨机，球磨时间为10小时，球磨介质为直径8mm的不锈钢球，球磨方式为连续球磨。

S2:多孔化处理：将球磨所得到的含铝高熵合金粉与碱溶液混合，静置。碱溶液与高熵合金中的铝主元发生如下反应

2Al+2OH

对反应后所得到的金属粉末分别用乙醇和去离子水洗涤，对洗涤得到的金属粉末进行干燥处理，干燥条件为40～90℃下恒温真空干燥12～36小时，最终得到多孔的高熵合金材料。

制备得到的产物性能表征如图2～4所示。图2和图3中分别给出了脱合金化处理过的FeCoNiCuAl多孔高熵合金材料在微波频率下的复介电常数值和复磁导率。图4给出了脱合金化处理过的FeCoNiCuAl多孔高熵合金材料在不同厚度下的微波吸收值，从中可以看出FeCoNiCuAl多孔高熵合金材料具有较好的微波吸收性能，最大反射损耗接近-54分贝，其有效吸收带宽约为3.5GHz。

实施例二

本实施例提供一种FeCoNiTiAl多孔高熵合金材料的制备方法，具体包括以下步骤：

S1：含铝高熵合金粉体的制备：将金属铝粉末与铁粉，钴粉，镍粉，钛粉通过高能球磨的方式固溶成高熵合金粉末，其中所有金属粉末的纯度均大于99.9％，铝粉的粒度为2mm左右，其他金属粉的粒度为200～300目，采用的球磨器械为高能摆动式球磨机，球磨时间为10小时，球磨介质为直径8mm的不锈钢球，球磨方式为连续球磨。

S2:多孔化处理：将球磨所得到的含铝高熵合金粉与碱溶液混合，静置。碱溶液与高熵合金中的铝主元发生如下反应

2Al+2OH

对反应后所得到的金属粉末分别用乙醇和去离子水洗涤，对洗涤得到的金属粉末进行干燥处理，干燥条件为40～90℃下恒温真空干燥12～36小时，最终得到多孔的高熵合金材料。

实施例三

本实施例提供一种FeCoNiMnAl多孔高熵合金材料的制备方法，具体包括以下步骤：

S1：含铝高熵合金粉体的制备：将金属铝粉末与铁粉，钴粉，镍粉，锰粉通过高能球磨的方式固溶成高熵合金粉末，其中所有金属粉末的纯度均大于99.9％，铝粉的粒度为2mm左右，其他金属粉的粒度为200～300目，采用的球磨器械为高能摆动式球磨机，球磨时间为10小时，球磨介质为直径8mm的不锈钢球，球磨方式为连续球磨。

S2:多孔化处理：将球磨所得到的含铝高熵合金粉与碱溶液混合，静置。碱溶液与高熵合金中的铝主元发生如下反应

2Al+2OH

对反应后所得到的金属粉末分别用乙醇和去离子水洗涤，对洗涤得到的金属粉末进行干燥处理，干燥条件为40～90℃下恒温真空干燥12～36小时，最终得到多孔的高熵合金材料。

实施例四

本实施例提供一种FeCoNiCrAl多孔高熵合金材料的制备方法，具体包括以下步骤：

S1：含铝高熵合金粉体的制备：将金属铝粉末与铁粉，钴粉，镍粉，铬粉通过高能球磨的方式固溶成高熵合金粉末，其中所有金属粉末的纯度均大于99.9％，铝粉的粒度为2mm左右，其他金属粉的粒度为200～300目，采用的球磨器械为高能摆动式球磨机，球磨时间为10小时，球磨介质为直径8mm的不锈钢球，球磨方式为连续球磨。

S2:多孔化处理：将球磨所得到的含铝高熵合金粉与碱溶液混合，静置。碱溶液与高熵合金中的铝主元发生如下反应

2Al+2OH

对反应后所得到的金属粉末分别用乙醇和去离子水洗涤，对洗涤得到的金属粉末进行干燥处理，干燥条件为40～90℃下恒温真空干燥12～36小时，最终得到多孔的高熵合金材料。