一种从铜碲渣中提取碲的方法

技术领域

本发明涉及化工冶炼技术领域，具体涉及一种从铜碲渣中提取碲的方法。

背景技术

碲是一种稀散金属，自然界中的碲极难形成独立矿床，大多伴生于铜、铅、金、银等矿物中，常与铜、银、金呈Cu

此外，基于碲元素与硅元素有相似的性质，碲化铜等碲化物在精密半导体和光电材料领域有着广泛的用途，随着半导体和光电材料的报废，如何环保高效地从废弃的物料中提取碲亦成为了需要研究解决的问题。

目前，从铜碲渣中回收碲的方法有氧化加压浸出、氧化焙烧高温浸出、硫酸化焙烧以及低温氧化焙烧等。中国专利申请CN104928483A公开了一种碲化铜渣综合回收银、硒、碲、铜的方法，该方法在碲化铜渣中加入含有氧化剂的稀硫酸溶液并加热搅拌浸出后，从浸出液中回收铜，酸浸渣中加碱再次浸出，碱浸液经过净化、沉碲、煅烧、电解后制得精碲。中国专利申请CN104445101A公开了一种从碲化铜中提取铜和碲的方法，其将碲化铜渣和双氧水及硫酸混合进行氧化浸出，在浸出液中加入草酸类脱铜剂混合后加入置换剂亚硫酸钠或二氧化硫气体后反应得到碲。如上处理方法都需要使用酸溶液和碱溶液，流程一般包括氧化酸浸、碱浸分离、固液分离、煅烧、还原等，对溶液和物料条件要求高，工艺繁杂、流程冗长、周期长等问题，不仅应用受到限制，最终铜碲分离程度也较低、碲回收率不高，使用酸、碱溶液还会带来较大的环境污染问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种从铜碲渣中提取碲的方法，解决现有从碲化铜等碲化物或铜碲渣中提取碲的方法中存在的问题和不足，对环境友好，提取碲的过程中无废水产生，一次工艺过程后铜碲分离反应彻底、碲的直收率高。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种从铜碲渣中提取碲的方法，具体包括如下步骤：

步骤一、将铜碲渣和硫化剂混合，置于容器中进行硫化反应，得到单质碲与硫化铜物质混合的硫化产物；

步骤二、将步骤一得到硫化产物置于真空炉中进行真空蒸馏，将碲从硫化产物中分离，得到单质碲和硫化铜渣。

进一步地，所述步骤一中，按硫元素与铜碲渣中碲元素摩尔比≥1:1的配比加入硫化剂，混合均匀后，置于容器中加热进行硫化反应，硫化反应温度控制在300～600℃。

进一步地，所述硫化剂为硫磺。

更进一步地，将铜碲渣和硫化剂混合前，先对铜碲渣进行焙烧预处理；预处理在无氧或稀氧条件下进行。

进一步地，所述步骤二中，真空蒸馏的炉内压强为5～200pa，蒸馏温度为900～1450℃。

本发明的有益效果在于：本发明用硫化剂将铜碲渣进行硫化，得到单质碲和硫化铜等物质组成的混合物，再进行真空蒸馏分离提取碲，与现有的方法相比，本发明只需要加入硫化剂一种反应物质进行化学反应，大大缩短工业流程，操作简单、处理周期短，且本发明不使用酸碱溶液，不产生三废，整个工艺流程不会造成污染，利于环境保护。经过实际生产验证，使用本发明方法得到的碲单质纯度高，达到97～99.5％。

附图说明

图1为本发明实施例1-2的方法流程示意图。

具体实施方式

以下将结合附图对本发明作进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围并不限于本实施例。

实施例1

本实施例提供一种从铜碲渣中提取碲的方法，如图1所示，具体包括如下步骤：

步骤一、将300kg碲化铜废料(检测含Te 46％)和34.5Kg硫磺置于密闭容器中加热，同时搅拌，加热的温度为300℃，反应时间2h，将碲从碲化铜中置换出来，得到碲和硫化铜混合的硫化产物。

步骤二、将硫化产物置于真空炉中，控制炉内压强200Pa，蒸馏温度1450℃，在此条件下蒸馏6h。经过真空蒸馏，得到挥发物134.1kg，残留物199.7kg。

经过蒸馏，所得到的挥发物的冷凝物即为碲单质，其纯度约为98.48％，蒸馏后的残留物中含碲1.98％。

上述方法中，铜碲渣硫化所使用的硫化剂为硫磺，铜碲渣加入硫磺硫化后，硫会将碲化物中的碲置换出来形成单质碲，其发生的反应如下：Cu

理论上，按硫元素与碲元素摩尔比为1:1的配比加入硫磺即可，但由于硫化过程中硫的损失较大，实际加入量需在理论值的基础上有一定的过量，即硫元素与碲元素摩尔比为≥1:1。

若铜碲渣原料中含有水分或其它硫酸盐等物质，可先将其进行焙烧预处理，预处理在无氧或稀氧条件下进行，其目的是使原料中的水分或硫酸盐类氧化性物质分解挥发，从而减少硫化时需要加入的硫磺量，并避免在后续蒸馏过程中因硫酸盐的分解造成真空度差。

实施例2

本实施例提供一种从铜碲渣中提取碲的方法，如图1所示，具体包括如下步骤：

步骤一、将500kg铜碲渣(检测含Te 25％)和60kg硫磺混合均匀后，将其置于密闭容器中加热，同时搅拌，加热的温度为450℃，反应时间3h，将碲从铜碲渣中置换出来，得到碲和硫化铜等物质组成的硫化产物。

步骤二、将硫化产物置于真空炉中，控制炉内压强50Pa，蒸馏温度1250℃，在此条件下蒸馏8h。经过真空蒸馏，得到挥发物116.9kg，残留物411.8kg。

所得到的挥发物的冷凝物即为碲单质，其纯度约为97.59％，蒸馏后的残留物中含碲2.97％。

实施例3

本实施例提供一种从铜碲渣中提取碲的方法，如图1所示，具体包括如下步骤：

步骤一、将300kg铜碲渣(检测含Te～25％)置于带尾气处理的电阻炉中，加热至650～800℃，焙烧2h进行预处理。此过程中，物料中的水分蒸发，所包含的的硫酸盐等盐类分解挥发，经过预处理后得到产物225kg。

向焙烧后的铜碲渣中加入约22kg硫磺，将其置于密闭容器中加热，同时搅拌，加热的温度为600℃，反应时间1.5h，将碲从铜碲渣中置换出来，得到碲和硫化铜等物质组成的硫化产物。

步骤二、将硫化产物置于真空炉中，控制炉内压强5Pa，蒸馏温度900℃，在此条件下蒸馏6h。经过真空蒸馏，得到挥发物71.3kg，残留物174.7kg。

经过蒸馏，所得到的挥发物的冷凝物即为碲单质，其纯度约为99.51％，蒸馏后的残留物中含碲2.17％。

对于本领域的技术人员来说，可以根据以上的技术方案和构思，给出各种相应的改变和变形，而所有的这些改变和变形，都应该包括在本发明权利要求的保护范围之内。