一种三元二硼化物固溶体基复合陶瓷的制备方法

技术领域

本发明涉及一种三元二硼化物固溶体基复合陶瓷的制备方法，属于硼化物陶瓷技术领域。

背景技术

硼化物陶瓷，比如TiB

国内外学者尝试各种方法来克服上述缺点。有人使用热压烧结在1950℃制备了ZrB

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种三元二硼化物固溶体基复合陶瓷的制备方法，以(Ti,Zr,Hf)B

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种三元二硼化物固溶体基复合陶瓷的制备方法，所述方法包括以下步骤：

将TiB

其中，TiB

进一步地，Ti

进一步地，TiB

进一步地，在混合粉体与模具之间垫一层碳纸，将混合粉体与模具隔离，防止热压烧结过程中陶瓷块与模具发生粘连。

进一步地，热压烧结过程中，低于1000℃的升温速率为8～10℃/min，1000～1500℃的升温速率为5～8℃/min，大于1500℃时的升温速率为3～5℃/min。

有益效果：

(1)本发明所述方法中，添加的Ti

(2)本发明所述方法中，通过优化Ti

(3)本发明采用热压烧结工艺制备硼化物陶瓷，成本低，升降温过程缓慢可控，可以避免材料内部较大的应力以及阻止晶粒的过度长大。

(4)本发明所述方法操作简单，易于实现规模化生产，而且制备的陶瓷材料的致密度高、抗弯强度高以及断裂韧性好，具有很好的应用前景。

附图说明

图1为实施例1、实施例2以及对比例2中制备的(Ti,Zr,Hf)B

图2为实施例1中制备的(Ti,Zr,Hf)B

图3为实施例2中制备的(Ti,Zr,Hf)B

图4为对比例2中制备的(Ti,Zr,Hf)B

图5为实施例2中制备的(Ti,Zr,Hf)B

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。

实施例1

(1)按照1:1:1的摩尔比称量TiB

(2)将混合粉体装入垫有一层厚度为0.2mm碳纸的石墨模具中，之后将石墨模具放入热压炉中并将炉内抽真空至真空度至5Pa以下，然后先以10℃/min的升温速率加热至1000℃，再以8℃/min的升温速率继续加热至1500℃，最后以5℃/min的升温速率继续加热至1900℃，且整个烧结过程均保持30MPa的压力，在1900℃以及30MPa下保温保压1h后随炉冷却，得到(Ti,Zr,Hf)B

图1(a)为添加5wt％Ti

图2为添加5wt％Ti

经检测，添加5wt％Ti

实施例2

(1)按照1:1:1的摩尔比称量TiB

(2)将混合粉体装入垫有一层厚度为0.2mm碳纸的石墨模具中，之后将石墨模具放入热压炉中并将炉内抽真空至真空度至5Pa以下，然后先以10℃/min的升温速率加热至1000℃，再以8℃/min的升温速率继续加热至1500℃，最后以5℃/min的升温速率继续加热至1900℃，且整个烧结过程均保持30MPa的压力，在1900℃以及30MPa下保温保压1h后随炉冷却，得到(Ti,Zr,Hf)B

图1(b)为添加10wt％Ti

图3为添加10wt％Ti

经检测，添加10wt％Ti

对比例1

(1)按照1:1:1的摩尔比称量TiB

(2)将混合粉体装入垫有一层厚度为0.2mm碳纸的石墨模具中，之后将石墨模具放入热压炉中并将炉内抽真空至真空度至5Pa以下，然后先以10℃/min的升温速率加热至1000℃，再以8℃/min的升温速率继续加热至1500℃，最后以5℃/min的升温速率继续加热至1900℃，且整个烧结过程均保持30MPa的压力，在1900℃以及30MPa下保温保压1h后随炉冷却，得到(Ti,Zr,Hf)B

经检测，未添加Ti

对比例2

(1)按照1:1:1的摩尔比称量TiB

(2)将混合粉体装入垫有一层厚度为0.2mm碳纸的石墨模具中，之后将石墨模具放入热压炉中并将炉内抽真空至真空度至5Pa以下，然后先以10℃/min的升温速率加热至1000℃，再以8℃/min的升温速率继续加热至1500℃，最后以5℃/min的升温速率继续加热至1900℃，且整个烧结过程均保持30MPa的压力，在1900℃以及30MPa下保温保压1h后随炉冷却，得到(Ti,Zr,Hf)B

图1(c)为添加20wt％Ti

图4为添加20wt％Ti

经检测，添加20wt％Ti

综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。