一种牡丹籽油的超临界萃取方法

技术领域

本发明属于油类提取技术领域，具体为一种牡丹籽油的超临界萃取方法。

背景技术

牡丹是毛茛科，芍药属植物，为多年生落叶灌木，大多由紫斑牡丹与稷山牡丹杂交而成，是重要的观赏植物，属于中国十大名花之一，牡丹籽呈颗粒状，被包裹在牡丹果实里面，牡丹果实呈五角星状，角有坚硬的外壳保护着牡丹籽，8月初成熟，牡丹籽油，又称牡丹油，是由牡丹籽提取的木本坚果植物油，是中国特有的，因其营养丰富而独特，牡丹籽油含不饱和脂肪酸高达92.26％，特别是其中的α-亚麻酸含量达40％以上。

现有的牡丹籽油提取采用的方法容易丢失其内部活性生物的生理活性，且出油含磷量高、色泽重，需要进行后处理以脱色脱磷，工序较为复杂的同时，后处理可能致使牡丹籽油中国的营养成分丢失，且牡丹籽油具有易氧化的特性，现有的方法难以避免产生氧化现象，导致出油率降低；因此，针对目前的状况，现需对其进行改进。

发明内容

针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种牡丹籽油的超临界萃取方法，有效的解决了现有的牡丹籽油提取采用的方法容易丢失其内部活性生物的生理活性，且出油含磷量高、色泽重，需要进行后处理以脱色脱磷，工序较为复杂的同时，后处理可能致使牡丹籽油中国的营养成分丢失，且牡丹籽油具有易氧化的特性，现有的方法难以避免产生氧化现象，导致出油率降低的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种牡丹籽油的超临界萃取方法，包括以下步骤：

S1：择优去壳：对需要进行超临界萃取的牡丹籽进行选择，在对于牡丹籽进行选择时，选择颗粒饱满、无虫害且新鲜完整的牡丹籽，将其投入去壳机中进行去壳；

S2：干燥检测：在上述步骤S1的基础上，对去壳后的牡丹籽进行干燥处理，即将其投入干燥机中，同时控制干燥机温度在40-50℃，干燥时间控制在20-25min，在干燥完成后，取20-30牡丹籽作为样品进行含水量检测，控制牡丹籽的含水量在3％-4％；

S3：粉碎称量：在上述步骤S2的基础上，将已经干燥完成的牡丹籽放入粉碎机中进行粉碎，控制粉碎机的转速在1500-2000r/min，且粉碎时间在15-10min，并在粉碎后将牡丹籽粉末进行称取分量，其中每份重量在250-280g；

S4：装料密封：在上述步骤S3的基础上，将进行分量的牡丹籽粉末按照每份的重量分别装入多个1L的萃取罐中，同时对萃取罐进行密封操作，并检测萃取罐的密封性；

S5：升温升压：在上述步骤S4的基础上，对萃取罐进行升温升压，首先将萃取罐升温至26-18℃，同时升压至10-15MPa，持续时间为20-30min,在该阶段完成后，继续将萃取罐升温至28-35℃，同时升压至15-25MPa，持续时间为20-25min，在该阶段完成后，继续将萃取罐升温至35-36℃，同时升压至30-32MPa，持续时间为45-60min，完成升温升压操作；

S6：流体萃取：在上述步骤S5的基础上，从已经升温升压完成的萃取罐中进行流体的接收，在进行接收时，以30-35min为一个时间段，直至无液体流出，萃取完成；

S7：减压分离：在上述步骤S6的基础上，将接收到的牡丹籽流体放入减压蒸馏装置中进行减压分离，将减压蒸馏装置的压力调整至0.5-1MPa，同时升温至78-85℃，持续时间3-5h，直至分离完成；

S8：杂质去除：在上述步骤S7的基础上，将分离完成的牡丹籽流体放入离心机中，以3000-3500r/min转速离心5-7min后，得到牡丹籽油。

优选的，所述步骤S1中，去壳机具体采用QH-HH型不锈钢全自动去壳机，去壳机去壳时转速控制在500-800r/min，且在进行去壳完成后，通过过滤机对去壳后的牡丹籽进行颗粒过滤，过滤机具体采用BKXLQ35-65-200型。

优选的，所述步骤S2中，干燥机具体采用QFN-8000T型恒温恒压喷雾式干燥机，在对牡丹籽的含水量进行检测时，具体采用LXT-500C型农作物种子含水量测试仪。

优选的，所述步骤S3中，粉碎机具体采用9FQ-320型农作物粉碎机，且在进行粉碎时，控制温度在15-20℃。

优选的，所述步骤S4中，萃取罐具体采用VYS-30HM6型，对萃取罐的密封性进行检测时具体采用泄漏测试压降法、气密性检测仪或空气热胀冷缩法中的一种或几种的组合。

优选的，所述步骤S7中，减压蒸馏装置具体包括塔釜、塔体、冷凝器、受器、回流罐、回流泵、冷井和真空泵，其中，塔釜内设置有加热再沸器，塔体内有填料。

优选的，所述步骤S8中，离心机具体采用MPW-351e台式全自动离心机，且在离心时，控制温度在20-22℃。

优选的，所述步骤S8中，获取牡丹籽油后，对其进行除菌操作，该除菌操作通过除菌机进行，所述除菌机具体采用红外线除菌机、放射线除菌机或紫外线除菌机中的一种或几种的组合。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：1、采用超临界萃取方法对牡丹籽油进行提取，在进行提取时，进行三段升温升压，即首先将萃取罐升温至26-18℃，同时升压至10-15MPa，持续时间为20-30min,在该阶段完成后，继续将萃取罐升温至28-35℃，同时升压至15-25MPa，持续时间为20-25min，在该阶段完成后，继续将萃取罐升温至35-36℃，同时升压至30-32MPa，持续时间为45-60min，由此可在后续萃取时，有效提高萃取效率，且同时提高出油率；

2、超临界萃取还可避免牡丹籽油提取过程中的氧化现象，避免营养成分的丢失，为工序化生产带来便利，由此可开发高档食用油、保健品以及化妆品用油，对牡丹籽油进行充分利用；

3、整个工序简单连贯，更加适合流水线式生产，提高流水生产效率，以此带来更高的经济效益。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。

在附图中：

图1为本发明一种牡丹籽油的超临界萃取方法流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1所示，本发明提供一种技术方案：一种牡丹籽油的超临界萃取方法，包括以下步骤：

S1：择优去壳：对需要进行超临界萃取的牡丹籽进行选择，在对于牡丹籽进行选择时，选择颗粒饱满、无虫害且新鲜完整的牡丹籽，将其投入去壳机中进行去壳；

S2：干燥检测：在上述步骤S1的基础上，对去壳后的牡丹籽进行干燥处理，即将其投入干燥机中，同时控制干燥机温度在40-50℃，干燥时间控制在20-25min，在干燥完成后，取20-30牡丹籽作为样品进行含水量检测，控制牡丹籽的含水量在3％-4％；

S3：粉碎称量：在上述步骤S2的基础上，将已经干燥完成的牡丹籽放入粉碎机中进行粉碎，控制粉碎机的转速在1500-2000r/min，且粉碎时间在15-10min，并在粉碎后将牡丹籽粉末进行称取分量，其中每份重量在250-280g；

S4：装料密封：在上述步骤S3的基础上，将进行分量的牡丹籽粉末按照每份的重量分别装入多个1L的萃取罐中，同时对萃取罐进行密封操作，并检测萃取罐的密封性；

S5：升温升压：在上述步骤S4的基础上，对萃取罐进行升温升压，首先将萃取罐升温至26-18℃，同时升压至10-15MPa，持续时间为20-30min,在该阶段完成后，继续将萃取罐升温至28-35℃，同时升压至15-25MPa，持续时间为20-25min，在该阶段完成后，继续将萃取罐升温至35-36℃，同时升压至30-32MPa，持续时间为45-60min，完成升温升压操作；

S6：流体萃取：在上述步骤S5的基础上，从已经升温升压完成的萃取罐中进行流体的接收，在进行接收时，以30-35min为一个时间段，直至无液体流出，萃取完成；

S7：减压分离：在上述步骤S6的基础上，将接收到的牡丹籽流体放入减压蒸馏装置中进行减压分离，将减压蒸馏装置的压力调整至0.5-1MPa，同时升温至78-85℃，持续时间3-5h，直至分离完成；

S8：杂质去除：在上述步骤S7的基础上，将分离完成的牡丹籽流体放入离心机中，以3000-3500r/min转速离心5-7min后，得到牡丹籽油。

其中，步骤S1中，去壳机具体采用QH-HH型不锈钢全自动去壳机，去壳机去壳时转速控制在500-800r/min，且在进行去壳完成后，通过过滤机对去壳后的牡丹籽进行颗粒过滤，过滤机具体采用BKXLQ35-65-200型；步骤S2中，干燥机具体采用QFN-8000T型恒温恒压喷雾式干燥机，在对牡丹籽的含水量进行检测时，具体采用LXT-500C型农作物种子含水量测试仪；步骤S3中，粉碎机具体采用9FQ-320型农作物粉碎机，且在进行粉碎时，控制温度在15-20℃；步骤S4中，萃取罐具体采用VYS-30HM6型，对萃取罐的密封性进行检测时具体采用泄漏测试压降法、气密性检测仪或空气热胀冷缩法中的一种或几种的组合；步骤S7中，减压蒸馏装置具体包括塔釜、塔体、冷凝器、受器、回流罐、回流泵、冷井和真空泵，其中，塔釜内设置有加热再沸器，塔体内有填料；步骤S8中，离心机具体采用MPW-351e台式全自动离心机，且在离心时，控制温度在20-22℃；步骤S8中，获取牡丹籽油后，对其进行除菌操作，该除菌操作通过除菌机进行，除菌机具体采用红外线除菌机、放射线除菌机或紫外线除菌机中的一种或几种的组合。

通过上述步骤，采用超临界萃取方法对牡丹籽油进行提取，在进行提取时，进行三段升温升压，即首先将萃取罐升温至26-18℃，同时升压至10-15MPa，持续时间为20-30min,在该阶段完成后，继续将萃取罐升温至28-35℃，同时升压至15-25MPa，持续时间为20-25min，在该阶段完成后，继续将萃取罐升温至35-36℃，同时升压至30-32MPa，持续时间为45-60min，由此可在后续萃取时，有效提高萃取效率，且同时提高出油率；超临界萃取还可避免牡丹籽油提取过程中的氧化现象，避免营养成分的丢失，为工序化生产带来便利，由此可开发高档食用油、保健品以及化妆品用油，对牡丹籽油进行充分利用；整个工序简单连贯，更加适合流水线式生产，提高流水生产效率，以此带来更高的经济效益。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。