一种绿色荧光复合陶瓷及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于固体发光材料的一种复合陶瓷，具体涉及一种绿色荧光复合陶瓷及其制备方法和应用。

背景技术

白光LED因具有高效、环保、长寿命、体积小等许多优点而应用广泛，并已经逐渐取代传统照明光源。半导体固态照明光源正朝着高稳定性、高光学品质和高激发密度的方向发展，有望应用于汽车大灯、隧道灯、强力探照灯等特殊照明领域。以大功率LED或者激光二极管(LD)等作为激发光源的高功率荧光转换型固态照明光源在运行时会产生巨大的热量，使得器件的运行温度大于150℃。然而，由于有机封装材料物理化学稳定性差且热导率低，传统的“荧光粉+硅胶”型有机-无机复合荧光转换体，无法应用于高功率固态照明，特别是激光照明领域。

作为一种块体材料，荧光陶瓷是一种全无机荧光转换体。它不但能够拥有荧光晶体的高荧光量子效率和高热导率，还能通过组分调控、烧结过程的控制实现对透明度的调控，进而优化其对光的散射、透过和吸收。

绿色荧光陶瓷能够被应用于高品质绿色照明或者宽色域显示等领域，如专利文献《一种绿色荧光透明陶瓷的制备方法和应用》(CN 110204324A)就公开了一种绿色硅酸盐石榴石荧光透明陶瓷及其应用。铝酸盐石榴石相比于硅酸盐石榴石，具有更高的热导率和光谱可调性，但是目前稀土铝酸盐(Re

发明内容

为了解决背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种绿色荧光复合陶瓷；本发明的另一目的在于提供上述绿色荧光复合陶瓷的无需高压和高真空的制备方法及其应用。

为实现上述目的，本发明的技术方案是：

一、一种绿色荧光复合陶瓷：

绿色荧光复合陶瓷主要由稀土铝酸盐石榴石和氧化铝两种晶体组成，按化学组成Lu

二、一种绿色荧光复合陶瓷的制备方法，包括以下具体步骤：

(1)按化学组成Lu

(2)将步骤(1)所得的原料，在高温熔化设备中进行熔融操作，然后经冷却后得到透明玻璃样品。

(3)将步骤(2)所得的透明玻璃样品放入箱式炉中进行析晶处理，在常压下，首先在800～1000℃下进行保温，随后升温至1100～1600℃进行致密化烧结，并在气氛下进行析晶，经冷却后得到致密化的绿色荧光复合陶瓷。

(4)将步骤(3)所得的致密化的绿色荧光复合陶瓷依次进行打磨成片状、表面抛光处理后得量子效率高、热稳定好及透过率能调的最终的绿色荧光复合陶瓷。

所述步骤(3)中，保温的时间和致密化烧结的时间均为1-40h。

所述步骤(3)中的气氛为空气、氧气、氮气和氢气混合气、氩气、一氧化碳气体中的至少一种。

三、绿色荧光复合陶瓷的应用

所述的绿色荧光复合陶瓷在基于大功率蓝光LED或LD的固态照明与显示的应用。

所述绿色荧光复合陶瓷制备荧光转换型固态光源，所述的荧光转换型固态光源应用于照明与显示。

所述的荧光转换型固态光源采用发射波长为420～480nm的LED或者LD作为固态激发光源。

本发明无需高压、高真空就可以制备出致密度高、透过率可调的绿色荧光复合陶瓷，且其常温下内量子效率高达98％、且在150℃下也几乎不发生热猝灭。

本发明的有益效果：

本发明涉及一种量子效率高、热稳定性优异的绿色荧光复合陶瓷；其制备方法不需要复杂的制备工艺，也不需要高压、高真空等极端条件，在常压下通过玻璃晶化的方式即可得到致密度高、透过率可调的绿色荧光透明陶瓷，并且可以通过与大功率蓝光LED或LD等固态激发光源组合封装出高功率发光器件。

附图说明

图1是实施例1制备的样品的XRD图谱；

图2是实施例1-3制备的样品的激发和发射光谱；

图3是实施例1制备的样品的总透过率；

图4是实施例1制备的样品的热稳定性测试；

图5是实施例1和实施例3制备的样品结合450nm蓝光LED封装的LED器件的光谱。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

按以下分子式Lu

如图1所示，是实施例1制备的样品的XRD图谱，从图中可知，制备的绿色荧光复合陶瓷属于石榴石结构的立方晶相。

如图2所示，实施例1制备的绿色荧光复合陶瓷在420-480nm的蓝光激发下，发射出峰值的511nm的宽带绿光，内量子效率为98％。

如图3所示，是实施例1制备的样品的总透过率，其中此实施例在样品的厚度为0.5mm时发射峰值在511nm处的总透过率为50％。

如图4所示，是实施例1制备的样品的热稳定性测试，从图中可知，制备的样品的热稳定好，其在150℃下积分强度未发生改变。

如图5所示，实施例1制备的样品结合450nm蓝光LED封装的LED器件的光谱，其光谱覆盖蓝光到绿光区域，可以应用于基于LED的照明与显示领域。

实施例2

除了将致密化烧结温度(致密化温度)改为1100℃，烧结时间(致密化时间)改为2h，其他制备步骤和工艺条件与实施例1相同。本实施例激发和发射光谱、热稳定性与实施例1相似，内量子效率为90％，在样品的厚度为0.5mm时发射峰值在511nm处的总透过率为80％。

实施例3

除了将致密化烧结温度(致密化温度)改为1600℃，其他制备步骤和工艺条件与实施例1相同。本实施例激发和发射光谱、热稳定性与实施例1相似，内量子效率为95％，在样品的厚度为0.5mm时发射峰值在511nm处的总透过率为20％，结合450nm蓝光LED封装的LED器件的光谱见图5。

实施例4至实施例20：

按表1中的实施例化学式组成及其化学计量比称取相应原料，其致密化温度、致密化时间和气氛见表1，其他步骤与上述实施例皆相同。表1中透过率值均为0.5mm厚的样品在波长511nm处的总透过率。

表1实施例1-20

由此可见，本发明通过不同的元素配比、保温条件、烧结条件等工艺条件能调节光透过率，适当延长烧结保温时间能实现更高的透过率。本发明的光透过率最高可达到80％，实现了极高的致密性。显然，上述实施例仅仅是为了清楚的说明所作的举例，在上述说明的基础上还可以做出其他形式的变动或变化，由此所引申出的显而易见的变化或变动仍属于本发明的保护范围之内。本发明实施例中玻璃的制备采用了气悬浮炉法，然而，其制备方法并不局限于此，其他能够将原料充分熔化且快速冷却的方法均可以获得本发明所述的玻璃。本发明实施例中所采用的原料也可以使用含有相应元素但不引入外来杂质的其他化合物。