一种非晶纳米晶CoNi LDH/Ni(OH)2纳米片@多层石墨烯复合材料及制备方法和超级电容器

技术领域

本发明属于材料技术领域，特别涉及一种非晶纳米晶CoNi LDH/Ni(OH)

背景技术

超级电容器是一种能量存储设备，具有更高的功率密度和更长的循环寿命，但能量密度比锂离子电池低的多。获得更高的比能量密度是目前的研究热点。过渡金属的氧化还原反应可以提供赝电容，可以大大提高超级电容器的储能能力。

NiCo LDH和Ni(OH

同时，NiCo LDH和Ni(OH

发明内容

本发明公开了一种非晶纳米晶CoNi LDH/Ni(OH)

为了解决现有技术存在的技术问题，本发明的技术方案如下：

一种非晶纳米晶CoNi LDH/Ni(OH)

作为进一步的改进方案，纳米片中存在EDTA分子和氯离子，氯离子作为LDH的层间平衡阴离子和OH

作为进一步的改进方案，每一个纳米片内存在NiCo LDH和Ni(OH)

作为进一步的改进方案，该复合材料在0-0.42V的电势区间的比电容达到2280F/g。

本发明还公开了非晶纳米晶CoNi LDH/Ni(OH)

S1：量取体积比为8:2的DMF与去离子水，混合均匀后作为混合溶剂A；加入膨胀石墨到混合溶剂A中，200W超声功率的超声机超声4小时后得到多层石墨分散液B，膨胀石墨相对于混合溶剂A的浓度为1～2mg/mL。

S2：称取六水氯化镍(NiCl

S3：加入氨水，随后将C液转移到90℃恒温水浴锅中磁力搅拌反应5小时，搅拌速度为500转/分钟。氨水与混合溶剂A的体积比为：0.015:1～0.022:1。

S4：反应结束后取出C液，冷却至室温后进行离心清洗。离心清洗采用3次去离子水，3次无水乙醇；清洗后的产物放置于70℃恒温烘箱中干燥24小时，干燥后得到本发明复合材料。

作为进一步的改进方案，采用化学浴沉积方法。

作为进一步的改进方案，乙二胺四乙酸二钠的络合作用及Ni、Co的比例是纳米片近垂直于多层石墨烯表面生长形成网状结构；同时，乙二胺四乙酸二钠对形成CoNi LDH、Ni(OH)

本发明还公开了一种超级电容器，该超级电容器的正极材料采用权1至4中任一种复合材料。

相对于现有技术，本发明的有益效果如下：

(1)本发明采用的碳基底为多层石墨烯，多层石墨烯由超声法制备。与氧化石墨烯相比，具有制备过程简单，成本低的特点，同时，多层石墨烯表面没有被氧化，具有较高的导电性能。

(2)本发明不需要对多层石墨烯表面进行活化处理，即能沉积非晶纳米晶CoNiLDH/Ni(OH)

(3)本发明制备的复合材料一步法制备，制备效率高。

(4)本发明NiCo LDH和Ni(OH)

(5)CoNi LDH/Ni(OH)

(6)CoNi LDH和Ni(OH)

附图说明

图1为本发明制备步骤流程图；

图2为本发明实施例1制备的非晶纳米晶CoNi LDH/Ni(OH)

图3为本发明实施例1制备的非晶纳米晶CoNi LDH/Ni(OH)

图4为本发明实施例1制备的非晶纳米晶CoNi LDH/Ni(OH)

图5为本发明实施例1制备的非晶纳米晶CoNi LDH/Ni(OH)

图6为本发明实施例1制备的非晶纳米晶CoNi LDH/Ni(OH)

图7为本发明实施例1制备的非晶纳米晶CoNi LDH/Ni(OH)

具体实施方式

为了能更好说明本发明的流程和方案，结合附图和实施例对以下发明进行进一步的说明。此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明公开一种非晶纳米晶CoNi LDH/Ni(OH)

S1：量取体积比为8:2的DMF与去离子水，混合均匀后作为混合溶剂A；加入膨胀石墨到混合溶剂A中，200W超声功率的超声机超声4小时后得到多层石墨分散液B，膨胀石墨相对于混合溶剂A的浓度为1～2mg/mL。

S2：称取六水氯化镍(NiCl

S3：加入氨水，随后将C液转移到90℃恒温水浴锅中磁力搅拌反应5小时，搅拌速度为500转/分钟。氨水与混合溶剂A的体积比为：0.015:1～0.022:1。

S4：反应结束后取出C液，冷却至室温后进行离心清洗。离心清洗采用3次去离子水，3次无水乙醇；清洗后的产物放置于70℃恒温烘箱中干燥24小时，干燥后得到本发明复合材料。

以下再结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。

实例1：

量取8mLDMF和2mL去离子水，混合均匀后作为混合溶剂，称取20mg膨胀石墨，加入到混合溶剂中，进行200W功率超声处理4小时，获得多层石墨烯分散液。称取190.4mg六水氯化镍、47.6mg六水氯化钴与15mg EDTA-2Na加入到多层石墨烯溶液中，在室温下磁力搅拌15分钟。在反应液中加入200μL氨水，放入90℃水浴锅中磁力搅拌反应5小时；反应溶液冷却后进行3次去离子水，3次酒精离心清洗，离心机速度为6000转/分。清洗后放置烘箱中70℃干燥24小时。干燥后得到非晶纳米晶CoNi LDH/Ni(OH)

本实例合成的非晶纳米晶CoNi LDH/Ni(OH)

称取复合材料、乙炔黑和PVDF粘合剂(按照质量比为7.5:1:1.5)，以NMP为溶剂，搅拌均匀后得到适合粘度的浆料。将浆料涂覆于泡沫镍表面，放置于100℃真空烘箱中干燥12h。取出后用压片机进行压片，压力为10Mpa。压片后得到复合材料电极片。进行单电极性能测试。图6是复合材料电极的倍率性能测试结果，从图中可以看到，在1Ag

实例2：

量取8mLDMF和2mL去离子水，混合均匀后作为混合溶剂，称取10mg膨胀石墨，加入到混合溶剂中，进行200W功率超声处理4小时，获得多层石墨烯分散液。称取180mg六水氯化镍、41.9mg六水氯化钴与25mg EDTA-2Na加入到多层石墨烯溶液中，在室温下磁力搅拌15分钟。在反应液中加入150μL氨水，放入90℃水浴锅中磁力搅拌反应5小时；反应溶液冷却后进行3次去离子水，3次酒精离心清洗，离心机速度为6000转/分。清洗后放置烘箱中70℃干燥24小时。干燥后得到非晶纳米晶CoNi LDH/Ni(OH)

实例3：

量取8mLDMF和2mL去离子水，混合均匀后作为混合溶剂，称取20mg膨胀石墨，加入到混合溶剂中，进行200W功率超声处理4小时，获得多层石墨烯分散液。称取300mg六水氯化镍、120mg六水氯化钴与18mg EDTA-2Na加入到多层石墨烯溶液中，在室温下磁力搅拌15分钟。在反应液中加入220μL氨水，放入90℃水浴锅中磁力搅拌反应5小时；反应溶液冷却后进行3次去离子水，3次酒精离心清洗，离心机速度为6000转/分。清洗后放置烘箱中70℃干燥24小时。干燥后得到非晶纳米晶CoNi LDH/Ni(OH)

实例4：

量取8mLDMF和2mL去离子水，混合均匀后作为混合溶剂，称取15mg膨胀石墨，加入到混合溶剂中，进行200W功率超声处理4小时，获得多层石墨烯分散液。称取260mg六水氯化镍、100mg六水氯化钴与22mg EDTA-2Na加入到多层石墨烯溶液中，在室温下磁力搅拌15分钟。在反应液中加入170μL氨水，放入90℃水浴锅中磁力搅拌反应5小时；反应溶液冷却后进行3次去离子水，3次酒精离心清洗，离心机速度为6000转/分。清洗后放置烘箱中70℃干燥24小时。干燥后得到非晶纳米晶CoNi LDH/Ni(OH)

以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

对所公开的实施例的上述说明，使本领专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要求复合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。