一种线阳极扫描电铸制备X射线反射镜系统

技术领域

本发明涉及电铸技术领域，具体涉及一种线阳极扫描电铸制备X射线反射镜系统。

背景技术

电铸技术是基于电沉积原理的一种典型的低温特种加工技术，通过电解液使金属离子在阴极表面发生还原和结晶来制备金属零件，具备极高的制造精度，且其材料性能可控，尤其适用于传统方法难以加工或加工成本过高的金属零件精密成型，包括液体火箭发动机推力室、波纹管、X射线反射镜等薄壁类、复杂性面体构件的制造。其中，X射线望远镜是探测地球大气层以外的源所发射的X射线并将这些X射线分辨为图像的一种仪器，是研究宇宙黑洞形成、银河系星云强磁场等重大天文问题的关键技术手段，其核心观测设备就是X射线反射镜。

X射线具备特殊的光学特性和观测要求，其通常采用掠入射Wolter-Ⅰ型成像系统，其是由一块回转对称抛物面和双曲面镜组成的筒状结构，抛物面的焦点与双曲面靠近探测器一侧的焦点重合。电铸镍方案是当前国内外的主要技术方案，为了提升成像分辨率和集光能力，通常采用多层嵌套的结构形式增加其有效面积。嵌套式掠入射反射镜通常为亚毫米厚度的薄壁型结构，在外力作用下极易变形，传统的直接抛光法、薄片拼接法以及玻璃片热坍塌法难以加工，需要采用电铸镍复制工艺，为进一步提升反射镜筒的制造精度，需对镍电铸的均匀性进行控制。

制备X射线反射镜的工艺流程包括：高精度机械车削芯轴达到一定的面型精度、化学镀Ni-P合金，高精度抛光至表面粗糙度至纳米级别、制备分离膜、制备反射层、电铸镍或镍钴合金基体、脱模。其中电铸镍基体过程中，反射镜芯模表面由两段同轴共焦的抛物面和双曲面组成，形状较为复杂，这使得阴极芯模表面各处与镍阳极的距离并不相同，各处对应的电解液上的电压降不同，导致芯模的不同位置上的电流密度会有差异，而复制件各部位的镍层厚度要求尽量均匀，以保证反射镜筒的制造精度，在经过长时间电铸时，不可避免地会出现各部位金属层厚度不等的现象。如何对镍电铸的均匀性进行控制，进一步提升X射线反射镜的制造精度，是实现秒级精度X射线反射镜制造的难题之一。

中国专利号为CN107561609A的专利提出了一种复制制造Wolter-Ⅰ型反射镜的工艺，在电铸镍壳时需要使镜壳厚度大于3mm，之后再对电铸后的镜壳进行修整，去除多余的电铸部分，最终镜壳厚度为1.5～2.5mm。一方面电铸层厚度太大，会增加成本，另一方面由于不能一次成型，安装和装夹过程不可避免存在误差，甚至出现变形，降低反射镜壳体的面型精度。

对于同时兼具一次成型、高铸层均匀性、高制造精度特征的X射线反射镜，现有的电铸方法及相关设备、装置难以实现这样的电铸效果。主要原因是：电铸过程中，金属离子的沉积速度正比于阴极上的电流密度，对于不规则形状的铸件，电沉积时阴极表面的电场分布不均匀，甚至会产生畸变，导致不均匀的电流密度分布，从而造成不同位置的电沉积速度不同，以至阴极表面各处的沉积层厚度出现差异，影响X射线反射镜的制造精度，且电流的边缘效应会对电铸过程产生负面影响，使电铸结构的均匀性难以达到理想的效果。

针对电沉积部件厚度不均等问题，河南理工大学张俊中等人在线状阳极近阴极扫描式电沉积微细制件均匀性研究中表明(张峻中.线状阳极近阴极扫描式电沉积微细制件均匀性研究[D].河南理工大学,2019.DOI:10.27116/d.cnki.gjzgc.2019.000046.)，线状阳极近阴极扫描式电沉积技术可在极高的电流密度下进行金属电沉积，且可获得很高的电流密度分布。它加工出的宏观制件和微观制件阵列特征的厚度均匀性都非常高，分别为88.0％和95.2％，远高于传统电沉积的74.6％和76.1％。此外，线阳极扫描电沉积技术无需使用任何添加剂，所用阳极为惰性阳极，杂质引入少，纯度高。同时研究(Y.P.Xiao,P.M.Ming,X.M.Zhang,et al.Ultrahigh strength ultrapure nanostructured nickelmetal prepared via ultrafine anode scanning electrodeposition[J].Materials&Design,2022,213:110339.)表明，超细阳极扫描电沉积与常规依赖于电流的电沉积不同的是它是一种依赖于速度的局部扫描电沉积，即使在很小的扫描速度下(v＝0.1mm/s)，形成的镍铸层也非常光滑(Ra＝63nm)，且随着扫描速度的逐渐提高，晶粒越来越细，密度越来越高，铸层越来越光滑，如当v＝20mm/s时，Ra减小到20nm，所有晶粒尺寸都小于100nm，可通过调整阳极的扫描速度实现纳米晶粒材料的制备，并采用超细阳极扫描电沉积方法制备出超纯(99.9997％)纳米晶镍铸层，显微硬度为656HV，抗拉强度为664MPa，分别比其他电铸工艺制备的高29％和30％，具有超高强度和近似镜面的光洁度表面，并具有相当高的延展性。但是，这种工艺能力优越的电铸技术尚未用于不规则三维面体的电铸制造。

发明内容

针对现有电铸制备X射线反射镜厚度均匀性不高、机械力学性能偏低的问题，本发明提供一种线阳极扫描电铸制备X射线反射镜系统。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下。

一种线阳极扫描电铸制备X射线反射镜系统，包括电源、电铸槽、电解液、支撑轴、电化学惰性线状金属丝和类圆筒状芯模，其特征在于：它还包括线阳极固定套筒、卡爪形固定架和套筒端盖；所述的线阳极固定套筒的内表面设有螺旋凹槽和轴向微凹槽；所述的线阳极固定套筒的内表面廓形与类圆筒状芯模的外表面廓形相似；所述的线阳极固定套筒同中轴线地外套在类圆筒状芯模上，且两者形成的最小间隙处处相等；所述的螺旋凹槽沿线阳极固定套筒的中轴线方向呈空间螺旋分布，且它的中轴线与线阳极固定套筒内表面的中轴线重合；所述的螺旋凹槽和轴向微凹槽的横截面均为矩形；所述的轴向微凹槽为3～6个，它们等圆心角地分布在线阳极固定套筒的内表面上，且它们的中轴线均与线阳极固定套筒的中轴线平行；所述的螺旋凹槽的深度与所述的轴向微凹槽的深度相同；所述的电化学惰性线状金属丝过渡配合地固定在所述的轴向微凹槽的底部；所述的卡爪形固定架分别可拆卸地固定在线阳极固定套筒的两端面上；所述的套筒端盖为2个，分别固定在线阳极固定套筒的两端；所述的类圆筒状芯模同中轴线地固定在支撑轴上；所述的线阳极固定套筒通过卡爪形固定架可转动地支撑轴上；所述的电源的正极与负极分别电气连接于电化学惰性线状金属丝和类圆筒状芯模上。

所述的线阳极固定套筒与类圆筒状芯模间形成的最小间隙为0.2～1mm。

所述的轴向微凹槽的宽为0.02～0.05mm，深为0.2～0.5mm。

所述的螺旋凹槽的宽为10～20mm，深为0.1～0.2mm。

所述的类圆筒状芯模由耐酸碱腐蚀的金属材料制成。

所述的线阳极固定套筒由耐酸碱腐蚀耐高温的电绝缘性高分子非金属材料制成。

所述的电化学惰性线状金属丝由纯度超过99.9999％的铂制成。

所述的线阳极固定套筒半浸没于电铸槽内的电解液中。

所述的电解液的液面高度比支撑轴的最下端低5～10mm。

本发明与现有技术相比，主要优点如下。

(1)能获得厚度分布均匀性更好的反射镜。电铸过程中，初次电流分布对电流和沉积层厚度的分布往往起着决定性作用。本发明中的电化学惰性线状金属丝在随线阳极固定套筒旋转过程中形成的运动轨迹相当于类圆筒状芯模的三维仿形阳极，仿形阳极的内部轮廓与类圆筒状芯模的外表面轮廓基本一致，且它们各部分之间的垂直距离处处相等，使沉积区域受到阳极投送的电场强度基本相等，类圆筒状芯模表面电流密度分布均匀；同时，由于线阳极固定套筒与类圆筒状芯模间的间隙极小，减小了两者端部处电流的边缘效应所带来的负面影响，使沉积区域的电流分布更加均匀。此外，类圆筒状芯模在旋转过程中，其表面始终分布一层液体膜，在角速度一定时，直径稍大的表面处沉积区域的面积也更大，溶液流速也相对直径稍小的表面快，所以类圆筒状芯模表面单位面积上的流速基本相等，使类圆筒状芯模表面的流场均匀分布；由于在旋转过程中辅助套筒内表面螺旋微凹槽对溶液的运输作用，使类圆筒状芯模中间部位的主盐金属离子消耗后得到源源不断的补充，且传质补充速度极大提高，阳极与阴极基底之间的传质效果好，铸层厚度均匀性好。

(2)能获得综合性能更好的反射镜，提高其工作可靠性。线阳极扫描电铸技术可在极高的局部电流密度下进行金属电沉积，且可获得均匀性很高的电流密度分布，所用阳极为惰性阳极，不需要任何添加剂，这避免了非均相元素和有机杂质的引入，所以镍铸层的纯度非常高；在高过电位下，形成核和簇的数量急剧增加，随着类圆筒状芯模与阳极固线定套筒转速的提高，引发和维持成核过程的过电位增加，团簇和晶粒的生长时间减少，镍晶逐渐细化、致密，实现了超高纯度、高致密性纳米晶镍铸层的制备。上述综合因素，使得利用本发明制备的反射镜的机械力学性能得到大幅提高，工作可靠性增强。

(3)能获得更光洁的反射镜表面。电化学惰性线状金属丝在随线阳极固定套筒旋转过程中形成的运动轨迹相当于类圆筒状芯模的三维仿形阳极，在类圆筒状芯模表面产生了非常均匀的电场，同时电化学惰性线状金属丝在周向扫描过程中，线阳极固定套筒内表面的螺旋凹槽在旋转时提高了类圆筒状芯模与线阳极固定套筒之间溶液中金属离子的运输速率，传质效果佳且传质速率分布均匀，电铸过程中无微裂纹缺陷产生，电铸材料致密。本发明方案能获得极细的晶粒，铸层表面光滑，具有近似镜面的光洁度表面。

附图说明

图1为本发明的装置示意图。

图2为本发明所述类圆筒状芯模和线阳极固定套筒的结构示意图。

图3为本发明所述线阳极固定套筒与电化学惰性线状金属丝的内部结构示意图。

图4为本发明所述类圆筒状芯模与电化学惰性线状金属丝的轮廓图。

图5为本发明所述卡爪形固定架、类圆筒状芯模与线阳极固定套筒的安装示意图。

图6为本发明的工作原理图。

图7为本发明的单个线阳极的电场线分布图。

图中标号及名称：1、线阳极固定套筒；1-1、螺旋凹槽；1-2、轴向微凹槽；2、电化学惰性线状金属丝；3、类圆筒状芯模；4、支撑轴；5、卡爪形固定架；6、电铸槽；7、电源；8、加热过滤泵；9、电解液；10、套筒端盖

具体实施方式

下面将结合下面附图对本发明的实施作进一步说明。

如图1至图7所示，一种线阳极扫描电铸制备X射线反射镜系统，包括电源7、电铸槽6、电解液9、支撑轴4、电化学惰性线状金属丝2和类圆筒状芯模3，其特征在于：它还包括线阳极固定套筒1、卡爪形固定架5和套筒端盖10；所述的线阳极固定套筒1的内表面设有螺旋凹槽1-1和轴向微凹槽1-2；所述的线阳极固定套筒1的内表面廓形与类圆筒状芯模3的外表面廓形相似；所述的线阳极固定套筒1同中轴线地外套在类圆筒状芯模3上，且两者形成的最小间隙处处相等；所述的螺旋凹槽1-1沿线阳极固定套筒1的中轴线方向呈空间螺旋分布，且它的中轴线与线阳极固定套筒1内表面的中轴线重合；所述的螺旋凹槽1-1和轴向微凹槽1-2的横截面均为矩形；所述的轴向微凹槽1-2为4个，它们等圆心角地分布在线阳极固定套筒1的内表面上，且它们的中轴线均与线阳极固定套筒1的中轴线平行；所述的螺旋凹槽1-1的深度与所述的轴向微凹槽1-2的深度相同；所述的电化学惰性线状金属丝2过渡配合地固定在所述的轴向微凹槽1-2的底部；所述的卡爪形固定架5分别可拆卸地固定在线阳极固定套筒1的两端面上；所述的套筒端盖10为2个，分别固定在线阳极固定套筒1的两端；所述的类圆筒状芯模3同中轴线地固定在支撑轴4上；所述的线阳极固定套筒1通过卡爪形固定架(5)可转动地支撑轴4上；所述的电源7的正极与负极分别电气连接于电化学惰性线状金属丝2和类圆筒状芯模3上。

首先将4根由纯度超过99.9999％的铂所制成的电化学惰性线状金属丝2分别嵌入到线阳极固定套筒1内部等圆心角分布的四个轴向微凹槽1-2中，其中轴向微凹槽1-2横截面为矩形，宽为0.05mm，深为0.5mm，电化学惰性线状金属丝2的横截面宽为0.05mm，高为0.3mm，露出长度与类圆筒状芯模3的轴向长度相等，螺旋凹槽的宽为15mm，深为0.2mm，旋向为右旋，类圆筒状芯模由耐酸碱腐蚀的金属材料制成，将经过金刚石车削、化学镀Ni-Pi合金、高精度抛光、物理气相沉积制备分离层、反射层工艺流程的类圆筒状芯模3的两个端面通过耐热绝缘胶带进行绝缘处理，并对表面进行除油。

将线阳极固定套筒1和类圆筒状芯模3进行安装，其中卡爪形固定架5与线阳极固定套筒1通过耐腐蚀螺栓进行连接，使线阳极固定套筒1和类圆筒状芯模3处于同心位置，它们之间间隙为0.6mm，安装引线连接电源，左驱动轴为类圆筒状芯模3的支撑轴，连接左驱动轴的导电项圈与电源的负极相连，电化学惰性线状金属丝2通过右端的引线接至电源的正极，之后向电铸槽6内加入氨基磺酸镍溶液体系的电解液9，电解液成分为Ni(NH

采用恒温系统使电解液9的温度保持在51±0.5℃，通过向溶液中添加碱式碳酸镍或氨基磺酸使电解液9的pH保持在4±0.2，之后打开电源7，输入电流值为120A，阳极固定套筒1和类圆筒状芯模3各由一台驱动电机驱动旋转，阳极固定套筒1为逆时针旋转，类圆筒状芯模3为顺时针旋转；在阳极固定套筒1与类圆筒状芯模3之间的间隙为0.6mm时，电化学惰性线状金属丝2的电流密度在类圆筒状芯模3的辐射宽度为6mm左右，所用的类圆筒状芯模3直径约为30cm、长度40cm，圆筒状芯模3与线阳极固定套筒1的转速分别设置为15r/min，它们旋向相反，之后打开电源进行电铸，纳米结构镍金属层会在类圆筒状芯模3表面周期性地逐层沉积；当沉积层厚度达到所需的200μm时，关闭所有电源，将类圆筒状芯模3从线阳极固定套筒1中取出，进行脱模，电铸过程完成。