采用爆炸法制备贵金属纳米粉末的方法
文献发布时间:2024-04-18 20:00:50
技术领域
本发明属于贵金属材料制备领域,特别涉及一种采用爆炸法制备贵金属纳米粉末的方法。
背景技术
在航空航天、光伏玻璃、半导体、特种玻璃等行业,所用导电浆料及高强弥散材料的制备,均需要大量金属纳米粉末。
金属微米级的粉末目前在国内已有生产,目前多是通过化学法、电火花法、等离子放电法、旋转电极法、雾化法、电解法等,但这些制备方法得到的粉末,要么制备过程不好控制,要么粉末较粗大,均无法稳定制备纳米粉末。由于粉末的粒度及形貌决定了其在加工后产品的性能,采用现有方法生产的金属微米级粉末无法达到粉末细小、生产的产品稳定的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用爆炸法制备贵金属纳米粉末的方法,所述方法制备的产品,工艺过程稳定,得到的纳米粉末粒径范围可控,形貌均匀,松装及振实密度高,可在贵金属弥散材料制备,贵金属浆料等相关领域大量用。
本发明的技术方案是:
采用爆炸法制备贵金属纳米粉末的方法,有以下步骤:
1)真空熔炼:
将组成贵金属的各物料置于熔炼炉中进行熔炼,氩气条件下熔炼温度为1100~1950℃,熔化,搅拌,保温2~5分钟,快速浇铸得到铸锭;
2)热锻:
铸锭退火处理、热锻、均匀化处理,得到坯料;
3)轧线、拉拔:
坯料冷轧,得到Φ1.2~Φ1.5mm的丝材,其每道次变形量为5%~15%,再拉拔,得到Φ0.2~Φ0.8的细丝;
4)制粉:
爆炸法制备纳米粉末:将制得的细丝置于放料架上,丝材穿过氧化锆绝缘瓷管进入密封腔体;阴极夹头张开,阳极夹头夹住丝材运行到距离下阴极夹头100~300mm位置,阴极夹头合上;将阴极夹头间的丝材剪断;开启高压电源,两极间放电,丝材爆炸;随后阳极夹头张开,移动到阴极夹头旁,夹住丝材,合上阳极夹头,阳极夹头回位,同时高压电源完成充电,进行下一个爆炸过程;如此往复自动循环,直到丝材全部爆炸成粉末。
步骤1)所述贵金属为铂金属、铂合金、银金属。
步骤2)所述退火热处理的方法,在温度为700~1400℃,时间为30~60分钟。
步骤2)所述热锻的始锻温度为1200~1400℃,终锻温度为900~1200℃。
步骤2)所述均匀化热处理:温度为900~1300℃,时间为0.5~2小时。
步骤4)所述高压电源的电压为25~30KV,电流为50~60A。
步骤4)所述述密封腔体内介质为空气或去离子水。
本发明方法,采用电爆炸法制备金属纳米粉末。爆炸制粉的坯料为丝材,通过选择使用不同直径的丝材,控制丝材的爆炸长度(阳极与阴极间的距离),选择适宜的电压电流参数,将丝材在两电极间往复循环自动爆炸,可批量、稳定制得所需要的不同粒径的贵金属纳米粉末。
采用本发明所述方法制备的贵金属纳米粉末粒径为50~500纳米,形貌均匀,以近圆形呈现,可用于电了浆料,贵金属弥散材料制备等领域。
附图说明
图1为采用本发明所述方法制备的贵金属纳米粉末的形貌。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
1)真空中频熔炼:
将铂原料置于熔炼炉中进行熔炼,充入氩气进行保护,熔炼温度为1850~1950℃,电磁搅拌均匀并保温2~5分钟,快速浇铸到水冷铜模中得到铸锭;
2)热锻:
步骤1)所述的铸锭放置在热处理炉中,工艺参数如下:
铸锭热锻为10*10条状坯料。
3)轧线:
将步骤2)所述的锻条在多模连续轧机上进行冷轧,得到Φ1.2mm丝材;
4)上步骤3)所得线材冷拉到Φ0.6mm,得到细丝。
5)制粉:
将制得的Φ0.6mm丝材坯料置于电爆炸设备放料架上,丝材穿过氧化锆绝缘瓷管进入密封腔体;丝头先用阳极夹头夹住,阴极夹头(两个)处于张开状态,阳极夹头夹住丝材移动到距离下阴极夹头170mm位置处,夹住丝材,气动剪刀剪断阴极夹头之间的丝材,让爆炸端与初始端分开;
开启高压电源,设置电压为30KV,电流为60A;高压开关在程序命令下合上,丝材在两极间爆炸;阳极夹头分开,移到阴极夹头位置,夹住丝材回到初始位置后合上夹头,同时高压电源完成充电;试运行2次正常后,按照上述方法制备金属粉末,完成一个爆炸过程。如此往复,直到丝材全部爆炸成粉末,粉末的粒径为300~500纳米。
实施例2
1)真空中频熔炼:
将铂铑5合金置于熔炼炉中进行熔炼,充入氩气进行保护,铂铑5合金熔炼温度为1850~1950℃,磁搅拌均匀并保温2~5分钟,快速浇铸得到铸锭;
2)热锻:
步骤1)所述的铸锭放置在热处理炉中,工艺参数如下:
铸锭热锻为10*10条状坯料。
3)轧线:
将步骤2)所述的锻条在多模连续轧机上进行冷轧,得到Φ1.2mm丝材;
4)上步骤3)所得线材冷拉到Φ0.4mm。
5)制粉:用自制电爆炸设备进行制粉。
将制得的Φ0.4mm丝材坯料置于电爆炸设备放料架上,丝材穿过氧化锆绝缘瓷管进入密封腔体;丝头先用阳极夹头夹住,阴极夹头(两个)处于张开状态,阳极夹头夹住丝材移动到距离下阴极夹头170mm位置处;上、下阴极夹头合上,夹住丝材,上、下阴极夹头之间的气动剪刀剪断丝材,让爆炸端与初始端分开;
开启高压电源,设置电压为28KV,电流为55A;高压开关在程序命令下合上,丝材在两极间爆炸;阳极夹头分开,移到阴极夹头位置,夹住丝材回到初始位置后合上夹头,同时高压电源完成充电;试运行2次正常后,按照上述方法制备金属粉末,完成一个爆炸过程。如此往复,直到丝材全部爆炸成粉末,粉末的粒径为400~600纳米。
实施例3
1)真空中频熔炼:
将原材坯料银置于熔炼炉中进行熔炼,充入氩气进行保护,银熔炼温度为1050~1150℃各物料完全熔化后,磁搅拌均匀并保温2~5分钟,快速浇铸得到铸锭;
2)热锻:
步骤1)所述的铸锭放置在热处理炉中,工艺参数如下:
铸锭热锻为10*10条状坯料。
3)轧线:
将步骤2)所述的锻条在多模连续轧机上进行冷轧,得到Φ1.2mm丝材;
4)上步骤3)所得线材冷拉到Φ0.2mm。
5)制粉:用自制电爆炸设备进行制粉。
将制得的Φ0.2mm丝材坯料置于电爆炸设备放料架上,丝材穿过氧化锆绝缘瓷管进入密封腔体;丝头先用阳极夹头夹住,阴极夹头(两个)处于张开状态,阳极夹头夹住丝材移动到距离下阴极夹头170mm位置处;上、下阴极夹头合上,夹住丝材,上、下阴极夹头之间的气动剪刀剪断丝材,让爆炸端与初始端分开;
开启高压电源,设置电压为25KV,电流为50A;高压开关在程序命令下合上,丝材在两极间爆炸;移到阴极夹头位置,夹住丝材回到初始位置后合上夹头,同时高压电源完成充电;试运行2次正常后,按照上述方法制备金属粉末,完成一个爆炸过程。如此往复,直到丝材全部爆炸成粉末,粉末的粒径为100~300纳米。
所述密封腔体内介质可根据需要选择空气或去离子水。
粉末合金的性能比较
结论:
本发明所述方法制备的贵金属纳米粉末粒径为50~500纳米,形貌均匀,以近圆形呈现,参见图1,可用于电了浆料,贵金属弥散材料制备等领域。
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