制备气凝胶溶胶的双层玻璃反应釜

技术领域

本发明属于气凝胶材料制造设备技术领域，特别涉及一种制备气凝胶溶胶的双层玻璃反应釜。

背景技术

气凝胶的制备工艺包括溶胶的制备，其反应介质为酸性溶液，具有较强的腐蚀性，适宜使用防腐性好的双层玻璃反应釜。

现有技术中的双层玻璃反应釜大多是在釜盖上设置搅拌、进料、冷凝等控制反应条件，而气凝胶溶胶的反应过程工艺要求比较复杂，其一方面要求反应釜身具有夹套层，以灵活控制反应介质的温度；另一方面气凝胶溶胶制备过程中，除了需要随时调节反应釜的压力、搅拌速度、反应介质的温度和PH值等条件之外，特别的，其在反应过程中需要实时监测反应介质的PH值，并适时进行PH值的调整。

传统的溶胶制备用的玻璃反应釜，其难以满足溶胶制备工艺要求的对于各种工艺条件的控制要求，无法准确实现玻璃反应釜中的反应条件控制以达到精确反应，难以控制产品的质量，因此双层玻璃反应釜一直未能推广应用至气凝胶溶胶的制备中。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种制备气凝胶溶胶的双层玻璃反应釜，所要解决的技术问题是使其能够用于制备气凝胶溶胶制备中，以实现溶胶反应条件的精确控制，确保气凝胶产品的质量，从而更加适于实用。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种制备气凝胶溶胶的双层玻璃反应釜，其包括：

釜体，为夹套结构；所述釜体包括循环介质入口和循环介质出口；所述釜体中部偏上的位置设置有贯通釜体侧壁的插入管；所述釜体底部设置有溶胶出料口；

釜盖，设置于釜体上方与所述釜体通过法兰连接；所述釜盖上设置有进料口、滴定瓶接口、蒸馏冷凝器接口、热电偶接口、压力表接口和搅拌器接口；

固定架，所述釜体固定安装于所述固定架上；

搅拌器，其包括搅拌轴和搅拌桨；所述搅拌轴自釜盖外穿过所述搅拌器接口伸入所述釜体内；伸入所述釜体内的搅拌轴上设置有搅拌桨。

本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。

优选的，前述的双层玻璃反应釜，其中所述插入管斜向上设置，其与竖直方向的夹角为50±10°。

优选的，前述的双层玻璃反应釜，其还包括PH探头；所述PH探头能够插入所述插入管内；所述插入管的内表面以及所述PH探头与所述插入管接触的表面均为磨砂玻璃制成。

优选的，前述的双层玻璃反应釜，其中所述插入管与所述釜体一体化成型。

优选的，前述的双层玻璃反应釜，其中所述釜盖和所述釜体为可拆卸式连接。

优选的，前述的双层玻璃反应釜，其中所述釜体与所述釜盖之间设置有聚四氟乙烯的密封垫圈。

优选的，前述的双层玻璃反应釜，其还包括滴定瓶、蒸馏冷凝器、热电偶、压力表和PH探头；其中，所述滴定瓶、蒸馏冷凝器、热电偶和压力表分别通过滴定瓶接口、蒸馏冷凝器接口、热电偶接口和压力表接口安装于所述釜盖上；所述PH探头通过所述插入管安装于所述釜体上；所述滴定瓶、蒸馏冷凝器、热电偶、压力表和PH探头均固定于所述固定架上。

优选的，前述的双层玻璃反应釜，其中在所述滴定瓶接口、蒸馏冷凝器接口、热电偶接口和压力表接口处均设置固定密封件；在所述釜盖与所述搅拌轴的接触处设置旋转密封件。

优选的，前述的双层玻璃反应釜，其中所述滴定瓶包括酸滴定瓶和碱滴定瓶。

优选的，前述的双层玻璃反应釜，其中所述蒸馏冷凝器包括蒸馏瓶、蒸馏接液瓶和冷却管；所述冷却管盘绕设置于所述蒸馏瓶内；所述蒸馏接液瓶设置于所述蒸馏瓶的下方。

优选的，前述的双层玻璃反应釜，其还包括水箱和水泵；所述冷凝管包括上端出水口和下端入水口；所述水箱连接所述冷却管的上端出水口；所述水泵连接所述冷却管的下端入水口；所述水箱、所述水泵和所述冷凝管通过管道依次连接形成冷却水循环系统。

优选的，前述的双层玻璃反应釜，其还包括真空泵；所述真空泵通过所述蒸馏瓶连通所述双层玻璃反应釜。

优选的，前述的双层玻璃反应釜，其还包括循环介质温度控制器，其一端连接所述循环介质入口，另一端连接所述循环介质出口；所述循环介质的温度范围为-80℃～300℃。

优选的，前述的双层玻璃反应釜，其中所述搅拌器还包括电机和调速器；所述电机和所述调速器均固定于所述固定架上；所述电机的一端连接所述调速器，一端连接所述搅拌轴，通过所述调节器调节所述搅拌器的转速。

优选的，前述的双层玻璃反应釜，其中所述固定架的底部设置有万向轮和刹车片；所述万向轮用于移动所述固定架；所述刹车片用于万向轮制动。

借由上述技术方案，本发明提出的一种制备气凝胶溶胶的双层玻璃反应釜至少具有下列优点：

1、本发明提出的制备气凝胶溶胶的双层玻璃反应釜，其通过在釜盖上设置进料口、滴定瓶接口、蒸馏冷凝器接口、热电偶接口、压力表接口和搅拌器接口，在釜体为夹套结构，其设置有插入管，且，插入管与所述釜体一体化成型，通过控制一体化成型的工艺和插入管的角度，实现了插入管的厚薄均匀以及应力小的效果，使得本发明技术方案所提供的的双层玻璃反应釜能够实现气凝胶溶胶的制备工艺，能够按照气凝胶溶胶的工艺精确控制其反应条件，从而制备出性能受控的气凝胶溶胶，确保了气凝胶溶胶产品的质量，实现了双层玻璃反应釜在气凝胶溶胶制造领域的推广应用；

2、本发明提出的制备气凝胶溶胶的双层玻璃反应釜，其通过在上述各接口处设置固定密封件和旋转密封件，使得釜盖上配合安装的各部件之间密封良好，同时将插入管的内表面和探头的接触面均设置磨砂玻璃面，以及在釜体和釜盖之间设置聚四氟乙烯密封垫圈，使得整个双层玻璃反应釜能够形成一个密闭的空间，与所述蒸馏瓶连通真空泵时，可以使釜内实现真空条件，可以进行真空条件下进行的溶胶反应，拓宽了溶胶的制备工艺适用范围；

3、本发明提出的制备气凝胶溶胶的双层玻璃反应釜，其通过冷却水循环系统精确控制冷却水的温度，以及设置了蒸馏瓶、蒸馏接液瓶与所述冷却水循环系统配合，实现了所述双层玻璃反应釜的蒸馏功能，可以进行蒸馏条件下进行的溶胶反应，拓宽了溶胶的制备工艺适用范围；

4、本发明提出的制备气凝胶溶胶的双层玻璃反应釜，其通过循环介质温度控制器，可以精确地控制循环介质的温度，且所述循环介质的温度可以在-80℃～300℃较宽的范围内进行控制，使得所述双层玻璃反应釜可以实现较宽范围内的温度精确控制，拓宽了溶胶的制备工艺适用范围；

5、本发明提出的制备气凝胶溶胶的双层玻璃反应釜，其釜体与釜盖可拆卸连接，一个釜体可以配置功能设置不同的釜盖，以实现不同溶胶工艺之间的切换，拓宽了溶胶的制备工艺适用范围；

6、本发明提出的制备气凝胶溶胶的双层玻璃反应釜，其釜体以及各组成部件均固定安装于所述固定架上，且在固定架的底部安装万向轮和刹车片，使得所述双层玻璃反应釜可以在一定范围内灵活移动，方便生产安排。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。

附图说明

图1是本发明提出的本发明提出的双层玻璃反应釜的结构示意图。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的一种制备气凝胶溶胶的双层玻璃反应釜其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。

本发明提出一种制备气凝胶溶胶的双层玻璃反应釜，如附图1所示，其包括：

釜体1，为夹套结构；所述釜体包括循环介质入口12和循环介质出口13；所述釜体1中部偏上的位置设置有贯通釜体侧壁的插入管14；所述釜体底部设置有溶胶出料口8；

釜盖11，设置于釜体1上方与所述釜体1通过法兰连接；所述釜盖11上设置有进料口111、滴定瓶接口、蒸馏冷凝器接口、热电偶接口、压力表接口和搅拌器接口；

固定架2，所述釜体1固定安装于所述固定架2上；

搅拌器3，其包括搅拌轴33和搅拌桨34；所述搅拌轴33自釜盖11外穿过所述搅拌器接口伸入所述釜体1内；伸入所述釜体1内的搅拌轴33上设置有搅拌桨34。

上述的双层玻璃反应釜中关于插入管的位置设置，一方面其高度不能太低，以避免PH探头插入插入管时导致釜体意外漏液，发生安全事故；另一方面，其高度不能太高，以免PH探头够不着反应介质的液面而导致无法实时监测反应介质的PH值。基于上述两个因素的考虑，所述插入管的高度位置需预留出反应空间的基础上设置于较低的位置。优选的，所述插入管设置于所述釜体中部偏上的位置。

所述出料口8还设置有出料阀81，用于将制备完成的溶胶进行卸料。

优选的，所述插入管14斜向上设置，其与竖直方向的夹角为50±10°。

所述插入管的角度设计一方面是考虑测量PH值时操作方便，另一方面也是考虑PH探头插入所述插入管时，其与所述釜体之间的应力小，能够减小反应釜的安全风险，延长反应釜的使用寿命。

优选的，其还包括PH探头；所述PH探头能够插入所述插入管内；所述插入管14的内表面以及所述PH探头与所述插入管接触的表面均为磨砂玻璃制成。

两个所述磨砂玻璃面彼此接触，一方面由于磨砂玻璃之间有细小的缝隙，反应釜内的蒸汽于两层磨砂玻璃之间凝结，形成磨砂玻璃-液体-磨砂玻璃的水密结构；另一方面，磨砂玻璃增大了其接触面积，由于分子间的作用力使得两层磨砂玻璃之间的密封效果良好。因此，当PH探头插入所述插入管时，整个玻璃反应釜仍然具有较好的密封性，使所述的双层玻璃反应釜既不漏液，又能够于真空条件下发生反应。

优选的，所述插入管14与所述釜体1一体化成型。

在双层玻璃上开孔具有很大的困难。为了解决此技术问题，本发明技术方案使用硼硅玻璃为原料，按照以下工艺进行一体化成型，得到侧壁开孔的双层玻璃反应釜釜体。所述的玻璃配料如下：将原料硅砂(砂岩)、纯碱、长石和硼酸破碎成粉；按照以下质量百分含量的比例称取各种粉料，硅砂(砂岩)50％～60％、纯碱10％～15％、长石10％～15％、硼酸8％～17％；将上述粉料混合、搅拌成配合料。将所述配合料送入玻璃熔窑中，在1700℃度下熔化成玻璃液。将1500℃的玻璃液放入特制的模具中进行吹制。将成型后的釜体送入退火窑中退火，以平衡应力，防止釜体自爆自裂。

上述釜体吹制工艺中，对于气压具有严格的要求。如果气压太大，则有可能出现釜体底部薄，开口厚的问题；而如果气压太小，则有可能开口处太薄或根本吹不到，造成口部缺料的问题。进一步的，本发明技术方案中所述釜体的中部偏上的位置开孔形成插入管，因此在吹制过程中可能会由于气压的不均匀而对釜体的成型造成很大的影响。所述釜体的成型采取机器吹制和人工吹制相结合的方式，首先用机器自动吹制模式成型到中部开孔处，吹制过程中机器的气压控制在0.1～1Kpa；在开孔处成型时，在机器吹制的同时加入人工吹制，以保证釜体的开孔处能够一次成型并且厚薄均匀。

优选的，所述釜盖11和所述釜体1为可拆卸式连接。

所述釜体可以配备多种规格或者配置不同的釜盖，以适应不同溶胶制备工艺。在产品工艺变化时，仅需要更换法兰连接的釜盖即可实现反应釜功能的变化。

优选的，所述釜体1与所述釜盖11之间设置有聚四氟乙烯的密封垫圈(图中未标示)。

所述釜体和釜盖使用硼硅玻璃制造，该种材质具有优良的物理、化学性能，在釜体和釜盖之间设置四氟乙烯密封圈，可以使该双层玻璃反应釜的密封效果好、稳定性能高、安全性能好。

优选的，其还包括滴定瓶112、蒸馏冷凝器、热电偶4、压力表5和PH探头6；其中，所述滴定瓶112、蒸馏冷凝器、热电偶4和压力表5分别通过滴定瓶接口、蒸馏冷凝器接口、热电偶接口和压力表接口安装于所述釜盖11上；所述PH探头6通过所述插入管14安装于所述釜体1上；所述滴定瓶112、蒸馏冷凝器、热电偶4、压力表4和PH探头6均固定于所述固定架2上。

所述PH探头包括显示屏，可以实时监测双层玻璃反应釜内反应介质的PH值，然后根据需要加入酸或者加入碱以调节反应介质的PH值，使反应介质的酸碱性始终满足工艺要求。

所述热电偶用于实时监测反应介质的温度。

所述压力表实时监测反应釜内的压力。

优选的，在所述滴定瓶接口、蒸馏冷凝器接口、热电偶接口和压力表接口处均设置固定密封件；在所述釜盖与所述搅拌轴的接触处设置旋转密封件7。

在釜盖上各处涉及接口连接的位置均设置密封部件，根据情况选择是固定密封或者旋转密封，以保证整个双层玻璃反应釜内部的密封，以实现真空条件下反应的工艺。

优选的，所述滴定瓶112包括酸滴定瓶和碱滴定瓶。

所述PH探头通过所述插入管插入所述釜体内，检测反应介质的PH值，然后根据PH探头的读数指示，添加酸试剂或碱试剂进行溶胶PH值的调整。所述加入酸或者加入碱的操作可以通过控制器自动控制，也可以使用人工监测手工添加酸碱试剂。

优选的，所述蒸馏冷凝器包括蒸馏瓶115、蒸馏接液瓶114和冷却管113；所述冷却管113盘绕设置于所述蒸馏瓶115内；所述蒸馏接液瓶114设置于所述蒸馏瓶115的下方。

所述釜体内的反应介质在反应温度条件下产生蒸汽。所述蒸汽上升至所述蒸馏瓶内时，被盘绕其中的冷却管冷凝，形成冷凝液；所述冷凝液向下滴入所述蒸馏接液瓶内，至一定量后倒流回反应釜内。

优选的，其还包括水箱151和水泵152；所述冷凝管113包括上端出水口和下端入水口；所述水箱151连接所述冷却管113的上端出水口；所述水泵152连接所述冷却管113的下端入水口；所述水箱151、所述水泵152和所述冷凝管113通过管道依次连接形成冷却水循环系统。

在进行蒸馏时，所述冷却管的上端出水口连接出水管，下端入水口连接进水管；所述水泵将水箱中的冷却水通过水泵输送至蒸馏瓶内冷却管的下端进水口；所述冷却水与所述蒸馏瓶中的蒸汽完成间接热交换之后，再通过上端出水口将吸热后的水输送回水箱中进行冷却。

所述水箱中可以设置恒温控制器，以调节冷却水的温度。

优选的，其还包括真空泵9；所述真空泵9通过所述蒸馏瓶115连通所述双层玻璃反应釜。

在实际生产中，可以根据工艺需要将蒸馏瓶与真空泵连接，以对釜体内抽真空；根据压力表的读数显示可以控制反应的真空度条件。

优选的，其还包括循环介质温度控制器10，其一端连接所述循环介质入口12，另一端连接所述循环介质出口13；所述循环介质的温度范围为-80℃～300℃。

在本发明的一个实施例中，所述循环介质温度控制器是一个恒温加热器，用于加热介质流体，以使介质流体的温度保持一定，从而使介质在流经所述夹套结构进行循环时，可以保持所述双层玻璃反应釜的釜体温度稳定。

优选的，所述搅拌器3还包括电机31和调速器32；所述电机31和所述调速器32均固定于所述固定架2上；所述电机31的一端连接所述调速器32，一端连接所述搅拌轴33，通过所述调节器32调节所述搅拌器3的转速。

所述搅拌器采用所述电机进行驱动；所述电机的转速可以通过所述调速器调节并显示。

所述调速器连接显示屏，可以实时显示所述搅拌器的转速。

所述热电偶连接所述显示屏，可以实时显示所述双层玻璃反应釜内反应介质的温度。

优选的，所述固定架2的底部设置有万向轮21和刹车片211；所述万向轮21用于移动所述固定架2；所述刹车片221用于万向轮21制动。

所述双层玻璃反应釜的釜体以及各部件均固定于所述固定架上；所述固定架底角设有带刹车片的万向轮，能够使得整个装置移动方便。

本发明技术方案提供的双层玻璃反应釜能够用于制备气凝胶溶胶制备中，可以实现溶胶反应条件的精确控制，确保了气凝胶产品的质量，具有较好的工业价值。

本发明权利要求和/或说明书中的技术特征可以进行组合，其组合方式不限于权利要求中通过引用关系得到的组合。通过权利要求和/或说明书中的技术特征进行组合得到的技术方案，也是本发明的保护范围。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。