一种升华法精制水杨酸的工艺及装置

技术领域

本发明涉及水杨酸制备技术领域，具体涉及一种升华法精制水杨酸的工艺及装置。

背景技术

现有水杨酸钠酸化反应制备水杨酸工艺技术 水杨酸(SalicylicAcid)，邻羟基苯甲酸或2-羟基苯甲酸，分子式为C7H6O3，分子量为138.12，室温下为白色针状结晶或单斜棱晶，熔点为158～161°C，能升华。水杨酸微溶于冷水(460毫升冷水能溶解1克水杨酸)，易溶于热水(15毫升热水溶解1克水杨酸，100°C时，8.4％)，易溶于乙醇、乙醚和丙酮。

现有水杨酸钠与硫酸发生酸化反应所得到的物系是含有水杨酸、硫酸钠和水溶液的混合物，其分离精制制备水杨酸的工艺技术是通过冷却结晶、固-液分离、水洗、重结晶、活性炭除杂脱色、脱水干燥制得水杨酸，经进一步减压升华精制得到含量99％以上的水杨酸产品。

现有水杨酸钠酸化反应制备水杨酸工艺技术存在的主要问题：水杨酸钠与硫酸酸化反应后物料主要由水杨酸、硫酸钠和水组成，现有分离精制工艺是利用水杨酸微溶于冷水、而硫酸钠溶于水的特性，利用酸化反应后水杨酸结晶析出的特点制备水杨酸，该工艺技术主要存在以下问题：

水杨酸升华过程速率慢和效率低的问题：为了得到高品质的水杨酸产品，一般采用升华法精制水杨酸，但是升华是热质同时传递过程，涉及固相和气相物料，必然存在过程速率慢以及分离过程能量利用率低、分离效率差的问题，如何从根本上快速有效脱除水杨酸中的杂质也是共性技术难题。

因此，现提出一种升华法精制水杨酸的工艺及装置，以提高其水杨酸的制备效率及其纯度。

发明内容

本发明提供一种升华法精制水杨酸的工艺及装置，以解决上述背景技术中提出的问题。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

第一方面：一种升华法精制水杨酸的工艺，包括以下步骤：

S1：以苯酚为原料，先与NaOH反应制成苯酚钠，然后在常压下，通入二氧化碳进行羟基化反应，制得水盐酸盐；

S2：再用硫酸酸化制得水杨酸粗产品，在通过升华的方式制得水杨酸。

第二方面，一种升华法精制水杨酸的装置，包括加热釜和凝华罐，所述加热釜和凝华罐的顶部通过第一管道进行连接，所述加热釜的顶部设置有定量机构，所述加热釜的顶部还固定连接有第二管道且与所述定量机构对称设置在所述第一管道的一侧；

所述定量机构包括：储料桶、第三管道和搅拌轴，所述第二管道的顶部固定连接有硫酸桶，且所述硫酸桶通过所述第二管道与加热釜连通，所述第二管道的外壁安装有流量阀。

采用上述技术方案，该方案中通过设置的定量机构，可以通过其分开的储料桶和硫酸桶上的控制阀和流量阀进行对储存的水杨酸粗产品及硫酸进行控制，其进入加热釜内部的速度和剂量，提高了其反应的准确性。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述第三管道的底部固定连接在所述加热釜的外壁顶部，并贯穿所述加热釜向其内部延伸，所述储料桶固定安装在所述第三管道的顶部，且所述储料桶通过所述第三管道与所述加热釜连通设置，所述第三管道的外壁设置有控制阀。

采用上述技术方案，该方案中通过设置的第三管道，可以将其反应后产生的蒸汽气体，通过第三管道进行传导，从而可以将其需要提取的产物，可以经一部纯化。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述储料桶的顶部固定安装有封板，且所述封板的一侧开口设置，所述封板的顶部固定连接有电机箱，所述电机箱的内部设置有电机，所述搅拌轴的顶部贯穿所述封板并与所述电机的输出端固定连接，所述搅拌轴的外壁固定连接有搅拌杆。

采用上述技术方案，该方案中通过设置的搅拌轴和搅拌杆可以对其储料桶内部的水杨酸粗产品进行搅拌，防止其凝固结块。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述储料桶的底部为锥形，所述搅拌杆环形设置有四组，且垂直方向设置有四组，下方两组搅拌杆短，且倾斜角度同所述储料桶的底部倾斜角度相同，所述搅拌杆中空设置，且上方及下方两组搅拌杆的内壁插接有连接板，且下方的连接板为倾斜设置。

采用上述技术方案，该方案中通过设置的上下圆周方向各四组的搅拌杆，可以提高对其搅拌的效果，同时通过其底部倾斜设置的储料桶，可以提高其落料得到效果，防止不易下料。

本发明技术方案的进一步改进在于：上方和下方的连接板远离搅拌杆的一端固定连接有刮板和刷毛，且所述刮板的数量有六个，所述刷毛的数量有组，且分别设置在每一个连接板上。

采用上述技术方案，该方案中通过其连接板上的刮板和刷毛，可以将其附着在储料桶内壁的水杨酸粗产品进行刮除及清扫，从而可以提高其对储料桶内壁的清洁。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述搅拌杆的内壁设置有弹簧，所述弹簧的两端分别固定连接在所述连接板和所述搅拌轴上。

采用上述技术方案，该方案中通过设置的弹簧可以对其连接板进行弹性连接，从而可以对连接板起到挤压的效果，从而可以对刮板及刷毛可以贴合在储料桶的内壁，达到更好的去贴合其储料桶内壁的目的。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述凝华罐的内壁固定连接有储液罐，所述储液罐的顶部开设有开口，且与所述凝华罐的顶部固定连接，所述凝华罐的外壁固定连接有导流管，且所述导流管贯穿所述凝华罐并固定连接在所述储液罐上，且所述储液罐通过所述导流管与外界连通，所述第一管道位于所述加热釜的一侧高于所述凝华罐的一侧。

采用上述技术方案，该方案中通过将其第一管道进行倾斜设置，可以便于其升华的液体，进行凝华成液体，同时配合其设置在凝华罐内部的冷却水，可以使得凝华的效果更好。

由于采用了上述技术方案，本发明相对现有技术来说，取得的技术进步是：

1、本发明提供一种升华法精制水杨酸的工艺及装置，采用定量机构，利用将水杨酸粗产品放置在储料罐内，然后再利用其设置在第三管道上的控制阀进行控制，从而可以达到对其水杨酸粗产品的落料速度，达到定量的效果，同时将硫酸桶内的硫酸，通过控制流量阀进行控制，达到对其硫酸进行定量和控制器流速，实现精准控制的目的。

2、本发明提供一种升华法精制水杨酸的工艺及装置，通过在其储料罐顶部的封板上安装的电机驱动搅拌轴旋转，从而可以带动安装在搅拌轴外壁的搅拌杆旋转，达到对水杨酸粗产品进行搅拌的效果，从而避免了其出现凝固结块的情况。

3、本发明提供一种升华法精制水杨酸的工艺及装置，通过在其搅拌杆上进行开设中空槽，且通过弹簧连接的连接板，可以配合将固定安装在连接板上的刮板和刷毛仅仅的挤压，从而可以贴合在储料桶的内壁，实现了对其内壁进行刮除及清洗的效果，提高了对其内壁清理的目的，防止水杨酸粗产品粘接在储料罐的内壁，影响其使用。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明的剖面结构示意图；

图3为本发明的定量机构剖面结构示意图；

图4为本发明的定量机构内部结构示意图；

图5为本发明的搅拌杆剖面结构示意图；

图6为本发明的搅拌杆剖面结构局部放大图。

图中：1、加热釜；2、凝华罐；3、第一管道；4、定量机构；401、储料桶；402、第三管道；403、控制阀；404、电机箱；405、封板；406、搅拌轴；407、搅拌杆；408、连接板；409、刮板；410、刷毛；411、弹簧；5、储液罐；6、导流管；7、硫酸桶；8、流量阀；9、第二管道。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步详细说明：

实施例1

如图1-6所示，本发明提供了一种升华法精制水杨酸的工艺，包括以下步骤：

S1：以苯酚为原料，先与NaOH反应制成苯酚钠，然后在常压下，通入二氧化碳进行羟基化反应，制得水盐酸盐；

S2：再用硫酸酸化制得水杨酸粗产品，在通过升华的方式制得水杨酸。

实施例2

如图1-6所示，在实施例1的基础上，本发明还提供一种升华法精制水杨酸的装置，包括加热釜1和凝华罐2，加热釜1和凝华罐2的顶部通过第一管道3进行连接，加热釜1的顶部设置有定量机构4，加热釜1的顶部还固定连接有第二管道9且与定量机构4对称设置在第一管道3的一侧；

定量机构4包括：储料桶401、第三管道402和搅拌轴406，第二管道9的顶部固定连接有硫酸桶7，且硫酸桶7通过第二管道9与加热釜1连通，第二管道9的外壁安装有流量阀8。该方案中通过设置的定量机构4，可以通过其分开的储料桶401和硫酸桶7上的控制阀403和流量阀8进行对储存的水杨酸粗产品及硫酸进行控制，其进入加热釜1内部的速度和剂量，提高了其反应的准确性。

第三管道402的底部固定连接在加热釜1的外壁顶部，并贯穿加热釜1向其内部延伸，储料桶401固定安装在第三管道402的顶部，且储料桶401通过第三管道402与加热釜1连通设置，第三管道402的外壁设置有控制阀403，通过设置的第三管道402，可以将其反应后产生的蒸汽气体，通过第三管道402进行传导，从而可以将其需要提取的产物，可以经一部纯化。

储料桶401的顶部固定安装有封板405，且封板405的一侧开口设置，封板405的顶部固定连接有电机箱404，电机箱404的内部设置有电机，搅拌轴406的顶部贯穿封板405并与电机的输出端固定连接，搅拌轴406的外壁固定连接有搅拌杆407，通过设置的搅拌轴406和搅拌杆407可以对其储料桶401内部的水杨酸粗产品进行搅拌，防止其凝固结块。

在本实施例中，采用定量机构4，利用将水杨酸粗产品放置在储料罐401内，然后再利用其设置在第三管道上的控制阀403进行控制，从而可以达到对其水杨酸粗产品的落料速度，达到定量的效果，同时将硫酸桶7内的硫酸，通过控制流量阀8进行控制，达到对其硫酸进行定量和控制器流速，实现精准控制的目的。

实施例3

如图1-6所示，在实施例2的基础上，本发明提供一种技术方案：优选的，储料桶401的底部为锥形，搅拌杆407环形设置有四组，且垂直方向设置有四组，下方两组搅拌杆407短，且倾斜角度同储料桶401的底部倾斜角度相同，搅拌杆407中空设置，且上方及下方两组搅拌杆407的内壁插接有连接板408，且下方的连接板408为倾斜设置，通过设置的上下圆周方向各四组的搅拌杆407，可以提高对其搅拌的效果，同时通过其底部倾斜设置的储料桶401，可以提高其落料得到效果，防止不易下料。

上方和下方的连接板408远离搅拌杆407的一端固定连接有刮板409和刷毛410，且刮板409的数量有六个，刷毛410的数量有组，且分别设置在每一个连接板408上，通过其连接板408上的刮板407和刷毛410，可以将其附着在储料桶401内壁的水杨酸粗产品进行刮除及清扫，从而可以提高其对储料桶401内壁的清洁。

在本实施例中，通过在其储料罐401顶部的封板405上安装的电机驱动搅拌轴406旋转，从而可以带动安装在搅拌轴406外壁的搅拌杆407旋转，达到对水杨酸粗产品进行搅拌的效果，从而避免了其出现凝固结块的情况。

实施例4

如图1-6所示，在实施例3的基础上，本发明提供一种技术方案：优选的，搅拌杆407的内壁设置有弹簧411，弹簧411的两端分别固定连接在连接板408和搅拌轴406上，通过设置的弹簧411可以对其连接板408进行弹性连接，从而可以对连接板408起到挤压的效果，从而可以对刮板409及刷毛410可以贴合在储料桶401的内壁，达到更好的去贴合其储料桶401内壁的目的。

凝华罐2的内壁固定连接有储液罐5，储液罐5的顶部开设有开口，且与凝华罐2的顶部固定连接，凝华罐2的外壁固定连接有导流管6，且导流管6贯穿凝华罐2并固定连接在储液罐5上，且储液罐5通过导流管6与外界连通，第一管道3位于加热釜1的一侧高于凝华罐2的一侧，通过将其第一管道3进行倾斜设置，可以便于其升华的液体，进行凝华成液体，同时配合其设置在凝华罐2内部的冷却水，可以使得凝华的效果更好。

在本实施例中，通过在其搅拌杆407上进行开设中空槽，且通过弹簧411连接的连接板408，可以配合将固定安装在连接板上的刮板409和刷毛410仅仅的挤压，从而可以贴合在储料桶401的内壁，实现了对其内壁进行刮除及清洗的效果，提高了对其内壁清理的目的，防止水杨酸粗产品粘接在储料罐401的内壁，影响其使用。

下面具体说一下该升华法精制水杨酸的装置的工作原理。

如图1-6所示，采用定量机构4，利用将水杨酸粗产品放置在储料罐401内，然后再利用其设置在第三管道上的控制阀403进行控制，从而可以达到对其水杨酸粗产品的落料速度，达到定量的效果，同时将硫酸桶7内的硫酸，通过控制流量阀8进行控制，达到对其硫酸进行定量和控制器流速，实现精准控制的目的，通过在其储料罐401顶部的封板405上安装的电机驱动搅拌轴406旋转，从而可以带动安装在搅拌轴406外壁的搅拌杆407旋转，达到对水杨酸粗产品进行搅拌的效果，从而避免了其出现凝固结块的情况，通过在其搅拌杆407上进行开设中空槽，且通过弹簧411连接的连接板408，可以配合将固定安装在连接板上的刮板409和刷毛410仅仅的挤压，从而可以贴合在储料桶401的内壁，实现了对其内壁进行刮除及清洗的效果，提高了对其内壁清理的目的，防止水杨酸粗产品粘接在储料罐401的内壁，影响其使用。

上文一般性的对本发明做了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之做一些修改或改进，这对于技术领域的一般技术人员是显而易见的。因此，在不脱离本发明思想精神的修改或改进，均在本发明的保护范围之内。