一种提高TiN涂层硬质合金刀具断续切削性能的方法及TiN涂层硬质合金刀具

技术领域

本发明属于硬质合金刀具技术领域，具体涉及一种提高TiN涂层硬质合金刀具断续切削性能的方法及TiN涂层硬质合金刀具。

背景技术

涂层硬质合金刀具的出现在刀具发展史上具有里程碑作用。相较于普通硬质合金刀具，涂层硬质合金刀具具有更高的表面硬度、更好的抗磨损能力、更低的摩擦系数和被加工工件具有更好的表面光洁度等优点，极大地满足了高速加工、高精加工和超长时间加工等现代制造加工行业的需求。硬质合金刀具的涂层材料一般为TiC、TiN、TiCN、Al

尽管TiN涂层表现出良好的切削性能，但其抗氧化温度相对较低(约为500℃)，在切削过程中容易被氧化，且其耐磨性能相对较低，一定程度限制了它的使用。为了提高TiN涂层的抗氧化性能和耐磨性能，人们尝试在TiN涂层基础上加入新的元素，如Al、Zr和C等元素，形成TiAlN、TiZrN和TiAlCN等多元涂层。其中，TiAlN涂层具有优异的力学性能和热力学性能，Al元素的添加能提高涂层的抗高温氧化性能和工作温度，TiAlN涂层刀具在切削过程中，涂层表面会形成一层富Al

然而，TiAlN涂层在硬质合金基体表面沉积时，由于晶体结构的差异，与TiN相比，TiAlN涂层与基体结合力较弱，且由于涂层温度低、沉积过程交换反应少、界面元素扩散混合不足等因素，PVD涂层膜基结合力不够高，在断续切削情况下，当交变载荷剪切作用超过涂层与基体结合强度时，会造成TiAlN涂层容易剥落，由此导致加工质量不稳定、换刀频繁、加工效率降低、刀具成本增加，达不到现代高速、高效切削的要求。

因此，亟需提供一种涂层硬质合金刀具及制备方法，改善涂层与基体的结合力，提高硬质合金刀具的断续切削性能。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种提高TiN涂层硬质合金刀具断续切削性能的方法及TiN涂层硬质合金刀具，改善涂层与基体的结合力，提高硬质合金刀具的断续切削性能。

第一方面，本发明提供一种TiN涂层硬质合金刀具，包括硬质合金刀具基体以及沉积于所述硬质合金刀具基体表面的TiN涂层，所述硬质合金刀具基体内部靠近表面一侧形成富Al表层，所述TiN涂层靠近所述硬质合金刀具基体一侧形成TiAlN层。

可选的，以所述硬质合金刀具基体的质量百分比计，所述硬质合金刀具基体的原料组分包括：(W,Ti)C：8～20％，Co：3～10％，Ni：3～10％，AlN：0.4～2.5％，W：0.3～2.5％，余量为WC。

可选的，所述TiN涂层的厚度为1～3μm，所述富Al表层的厚度为0.8～1.5μm，所述TiAlN层的厚度为1.2～2.8μm。

可选的，所述TiAlN层为梯度涂层，且按照所述TiN涂层朝向所述硬质合金刀具基体靠近的方向，Ti元素逐渐减少，Al逐渐增加。

可选的，所述TiN涂层为柱状晶结构，所述硬质合金刀具基体为等轴晶结构，且所述等轴晶结构的晶粒尺寸为100～800nm。

可选的，以所述硬质合金刀具基体的质量百分比计，所述硬质合金刀具基体的原料组分包括：(W,Ti)C：8～13％，Co：4～6％，Ni：4～6％，AlN：2.0～2.5％，W：0.3～0.8％，余量为WC。

第二方面，本发面提供一种提高TiN涂层硬质合金刀具断续切削性能的方法，用于制备前述的TiN涂层硬质合金刀具，包括以下步骤：

(1)配料：按照质量配比称量原料粉末；

(2)混料：将所述原料粉末与成型剂混合均匀，得到混合粉末；

(3)压坯：将所述混合粉末压制成坯，得到坯体；

(4)烧结：将所述坯体进行烧结，制备得到硬质合金刀具基体；

(5)涂层：在所述硬质合金刀具基体表面沉积TiN涂层。

可选的，步骤(4)中，烧结的具体工艺包括：将所述坯体在300～650℃烧结1～3h，1100～1200℃烧结1～3h，1400～1500℃烧结0.5～2h。

可选的，步骤(5)中，沉积所述TiN涂层的具体工艺包括：

(5-1)将所述硬质合金刀具基体进行表面微喷砂处理；

(5-2)加热所述硬质合金刀具基体，并对所述硬质合金刀具基体表面进行Ar离子刻蚀；

(5-3)将所述硬质合金刀具基体进行磁控溅射形成TiN涂层。

可选的，步骤(5-1)中，微喷砂的角度为30～60°，喷砂的距离为6～12mm，磨料为300～400目的刚玉，喷砂时间为20～50s；和/或，

步骤(5-2)中，加热所述硬质合金刀具基体的温度为400-500℃；和/或，

对所述硬质合金刀具基体表面进行Ar离子刻蚀的具体工艺为：刻蚀压强为1×10

步骤(5-3)中，所述磁控溅射的具体工艺包括：向磁控溅射的真空室内通入流量为60～80sccm的Ar气和20～40sccm的N

综上所述，本发明具有以下至少一种有益效果：

1.本发明提供的一种TiN涂层硬质合金刀具，包括硬质合金刀具基体以及沉积于硬质合金刀具基体表面的TiN涂层，刀具基体内部靠近表面一侧形成富Al表层，TiN涂层靠近刀具基体一侧形成TiAlN层，富Al表层和TiAlN层之间形成连续过渡层，减少晶体结构差异造成的内应力，提高了TiN涂层和刀具基体之间的结合力，从而改善了在断续切削情况下，容易造成TiAlN涂层剥落的缺陷，进而提高了硬质合金刀具的断续切削性能；

2.本发明提供的一种TiN涂层硬质合金刀具，形成的TiAlN层具有高的耐磨性和断裂韧性，进一步提高了TiN涂层硬质合金刀具的断续切削性能；

3.本发明提供的一种TiN涂层硬质合金刀具的制备方法，制备工艺简单，可控性强，对设备和工艺要求不高，适用于工业化生产。

附图说明

图1是涂层硬质合金刀具的XRD图谱，其中a为对比例，b为实施例1，c为实施例2，d为实施例3，e为实施例4，f为实施例5。

图2是涂层硬质合金刀具的截面形貌的SEM图，其中a为对比例，b为实施例1，c为实施例2，d为实施例3，e为实施例4，f为实施例5。

图3是实施例3的涂层硬质合金刀具的刀具基体和涂层界面处的元素分布图；

图4是涂层硬质合金刀具的摩擦测试曲线，其中a为对比例，b为实施例1，c为实施例2，d为实施例3，e为实施例4，f为实施例5。

图5是对比例1的涂层硬质合金刀具断续切削冲击的后刀面形貌。

图6是实施例3的涂层硬质合金刀具断续切削冲击的后刀面形貌。

具体实施方式

本发明提供一种提高TiN涂层硬质合金刀具断续切削性能的方法及TiN涂层硬质合金刀具，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

为了提高TiN涂层的抗氧化性能和耐磨性能，TiN涂层基础上加入新的元素Al，Al在涂层表面会形成一层富Al

发明人经过系统研究后发现，采用在硬质合金刀具基体的原料组分中添加特定配比的AlN，通过烧结制备得到的硬质合金刀具基体，经过后续特定工艺的微喷砂处理、加热刀具基体进行离子刻蚀处理以及最终的磁控溅射沉积TiN，使得硬质合金刀具基体中的AlN向硬质合金刀具基体表面及TiN涂层中扩散，使得刀具基体的内部表面形成富Al表层，并且在TiN涂层靠近刀具基体的一侧形成TiAlN涂层，两者之间的晶体结构过渡平缓，避免了晶格畸变造成大的内应力，并且提高了TiN涂层和刀具基体之间的结合力，从而提高了硬质合金刀具的断续切削性能。

具体的，本发明提供一种TiN涂层硬质合金刀具，包括硬质合金刀具基体以及沉积于所述硬质合金刀具基体表面的TiN涂层，所述硬质合金刀具基体内部靠近表面一侧形成富Al表层，所述TiN涂层靠近所述硬质合金刀具基体一侧形成TiAlN层。

在本发明的一些实施例中，以所述硬质合金刀具基体的质量百分比计，所述硬质合金刀具基体的原料组分包括：(W,Ti)C：8～20％，Co：3～10％，Ni：3～10％，AlN：0.4～2.5％，W：0.3～2.5％，余量为WC；优选的，(W,Ti)C：8～13％，Co：4～6％，Ni：4～6％，AlN：2.0～2.5％，W：0.3～0.8％，余量为WC。在上述特定组成和配比范围内的原料组分，制备得到的涂层硬质合金刀具，具有优异的耐磨性和断裂韧性以及断续切削性能。

在本发明的一些实施例中，所述TiN涂层的厚度为1～3μm，所述富Al表层的厚度为0.8～1.5μm，所述TiAlN层的厚度为1.2～2.8μm。上述范围和组成的涂层结构和刀具基体结构，使得涂层和刀具基体之间形成良好的结合力，提高涂层硬质合金刀具的综合性能。

在本发明的一些实施例中，所述TiAlN层为梯度涂层，且按照所述TiN涂层朝向所述硬质合金刀具基体靠近的方向，Ti元素逐渐减少，Al元素逐渐增加。上述结构的梯度涂层，有利于避免涂层和刀具基体之间形成大的晶格畸变而导致结合力弱化。

在本发明的一些实施例中，所述TiN涂层为柱状晶结构，所述硬质合金刀具基体为等轴晶结构，且所述等轴晶结构的晶粒尺寸为100～800nm，优选的，所述等轴晶结构的晶粒尺寸为100～500nm。上述结构的硬质合金涂层和刀具基体，结构致密，晶粒细小，有利于提高涂层硬质合金刀具的强度和韧性。

本发明提供一种提高TiN涂层硬质合金刀具断续切削性能的方法，用于制备前述的TiN涂层硬质合金刀具，包括以下步骤：

(1)配料：按照质量配比称量原料粉末；

(2)混料：将所述原料粉末与成型剂混合均匀，得到混合粉末；

(3)压坯：将所述混合粉末压制成坯，得到坯体；

(4)烧结：将所述坯体进行烧结，制备得到硬质合金刀具基体；

(5)涂层：在所述硬质合金刀具基体表面沉积TiN涂层。

本发明的制备方法简单，工艺可控性强，能够适应于现有的工业设备，提高了工业适用性。

在本发明的一些实施例中，步骤(4)中，烧结的具体工艺包括：将所述坯体在300～650℃烧结1～3h，1100～1200℃烧结1～3h，1400～1500℃烧结0.5～2h。

在本发明的一些实施例中，步骤(5)中，沉积所述TiN涂层的具体工艺包括：

(5-1)将所述硬质合金刀具基体进行表面微喷砂处理；

(5-2)加热所述硬质合金刀具基体，并对所述硬质合金刀具基体表面进行Ar离子刻蚀；

(5-3)将所述硬质合金刀具基体进行磁控溅射形成TiN涂层。

本发明通过微喷砂抛光刀具基体表面，加热和离子刻蚀，活化刀具基体表面，以及促进刀具基体AlN朝向基体表面扩散，在后续的磁控溅射过程中，受到加热作用和磁控溅射作用，使得AlN进一步朝向涂层中扩散，形成特定的涂层结构和刀具基体结构以及涂层和刀具基体之间的结合结构。

在本发明的一些实施例中，步骤(5-1)中，微喷砂的角度为30～60°，喷砂的距离为6～12mm，磨料为300～400目的刚玉，喷砂时间为20～50s；和/或，

步骤(5-2)中，加热所述硬质合金刀具基体的温度为400-500℃；和/或，

对所述硬质合金刀具基体表面进行Ar离子刻蚀的具体工艺为：刻蚀压强为1×10

步骤(5-3)中，所述磁控溅射的具体工艺包括：向磁控溅射的真空室内通入流量为60～80sccm的Ar气和20～40sccm的N

采用上述特定工艺在硬质合金刀具基体表面沉积的TiN涂层，能够提高涂层硬质合金刀具的耐磨性和断裂韧性，进而提高涂层硬质合金刀具的断续切削性能。

下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。

实施例和对比例所采用的原料粉体的组成如表1所示，原料粉体均为市售，纯度高于99.5wt.％，其中，Co粉的粒度为1.10μm、WC粉的粒度为6.02μm、(W,Ti)C粉的粒度为2.80μm、Ni粉的粒度为1.80μm、AlN粉的粒度为4.20μm和W粉的粒度2.00μm。

表1实施例和对比例中原料粉体各组分的质量百分比(wt％)

实施例1～5和对比例1的涂层硬质合金刀具的制备方法，包括以下步骤：

(1)配料：按照表1中所示的质量配比称量原料粉末。

(2)混料：将称取的原料粉末与成型剂SD橡胶进行球磨混合，以原料粉末的质量计，SD橡胶粉体的添加量为4wt％，球磨时间为72h，球磨转速为56r/min，球磨介质为无水乙醇，磨球材料为WC-6Co硬质合金，球料比为10:1，完成球磨后的浆料取出，烘干，得到混合粉末。

(3)压坯：将混合粉末在450MPa下压制成坯，得到坯体。

(4)烧结：将坯体置于烧结炉中，在25Pa的真空度下，650℃烧结2h，然后升温到1150℃烧结2.5h，随后在1410℃下真空烧结0.5h，然后充入Ar气，在5MPa的Ar气条件下，在1420℃下再烧结1h，制备得到硬质合金刀具基体。

(5)涂层：在制备得到的硬质合金刀具基体表面沉积TiN涂层的具体工艺包括：

(5-1)将硬质合金刀具基体进行表面微喷砂处理，喷砂角度为45°，喷砂距离为8mm，磨料为320目刚玉，喷砂时间30s，然后进行超声波清洗，清洗时间20min，震动频率40Hz，清洗完成后烘干，得到处理后的硬质合金刀具基体；

(5-2)加热硬质合金刀具基体，并对硬质合金刀具基体表面进行Ar离子刻蚀，具体的，将步骤(5-1)得到的硬质合金刀具基体，放入磁控溅射装置的真空室内，对真空室抽真空，当真空度达到3.0×10

(5-3)将硬质合金刀具基体进行磁控溅射形成TiN涂层，具体的，保持刀具基体加热至450℃，向真空室内通入流量分别为75sccm和35sccm的Ar和N

结构分析和性能测试

XRD测试：利用XRD对涂层硬质合金刀具进行晶体结构分析。

SEM测试：采用扫描电子显微镜及附带的能谱仪对涂层硬质合金刀具的形貌和组成进行测试分析。

摩擦系数测试：采用表面试验仪进行往复摩擦实验，测试涂层的摩擦系数。

断裂韧性测试：采用纳米压痕仪测试涂层的断裂韧性值。

图1为实施例1～5和对比例1的涂层硬质合金刀具的XRD图谱，其中a为对比例1，b为实施例1，c为实施例2，d为实施例3，e为实施例4，f为实施例5。

从图1中可以看出，在20°-95°范围内，涂层硬质合金刀具检测到WC相、Co/Ni相，以及TiN相。TiN相的主要衍射峰对应为(111)、(200)、(220)晶面，其中，(111)为最强峰，说明TiN产生了沿(111)面的择优取向。

图2是涂层硬质合金刀具的截面形貌的SEM图，其中a为对比例1，b为实施例1，c为实施例2，d为实施例3，e为实施例4，f为实施例5。从图2(a)中可以看出，对比例1的TiN涂层和刀具基体的界面存在明显孔洞。从图2(b)中可以看出，实施例1的TiN涂层厚度为1.3μm，TiN涂层和刀具基体的结合紧密，界面处未观察到明显孔洞，TiN涂层的晶体结构为柱状晶，刀具基体的晶体结构为等轴晶，但实施例1中存在部分粗大的晶粒，等轴晶结构的晶粒尺寸为100nm～1200nm。从图2(c)中可以看出，实施例2的TiN涂层厚度为1.7μm，TiN涂层和刀具基体的结合处观察到局部孔洞，TiN涂层的晶体结构为柱状晶，刀具基体的晶体结构为等轴晶，等轴晶结构的晶粒细小均匀，晶粒尺寸为100nm～500nm。从图2(d)中可以看出，实施例3的TiN涂层厚度为1.8μm，TiN涂层和刀具基体的结合处存在明显过渡层，结合紧密，TiN涂层的晶体结构为柱状晶，刀具基体的晶体结构为等轴晶，等轴晶结构的晶粒尺寸为100nm～800nm，但过渡层存在晶粒结构长大的现象。从图2(e)中可以看出，实施例4的TiN涂层厚度为1.8μm，TiN涂层和刀具基体的结合处存在明显过渡层，过渡层和刀具基体之间观察到孔洞，TiN涂层的晶体结构为柱状晶，刀具基体的晶体结构为等轴晶，等轴晶结构的晶粒尺寸为100nm～500nm。从图2(f)中可以看出，实施例5的TiN涂层厚度为2.1μm，TiN涂层和刀具基体结合紧密，TiN涂层的晶体结构为柱状晶，刀具基体的晶体结构为等轴晶，等轴晶结构的晶粒尺寸为100nm～600nm。随着刀具基体中AlN添加量的增加，TiN涂层的厚度呈现增加的趋势，分析主要原因是刀具基体中的AlN促进了TiN在刀具基体表面的沉积。

图3是实施例3的涂层硬质合金刀具的刀具基体和涂层界面处的元素分布图。从图3中可以看出，硬质合金刀具基体内部靠近表面一侧形成富Al表层，富Al表层的厚度为1.2μm，TiN涂层靠近所述硬质合金刀具基体一侧形成TiAlN层，TiAlN层的厚度为1.5μm，且按照TiN涂层朝向硬质合金刀具基体靠近的方向，Ti元素逐渐减少，Al元素逐渐增加。分析主要原因是，AlN在刀具基体表面沉积TiN涂层过程中，AlN中的Al和N元素向表面扩散，Al元素在刀具基体内部形成富Al表层，并与Ti、N元素一同形成TiAlN层，促进了TiN在刀具基体的沉积，并且使得涂层和刀具基体之间平滑过渡，减少晶格畸变造成的内应力，提高涂层和刀具基体之间的结合力。

图4是涂层硬质合金刀具的摩擦测试曲线，其中a为对比例1，b为实施例1，c为实施例2，d为实施例3，e为实施例4，f为实施例5。

图4中标记了跑和期、过渡期和稳定磨损期三个阶段，其中竖直实线之前的阶段为跑和期，竖直实线与竖直虚线之间的阶段为过渡期，竖直虚线之后的阶段为稳定磨损期。水平虚线表示涂层的平均摩擦系数。根据所得的曲线，可以看出随着硬质合金刀具基体中的AlN含量增多，表面TiN涂层的摩擦系数先增加，后降低，其中实施例5的涂层摩擦系数降幅较为显著，仅为0.17，具体如表2所示。

表2实施例和对比例的涂层硬质合金刀具的摩擦系数

另外，摩擦曲线也表明，相较于对比例1的涂层，实施例1～5涂层硬质合金刀具的跑和期和过渡期缩短，也就是初期磨损阶段有了明显的缩短，可以认为刀具基体中添加的AlN提高了涂层硬质合金刀具的耐磨性，且随着AlN的增加，耐磨性增加。

测试了实施例和对比例的涂层硬质合金刀具的断裂韧性，结果如表3所示，根据表3，可以看出随着硬质合金刀具基体中的AlN含量增多，涂层硬质合金刀具的断裂韧性先增加，后降低，再增加，其中实施例5的断裂韧性增加的幅度最为显著，达到了12.07MPa·m

表3实施例和对比例的涂层硬质合金刀具的断裂韧性

以涂层可转位刀具进行断续切削(车削)试验，在断续切削试验中，对比例1的涂层硬质合金刀具在6000次断续切削以后发生脆性破损，实施例1的涂层硬质合金刀具在9000次断续切削以后发生脆性破损，实施例2的涂层硬质合金刀具在12000次断续切削以后发生脆性破损，而实施例3-5的涂层硬质合金刀具在12000次断续切削以后均未发生脆性破损，通过选择合适AlN添加量制备的涂层硬质合金刀具可以显著提升涂层刀具的抗冲击磨损性能，提升其断续切削行为和其切削寿命。

检测了对比例1的涂层硬质合金刀具断续切削冲击的后刀面形貌。结果如图5所示，图5中可以看出对比例1的涂层硬质合金刀具的断续切削冲击后刀面形貌，图5(a)为3000次；图5(b)为5000次；图5(c)为6000次。

对比例1的TiN涂层刀具在3000次断续切削冲击后，如图5(a)所示，后刀面出现梳状划痕，可推测断续切削前期，工件淬硬钢中的硬质点或粘结在工件及切屑上的积屑瘤碎片等在涂层刀具表面划刻出沟痕，导致刀具磨粒磨损。在5000次断续切削冲击后，如图5(b)所示，可观察到部分涂层产生微裂纹和少量剥落，推测在这个阶段，刀具与工件、切屑发生粘结，粘结点撕裂后，刀具表面的涂层被带走而形成剥落和裂纹。进一步地，如图5(c)所示，在6000次断续切削冲击后，刀具表面已经形成了明显的冷焊点，因此，粘结磨损更加剧烈，发生脆性破损。

检测了实施例3的涂层刀片断续切削冲击的后刀面形貌。结果如图6所示，图6(a)为3000次；图6(b)为9000次；图6(c)为9500次；图6(d)为12000次。

实施例3的涂层刀具在3000次断续切削冲击后，后刀面出现梳状划痕，且有冷焊产生的点状颗粒，呈现出磨粒磨损和粘结磨损的特征。值得注意的是，相较于断续切削冲击次数更高的后刀面形貌，3000次断续切削冲击后涂层磨损严重，可能是由于刀具基体涂层前处理时喷砂不均匀而导致刃口附近的粗糙度大，部分区域涂层与基体结合不紧密，从而在外力挤压作用下快速磨损。在6000次断续切削冲击后，后刀面涂层并没有出现剥落，属于正常磨损状态。在9500次断续切削冲击和12000次断续切削冲击后，涂层刀具后刀面磨粒磨损加重，且12000次断续切削冲击后的形貌中存在更多冷焊物质，表明粘结磨损加剧，但仍未发生脆性破损。

以上均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。