一种水包油防晒乳及其制备方法

技术领域

本发明涉及化妆品技术领域，尤其涉及一种水包油防晒乳及其制备方法。

背景技术

化妆品品类众多，包括日常护肤类，也包括彩妆类。从功效上分，又包括补水保湿类、修复类、抗过敏类、抗炎类、抗糖化类等。其中，防晒产品属于护肤领域不可或缺的一类产品。防晒产品的类型众多，但总体而言，市场对于防晒产品的肤感和剂型有着更高的诉求。如果防晒产品的配方设计不合理，会导致使用者出现皮肤过敏、毛孔堵塞、长痘长粉刺等不良现象。传统的防晒产品一般包括含量较多的乳化剂，这类型的乳化剂在使用时，会呈现厚重感，也会增加皮肤的负担，不够温和亲肤。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种水包油防晒乳，

本发明的目的之二在于提供一种水包油防晒乳的制备方法，

本发明的目的之一采用如下技术方案实现：

一种水包油防晒乳，包括按照重量百分比计的以下组分：填充剂3-6％，防晒剂11.5-26％，乳化剂0-0.2％，润肤剂2.5-9％，保湿剂1-5％，增稠剂0.15-0.7％，pH调节剂0.03-0.18％，稳定剂0.5-2％，螯合剂0.01-0.1％，皮肤调理剂0.05-0.3％，防腐剂0.5-0.8％，溶剂余量；

所述填充剂为硅石/聚甲基倍半硅氧烷；

所述防晒剂由以下组分组成：甲氧基肉桂酸乙基己酯、奥克立林、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、二氧化钛/氢氧化铝/氢化聚二甲基硅氧烷；

所述增稠剂由以下组分组成：丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物；

所述pH调节剂为氨甲基丙醇；

所述稳定剂为甜菜碱、甘油聚丙烯酸酯、甘油和水形成的组合物。

水油两相是无法形成均一体系的，要想其不分层，只能通过乳化，或者悬浮两种途径。本发明所提供的防晒乳配方，是通过悬浮方式，使体系实现稳定均一的。

本发明所提供的防晒乳，产品配方里可以不含或含有用量极少的乳化剂，按照常规的体系，乳化剂含量少的体系是很难稳定的，尤其对于防晒产品这种难稳定的体系。这也是申请人在研发过程中必须克服的难点和瓶颈问题。经过大量的研究，申请人获得了本发明可以不含乳化剂且稳定性佳的防晒乳。具体分析如下：

(1)本发明以硅石/聚甲基倍半硅氧烷为填充剂，其是粉体原料。硅石/聚甲基倍半硅氧烷具有很好的吸油作用，它具有多孔状结构，能够很好的吸附油脂，抓住油脂不让其迁移。本发明巧妙地应用了它的这个特点，硅石/聚甲基倍半硅氧烷充当载体，吸附住油脂，然后起悬浮作用的原料再悬浮吸附过油脂的粉体，粉体比表面积较大，悬浮粉体比直接悬浮油脂要容易，从而提升了体系的稳定性。

(2)油相中的二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯和双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪均为晶体型的防晒剂，它们溶解在油相以后，能够增加油相的比重，从而增强了体系的稳定性，避免体系分层。

(3)悬浮。本发明的防晒乳配方中有几个起到悬浮作用的原料，包括丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物和氨甲基丙醇这个组合，以及，稳定剂(甜菜碱/甘油聚丙烯酸酯/甘油/水)，它们都能起到悬浮的作用，但是，需要将它们搭配使用，悬浮效果更好，只用其一都不能起到很好的悬浮作用，只用其一均会导致配方稳定性不佳。

作为本发明的一个优选方案，所述乳化剂包括聚山梨醇酯-60。

作为本发明的一个优选方案，所述润肤剂包括C12-15醇苯甲酸酯和/或C20-24烷基聚二甲基硅氧烷/聚二甲基硅氧烷。

作为本发明的一个优选方案，所述保湿剂包括丁二醇。

作为本发明的一个优选方案，所述螯合剂包括EDTA二钠。

作为本发明的一个优选方案，所述皮肤调理剂包括红没药醇和/或姜根提取物。

作为本发明的一个优选的方案，所述防腐剂包括苯氧乙醇、乙基己基甘油和羟苯甲酯中的一种或任意组合。

作为本发明的一个优选的方案，所述溶剂包括乙醇和水。

作为本发明的一个优选方案，所述水包油防晒乳包括按照重量百分比计的以下组分：填充剂3-6％，防晒剂11.5-26％，乳化剂0-0.2％，润肤剂2.5-9％，保湿剂1-5％，增稠剂0.15-0.7％，pH调节剂0.03-0.18％，稳定剂0.5-2％，螯合剂0.01-0.1％，皮肤调理剂0.05-0.3％，防腐剂0.5-0.8％，溶剂余量；

所述填充剂为硅石/聚甲基倍半硅氧烷；

所述防晒剂由以下组分组成：甲氧基肉桂酸乙基己酯、奥克立林、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、二氧化钛/氢氧化铝/氢化聚二甲基硅氧烷；

所述乳化剂为聚山梨醇酯-60；

所述润肤剂为C12-15醇苯甲酸酯和C20-24烷基聚二甲基硅氧烷/聚二甲基硅氧烷的组合；

所述保湿剂为丁二醇；

所述增稠剂由以下组分组成：丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物；

所述pH调节剂为氨甲基丙醇；

所述稳定剂为甜菜碱、甘油聚丙烯酸酯、甘油和水形成的组合物；

所述螯合剂为EDTA二钠；

所述皮肤调理剂为红没药醇和姜根提取物的组合；

所述防腐剂为苯氧乙醇、乙基己基甘油和羟苯甲酯中的组合；

所述溶剂为乙醇和水的组合。

作为本发明的一个优选的方案，所述水包油防晒乳包括按照重量百分比计的以下组分：

填充剂：硅石/聚甲基倍半硅氧烷3-6％；

防晒剂：甲氧基肉桂酸乙基己酯5-9％，奥克立林4-6％，二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯1-4％，双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪0.5-3％，二氧化钛/氢氧化铝/氢化聚二甲基硅氧烷1-4％；

乳化剂：聚山梨醇酯-600-0.2％；

润肤剂：C12-15醇苯甲酸酯2-5％，C20-24烷基聚二甲基硅氧烷/聚二甲基硅氧烷0.5-4％；

保湿剂：丁二醇1-5％；

增稠剂：丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物0.1-0.4％，丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.05-0.3％；

pH调节剂：氨甲基丙醇0.03-0.18％；

稳定剂：甜菜碱、甘油聚丙烯酸酯、甘油和水形成的组合物0.5-2％；

螯合剂：EDTA二钠0.01-0.1％；

皮肤调理剂：红没药醇0.0495～0.297％，姜根提取物0.0005～0.003％；

防腐剂：苯氧乙醇0.36～0.54％，乙基己基甘油0.04～0.06％，羟苯甲酯0.1-0.2％；

溶剂：乙醇1～7％，水余量。

作为本发明的一个优选的方案，所述水包油防晒乳包括按照重量百分比计的以下组分：

填充剂：硅石/聚甲基倍半硅氧烷3.5-5.5％；

防晒剂：甲氧基肉桂酸乙基己酯6-8％，奥克立林4.5-5.5％，二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯2-3％，双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪1-2％，二氧化钛/氢氧化铝/氢化聚二甲基硅氧烷2-3％；

乳化剂：聚山梨醇酯-600.05-0.2％；

润肤剂：C12-15醇苯甲酸酯3-4％，C20-24烷基聚二甲基硅氧烷/聚二甲基硅氧烷1-3％；

保湿剂：丁二醇2-4％；

增稠剂：丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物0.2-0.35％，丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.1-0.3％；

pH调节剂：氨甲基丙醇0.05-0.15％；

稳定剂：甜菜碱、甘油聚丙烯酸酯、甘油和水形成的组合物1-2％；

螯合剂：EDTA二钠0.05-0.1％；

皮肤调理剂：红没药醇0.05～0.25％，姜根提取物0.0005～0.003％；

防腐剂：苯氧乙醇0.4～0.5％，乙基己基甘油0.04～0.06％，羟苯甲酯0.1-0.2％；

溶剂：乙醇2～6％，水余量。

本发明的目的之二采用如下技术方案实现：

一种如目的之一所述的水包油防晒乳的制备方法，包括以下步骤：

将配方量的填充剂、防晒剂和润肤剂加入油相锅内，加热至80-85℃，充分融化以后，均质5-8min，使粉体分散均匀，保温待用，得到A相；

将配方量的水、羟苯甲酯、乳化剂、保湿剂、增稠剂、稳定剂和螯合剂加入乳化锅内，充分搅拌以后开均质3-5min至其分散均匀，保温待用，得到B相；

将A相抽入乳化锅内，然后再加入配方量的pH调节剂，搅拌均匀后开均质2500-3000r/min均质5-8min使其充分乳化，保温8-12min后降温；

降温至40-45℃，依次加入配方量的皮肤调理剂、乙醇、苯氧乙醇和乙基己基甘油，取样检验，合格后出料。

相比现有技术，本发明的有益效果在于：

(1)本发明所提供的水包油防晒乳，配方温和，肤感清爽，一般的防晒产品配方中会含有较多的乳化剂，肤感会偏厚重。但本发明的水包油防晒乳，配方中可以不含或者含有极少的乳化剂，涂抹上皮肤后，立马会有化水感，这种肤感是目前含乳化剂的防晒配方做不到的；再者，本发明的防晒乳因其乳化剂的量很少，能够减轻皮肤的负担，亲肤温和。

(2)本发明所提供的水包油防晒乳，基于悬浮原理获得了稳定性极佳的效果。首先，采用粉体原料硅石/聚甲基倍半硅氧烷吸附油脂，然后起悬浮作用的原料再悬浮吸附过油脂的粉体，粉体比表面积较大，悬浮粉体比直接悬浮油脂要容易，从而提升了体系的稳定性。其次，采用晶体型防晒剂(二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯和双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪)，它们溶解在油相中增加油相的比重，避免油相析出。再者，本发明采用合适的悬浮剂组合(丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、氨甲基丙醇，以及，甜菜碱/甘油聚丙烯酸酯/甘油/水)，悬浮效果好。

(3)本发明所提供的水包油防晒乳的制备方法，过程简单，容易操作。

附图说明

图1为本发明实施2所提供的水包油防晒乳的使用效果图。

具体实施方式

下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外均可以通过购买方式获得。在本发明的实施例和对比例中，同一个序号的原料为一个整体的原料，可以在市面购买获得。

实施例1-4

一种水包油防晒乳，由以下组分制备而成：填充剂，防晒剂，乳化剂，润肤剂，保湿剂，增稠剂，pH调节剂，稳定剂，螯合剂，皮肤调理剂，防腐剂，溶剂余量。具体详见下表1。

表1实施例1-4的配方表

实施例1-4的水包油防晒乳按照以下方法制备而成：

将配方量的填充剂、防晒剂和润肤剂(原料1、2、3、4、5、6、8、9)加入油相锅内，加热至82℃，充分融化以后，均质6.5min，使粉体分散均匀，保温待用，得到A相；

将配方量的水、羟苯甲酯、乳化剂、保湿剂、增稠剂、稳定剂和螯合剂(原料22、20、7、10、11、12、14、15)加入乳化锅内，充分搅拌以后开均质4min至其分散均匀，保温待用，得到B相；

将A相(油相)抽入乳化锅内，然后再加入配方量的pH调节剂(原料13)，搅拌均匀后开均质2800r/min均质6.5min使其充分乳化，保温10min后降温；

降温至40-45℃，依次加入配方量的皮肤调理剂、乙醇、苯氧乙醇和乙基己基甘油(原料16、17、18、19、21)，取样检验，合格后出料。

对比例1

对比例1与实施例2的不同之处在于，将填充剂硅石/聚甲基倍半硅氧烷省略，其用量为0。用水补足配方用量至100％，其余组分和用量不变。

对比例2

对比例2与实施例2的不同之处在于，将晶体型防晒剂二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯省略，其用量为0；用晶体型防晒剂阿伏苯宗进行替换，用量为2.5％。其余组分和用量不变。

对比例3

对比例3与实施例2的不同之处在于，将晶体型防晒剂双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪省略，其用量为0；调整防晒剂奥克立林的用量为7％。

对比例4

对比例4与实施例2的不同之处在于，将悬浮剂丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物省略，用市面上的另一款悬浮剂进行替换，具体为：卡波姆SF-1(卡波姆SF-1是一种轻度交联的丙烯酸酯类交联聚合物)。其余组分和用量不变。

对比例5

对比例5与实施例2的不同之处在于，省略悬浮剂甜菜碱/甘油聚丙烯酸酯/甘油/水，其用量为0；将悬浮剂丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物的用量调整为0.3％。其余组分和用量不变。

对比例6

对比例7与实施例2的不同之处在于，将pH调节剂氨甲基丙醇省略，其用量为0。用水补足配方用量至100％，其余组分和用量不变。

效果验证

1、试用者试用实验

选取40名女性试用者，平均分成4组，每组10名。每组试用者分别试用实施例1-4的水包油防晒乳，试用者取5g试用样品，均匀涂抹于手部直至完全吸收。试用者分别从清爽度、涂抹吸收性、总体肤感对试用样品进行评分，满分为10分。各指标的分值取该组10名试用者的平均值。

如图1所示，为试用实施例2样品的某一试用者的使用效果图。该名试用者反馈如下：实施例2的防晒乳肤感非常清爽，水感很强，这种水感可以类比于水油混合体涂在手上的那种肤感。但是实施例2的水包油防晒乳没有用乳化剂进行完全乳化，水和油在料体中不存在同一个乳化颗粒中，呈现出的肤感不同于普通的乳化体系。总体来说，清爽舒适，肤感好。

实施例1、实施例3和实施例4的使用效果图与实施例2相似，在此不再赘述。

表2试用者用后评分记录表

从表2中的记录可得，试用者对实施例1-4的样品打分均较高，平均分都在8.5以上，满意度较高。但是，实施例4的总体肤感评分仅为8.2分，肤感满意度欠佳。因为实施例4的样品缺了乳化剂聚山梨醇酯-60，虽然实施例4的样品稳定性也是极佳的。但是缺了聚山梨醇酯-60，肤感会下降，因为聚山梨醇酯-60可以降低样品的比表面张力，让其涂抹的时候不那么缩水，水感不那么强，起到调节调肤感的作用。

2、稳定性实验

为了测定样品的稳定性，将实施例1-4和对比例1-6的样品进行稳定性测试，每个测试条件下的样品数量均为3个。

室温下稳定性实验：将样品置于室温条件下1个月，肉眼观察是否有分层现象；

高温条件下稳定性实验：将样品置于60℃条件下1个月，肉眼观察是否有分层现象；

寒冷条件下稳定性实验：将样品置于5℃条件下1个月，肉眼观察是否有分层现象。

实验结果：

通过(√)，样品在实验前后并没有发生变化，无分层现象；

不通过(×)，样品在实验后发生了分层现象，有油层析出，无论油层析出多还是少，只要出现了浮油，则记为不通过。每组3个样品，只要有1个样品不通过，则该组样品记为不通过。

表3稳定性实验结果记录表

从表3中的实验结果可得，实施例1-4的水包油防晒乳样品稳定性较佳，在室温条件下、高温条件下和寒冷环境中均能保持良好的稳定性。

对比例1缺了填充剂硅石/聚甲基倍半硅氧烷，没有了粉体原料硅石/聚甲基倍半硅氧烷对体系中的油脂进行吸附，悬浮剂对油脂的悬浮效果下降，体系的稳定性变差。

对比例2采用晶体型防晒剂阿伏苯宗替换了晶体型防晒剂二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯，虽然它们均属于UVA波段的防晒剂。但是，阿伏苯宗并不适用于这个体系，因为它和配方中的甲氧基肉桂酸乙基己酯配伍会相互消耗。并且，会影响体系的稳定性，导致配方有晶体析出和变色的风险，体系稳定性不佳。

对比例3减少了晶体型防晒剂的用量，仅保留晶体型防晒剂二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯。这会使得体系中油相的比重降低，影响体系稳定性。

对比例4采用了市面上称有悬浮作用的悬浮剂卡波姆SF-1替换悬浮剂丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物，然而，并没有达到悬浮效果，体系在室温下就出现了油相析出的现象。

对比了5和对比例6体系稳定性均不佳，此结果进一步表明了，本发明需要同时采用丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物和氨甲基丙醇这个组合，以及，稳定剂(甜菜碱/甘油聚丙烯酸酯/甘油/水)，需要将它们搭配使用，才能使得体系发挥悬浮效果，只用其一都不能起到很好的悬浮作用，只用其一均会导致配方稳定性不佳。

上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。