一种氧析出催化剂的制备方法

技术领域

本发明属于催化和纳米材料领域，具体涉及一种基于二氧化锰/镍铁双氢氧化物复合材料的高效氧析出(OER)催化剂制备方法及应用，该催化剂可广泛应用于二次金属-空气电池(例如锌-空气电池、铝-空气电池、镁-空气电池等)、燃料电池等领域。

背景技术

社会的快速发展导致了能源需求的显著增加，传统的一次能源，包括化石燃料和少数电能源在各个方面得到广泛利用。传统能源是不可再生的，而且过度使用这些资源将带来一系列的环境问题。在能源短缺和环境污染的压力下，传统的化石燃料不可避免地逐渐被来自风能、太阳能等可再生能源的绿色清洁能源所取代。然而，这些可再生能源的间歇性性质极大地限制了它们的大规模应用。因此，在过去的几年中，高效能源存储和转换装置的发展受到了极大的关注。发展可持续的清洁能源储存与转换技术是实现低碳排放、促进全球经济稳定增长的重大挑战。在各种储能装置中，金属-空气电池因其理论能量密度高、无毒、低成本和环保而被认为是非常重要的储能装置。

然而，对于锌空气电池来说，其中空气电极的氧析出反应和氧还原反应过程都非常复杂。众所周知，反应动力学缓慢是由四个电子转移过程的两个催化反应引起的，这需要克服相当大的能量势垒。为了解决这些问题，研究人员投入了大量的精力来开发高性能的电催化剂。而目前严重依赖Pt/C和RuO

发明内容

本发明基于以上研究问题提出了如下方案：

(1)取一定量的一水合硫酸锰溶于去离子水和无水乙醇中，得到溶液A。将碳酸氢铵溶于一定量的去离子水中，得到溶液B。将溶液B缓慢倒入溶液A中，搅拌两小时后离心干燥。

(2)将(1)所得样品置于马弗炉中煅烧，得到二氧化锰前驱体。

(3)将(2)所得的二氧化锰基体分散于去离子水中，加入六水合硝酸镍和硝酸铁混合搅拌一个小时，待其完全溶解后加入内衬为50毫升的反应釜中，在170℃下反应18小时。用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，在60℃的烘箱中干燥12小时。

第一步中，取1.05克一水合硫酸锰分散于100毫升去离子水和80毫升无水乙醇的混合溶液中。取4.75克碳酸氢铵溶于100毫升去离子水中。

第二步中，煅烧温度为400℃，升温速率为5℃/min。

第三步中，50毫克二氧化锰分散于30毫升去离子水中，加入1毫摩尔硝酸镍、0.5毫摩尔硝酸铁和2.4毫摩尔六亚甲基四胺，转入50毫升的反应釜内100℃下反应18小时，冷却至室温后，分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次，在60℃的烘箱中干燥12小时。

附图说明

图1为具体实施方式实例中制备的复合催化剂材料的X射线衍射图。

图2为具体实施方式实例中制备出的复合催化剂材料的透射电镜图像。

图3为具体实施方式实例中以制备的复合催化剂在0.1M的氢氧化钾碱性条件下测得的氧析出反应的极化曲线。

具体实施方式

下面将结合具体的实验方案对本发明专利做详细阐述，以便对本发明有更加深入的了解，结合下列具体实例但不仅局限于一个实验方案。

实施例

称取1.0504克一水合硫酸锰分散于100毫升去离子水和80毫升无水乙醇的混合溶液中。取4.75克碳酸氢铵溶于100毫升去离子水中。将两溶液混合后搅拌两小时，静置后用去离子水洗涤三次，无水乙醇洗涤一次，在80℃的烘箱中干燥12小时。干燥所得物质转移到马弗炉中以5℃/min的升温速度升温到400℃，保温5个小时之后自然冷却至室温。称取50毫克二氧化锰前驱体加入30毫升去离子水中，然后加入1毫摩尔硝酸镍、0.5毫摩尔硝酸铁和2.4毫摩尔六亚甲基四胺，搅拌一小时，待其完全溶解后加入反应釜中，100摄氏度反应18小时，洗涤干燥后即可得到最终催化剂材料。

称取2毫克二氧化锰/镍铁双氢氧化物复合催化剂材料、2毫克VXC-72碳材料，5微升Nafion溶于200微升异丙醇中，超声30分钟，取10微升浆料滴涂在玻碳电极上，在室温下干燥12小时。

氧析出性能测试：

以二氧化锰/镍铁双氢氧化物复合催化剂材料进行性能测试，其特征在于：在进行氧析出性能分析时，电解液为0.1M的氢氧化钠溶液，测试前通氧气半个小时，保证溶液中氧气为饱和状态，玻碳电极以1600r/min的转速进行测试，扫描速度为5mV/s。测试数据显示，二氧化锰/镍铁双氢氧化物复合催化剂材料10mA cm

如图1所示，制备的二氧化锰前驱体的X射线衍射图,与二氧化锰标准PDF卡片完全对应。

如图2所示，二氧化锰/镍铁双氢氧化物的透射电镜图像，由透射电镜图可以得出二氧化锰/氧化镍复合材料是核壳状

如图3所示，在碱性条件下测得的氧析出催化曲线，在电流密度为10mA/cm