一种高电阻率钕铁硼永磁合金及其制备方法

技术领域

本发明涉及稀土永磁技术领域，特别涉及一种高电阻率钕铁硼永磁合金及其制备方法。

背景技术

钕铁硼材料自问世以来，由于其高磁能积、高矫顽力等特点被广泛应用于计算机、通讯、航空航天、电机等诸多领域，成为制造效能高、体积小、质量轻的磁性功能材料的理想材料，对许多应用领域产生革命性的影响。但由于钕铁硼材料的自身特性，其电阻率较低，在高频交变的电磁场环境及高速运转的电机中，钕铁硼磁钢内部会产生明显的涡流损耗，从而导致磁体温度升高，造成能耗损失、磁体性能下降、导致磁钢烧蚀等各种不良。因此降低涡流损耗对于磁体在高频、交流、高速电机等领域的应用十分关键。

减少永磁体电机涡流损耗的途径主要有两个：一是通过设计电机转子。如分割磁体单元减少涡流损耗，但是切割磁体将大大提高制造成本；二是提高永磁体的电阻率减少涡流损耗。这是因为永磁体转子的涡流损耗与电阻率成反比关系。因此，提高永磁体的电阻率来减少涡流损耗成为研究的重点。

中国专利CN1185009介绍了在稀土永磁体中添加粘结剂和绝缘剂的方法来制备粘结磁体的方法，通过粘结剂、绝缘剂的作用来提高磁体的电绝缘性。

日本专利特开平8-279407介绍了一种多磁极电绝缘R-Fe-B永磁体的制备方法。该磁体为烧结磁体，其在烧结成型后采用真空蒸镀的方法，在磁体表面镀上一层2-10μm聚酰亚胺树脂薄膜来改善磁体绝缘性能。

中国专利CN104425092A介绍了将钕铁硼磁钢本体与C/N/B/Si/S等非金属源接触，然后在高温下处理。使非金属源释放出活性的非金属原子并扩散进入钕铁硼磁钢本体中，改善磁体显微组织，提高磁体电阻率。

中国专利CN104959618A介绍了将NdFeB磁粉氮化以提高电阻率的方法。该专利通过将磁粉在300-400℃条件下通入氨气进行处理，使磁粉表面形成氮化层，利用氮化层的隔绝作用提高电阻率。

中国专利ZL201310314166介绍了通过采用Ca(NO3)2溶液和KF溶液在NdFeB粉体表面进行直接沉淀化学合成反应，然后将具有CaF2包覆层的粉体通过取向、热压和热变形制备高电阻率磁体的方法。

中国专利CN106653271B介绍了向R1-M-B磁粉中添加绝缘片，其中，R1为稀土元素中的一种或多种的复配，M为Ti、V、Cr、Mn、Co、Ga、Cu、Si、Al、Zr、Nb、W、Mo中的一种或多种的复配，所述绝缘片为石英、氧化锆、氧化铝、硅酸钙中的一种或多种的复配；将所得的磁粉与绝缘片的混合物填充到模具中，进行取向压制；所得的毛坯进行烧结，后进行时效处理，得到高电阻率稀土永磁体。

中国专利CN115472369A介绍了一种方法，将轻稀土低熔点合金粉末与非稀土氧化物粉末按照质量比1：(1～4)混合后，再与有机粘结剂混合得到混合扩散剂；通过将混合扩散剂涂敷于钕铁硼磁体表面并进行扩散热处理，获得所述的高电阻率转子磁体。本发明方法有效提高矫顽力和电阻率，且对磁能积的负面影响小；扩散剂中不含重稀土元素Dy和Tb，不仅大幅度降低材料成本，提高产品的性价比，还有利于促进稀土资源的平衡利用。

中国专利CN111243813B介绍了一种高电阻率钕铁硼稀土合金及其制备方法，其中该钕铁硼稀土合金的微观结构为钕铁硼基体均匀地被高电阻率绝缘材料分隔为不同的单元，由钕铁硼纳米晶合金粉末及其表面包覆的纳米无机绝缘材料层组成，所述纳米无机绝缘材料为AlN、SiN、ZrN、SiC，其重量为钕铁硼重量的1～5％；所述钕铁硼纳米晶合金粉末的粒径为0.1-0.3mm，绝缘包覆材料的粒径为1-100nm。本发明的方法可以大幅度减少绝缘材料的用量，提高绝缘材料在基体中的分布均匀性，因此提高其绝缘效果。

以上方法大都是通过改善磁粉颗粒或者磁体的绝缘性来提高磁体的电阻率，部分工艺提高电阻率程度有限且部分工艺操作难度较大，成本较高，部分工艺引入了绝缘材料过多，导致钕铁硼磁体性能大幅下降，不易实现稳定生产。

发明内容

针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种高电阻率钕铁硼永磁合金及其制备方法，其目的是解决通过改善磁粉颗粒或者磁体的绝缘性来提高磁体的电阻率，部分工艺提高电阻率程度有限且部分工艺操作难度较大，成本较高，部分工艺引入了绝缘材料过多，导致钕铁硼磁体性能大幅下降，不易实现稳定生产等问题。

为了达到上述发明目的，本发明采用的技术方案为：

一种高电阻率钕铁硼永磁合金，包括如下重量份的物质：

R：30wt％≤R≤32wt％，R为稀土元素Nd、Pr、Dy、Tb、Ce、Gd、Ho和La中的一种或多种的复配；

T：62wt％≤T≤66wt％，所述T包括Fe；

B：0.5wt％≤B≤1.5wt％；

M：3.0wt％≤M≤8wt％，所述M为Al、Cu、Nb、Zn、Ga、Ag、In、Sn、Bi、Cr、Ta中的一种或多种的复配。

一种高电阻率钕铁硼永磁合金制备方法，包括以下步骤：

S10：根据钕铁硼的成分选取钕铁硼毛坯；

所述钕铁硼毛坯包含Nd、Fe、B、Tb、Dy、Ce、Ho、La、Co、Al、Ti、Zr、Hf、Mo、W；

其中，Tb+Dy元素含量＜0.3％；

S20：向S10中所选取的钕铁硼毛坯通入少量氢气，进行为氢破获得粗粉；

S30：配置无机绝缘材料；

S40：将S30所述无机绝缘材料喷涂在S20所述氢破粉颗粒表面；

S50：将S40获得的粉末与低熔点共晶粉末及润滑剂混合；

S60：将S50所述金属混粉在取向磁场条件下压制成型，得到毛坯；

S70：对所述毛坯进行烧结处理和回火处理，得到所述钕铁硼磁体。

进一步地，步骤S20所述的通入少量氢气，氢气：钕铁硼为1：0～1；所述获得的粗粉，平均粒径1～10mm。

进一步地，步骤S30所述的无机绝缘材料包括ZnO、CuO、AlN、SiN、ZrN和SiC具有提升电阻率的薄膜。

进一步地，步骤S40所述喷涂节拍以1min/5g～1min/100g节拍喷涂。

进一步地，步骤S50所述的低熔点共晶合金粉末由Cu、Al、Sn和Zn中的两种或两种以上元素形成的粉末；加入润滑剂：包括硬脂酸，硬脂酸锌和石蜡，低熔点共晶合金粉末：钕铁硼为1：0～1；润滑剂：钕铁硼为1：0～1。

进一步地，步骤S60所述的压型：压力200～600Kg/cm2，取向场1.5～2.5T，压制过程氧浓度小于0.01％。

进一步地，步骤S70所述的烧结处理，1000～1100℃X1～6h，快冷，再进行1000～1100℃X1～6h，快冷，然后进行700～900℃X0～6h和400～650℃X1～6h的回火处理。

本发明的有益效果为：

本发明的一种高电阻率钕铁硼永磁合金及其制备方法，在保证钕铁硼磁体磁性能不下降或者下降幅度较小的情况，进一步提高钕铁硼的电阻率，工艺有效能够实现稳定生产。

附图说明

图1为本发明的高电阻率钕铁硼永磁合金制备方法流程图。

具体实施方式

下面结合附图来进一步说明本发明的具体实施方式，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

实施例一

如图1所示，一种高电阻率钕铁硼永磁合金及其制备方法，包括以下步骤：

S10：根据钕铁硼的成分选取钕铁硼毛坯；

所述钕铁硼毛坯包含Nd、Fe、B、Tb、Dy、Ce、Ho、La、Co、Al、Ti、Zr、Hf、Mo、W；

其中，Tb+Dy元素含量＜0.3％；

S20：向S10中所选取的钕铁硼毛坯通入少量氢气，进行氢破获得粗粉，氢气：钕铁硼为1：0.1；获得的粗粉，平均粒径1mm；

S30：配置无机绝缘材料，无机绝缘材料包括ZnO、CuO、AlN、SiN、ZrN和SiC等具有提升电阻率的薄膜；

S40：将S30所述无机绝缘材料喷涂在S20所述氢破粉颗粒表面，喷涂节拍以1min/5g节拍喷涂；

S50：将S40获得的粉末与低熔点共晶粉末及润滑剂混合，所述的低熔点共晶合金粉末由Cu、Al、Sn和Zn中的两种或两种以上元素形成的粉末，低熔点共晶合金粉末：钕铁硼为1：0.1；加入润滑剂：包括硬脂酸、硬脂酸锌和石蜡，润滑剂：钕铁硼为1：0.1；

S60：将S50所述金属混粉在取向磁场条件下压制成型，压型：压力200Kg/cm2，取向场1.5T，压制过程氧浓度小于0.01％得到毛坯；

S70：对所述毛坯进行烧结处理和回火处理，所述的烧结处理，1000℃X1h，快冷，再进行1000℃X1h，快冷，然后进行700℃X0h和400℃X1h的回火处理，得到所述钕铁硼磁体。

实施例二

S10：根据钕铁硼的成分选取钕铁硼毛坯；

所述钕铁硼毛坯包含Nd、Fe、B、Tb、Dy、Ce、Ho、La、Co、Al、Ti、Zr、Hf、Mo、W；

其中，Tb+Dy元素含量＜0.3％；

S20：向S10中所选取的钕铁硼毛坯通入少量氢气，进行氢破获得粗粉，氢气：钕铁硼为1：0.2，获得的粗粉，平均粒径2mm。

S30：配置无机绝缘材料，无机绝缘材料包括ZnO、CuO、AlN、SiN、ZrN和SiC等具有提升电阻率的薄膜；

S40：将S30所述无机绝缘材料喷涂在S20所述氢破粉颗粒表面，喷涂节拍以1min/10g节拍喷涂；

S50：将S40获得的粉末与低熔点共晶粉末及润滑剂混合，低熔点共晶合金粉末由Cu、Al、Sn和Zn中的两种或两种以上元素形成的粉末，低熔点共晶合金粉末：钕铁硼为1：0.2；加入润滑剂：包括硬脂酸、硬脂酸锌和石蜡，润滑剂：钕铁硼为1：0.2。

S60：将S50所述金属混粉在取向磁场条件下压制成型，压型：压力250Kg/cm2，取向场1.6T，压制过程氧浓度小于0.01％得到毛坯；

S70：对所述毛坯进行烧结处理和回火处理，所述的烧结处理，1000℃X1.5h，快冷，再进行1000℃X1h，快冷，然后进行750℃X0～6h和450℃X2h的回火处理，得到所述钕铁硼磁体。

实施例三

S10：根据钕铁硼的成分选取钕铁硼毛坯；

所述钕铁硼毛坯包含Nd、Fe、B、Tb、Dy、Ce、Ho、La、Co、Al、Ti、Zr、Hf、Mo、W；

其中，Tb+Dy元素含量＜0.3％；

S20：向S10中所选取的钕铁硼毛坯通入少量氢气，进行氢破获得粗粉，氢气：钕铁硼为1：0.3，获得的粗粉，平均粒径3mm。

S30：配置无机绝缘材料，无机绝缘材料包括ZnO、CuO、AlN、SiN、ZrN和SiC等具有提升电阻率的薄膜；

S40：将S30所述无机绝缘材料喷涂在S20所述氢破粉颗粒表面，喷涂节拍以1min/20g节拍喷涂；

S50：将S40获得的粉末与低熔点共晶粉末及润滑剂混合，低熔点共晶合金粉末由Cu、Al、Sn和Zn中的两种或两种以上元素形成的粉末，低熔点共晶合金粉末：钕铁硼为1：0.3；加入润滑剂：包括硬脂酸、硬脂酸锌和石蜡，润滑剂：钕铁硼为1：0.3。

S60：将S50所述金属混粉在取向磁场条件下压制成型，压型：压力300Kg/cm2，取向场1.7T，压制过程氧浓度小于0.01％得到毛坯；

S70：对所述毛坯进行烧结处理和回火处理，所述的烧结处理，1000℃X2h，快冷，再进行1000℃X2h，快冷，然后进行750℃X2h和450℃X2h的回火处理，得到所述钕铁硼磁体。

实施例四

S10：根据钕铁硼的成分选取钕铁硼毛坯；

所述钕铁硼毛坯包含Nd、Fe、B、Tb、Dy、Ce、Ho、La、Co、Al、Ti、Zr、Hf、Mo、W；

其中，Tb+Dy元素含量＜0.3％；

S20：向S10中所选取的钕铁硼毛坯通入少量氢气，进行氢破获得粗粉，氢气：钕铁硼为1：0.4，获得的粗粉，平均粒径4mm。

S30：配置无机绝缘材料，无机绝缘材料包括ZnO、CuO、AlN、SiN、ZrN和SiC等具有提升电阻率的薄膜；

S40：将S30所述无机绝缘材料喷涂在S20所述氢破粉颗粒表面，喷涂节拍以1min/30g节拍喷涂；

S50：将S40获得的粉末与低熔点共晶粉末及润滑剂混合，低熔点共晶合金粉末由Cu、Al、Sn和Zn中的两种或两种以上元素形成的粉末，低熔点共晶合金粉末：钕铁硼为1：0.4；加入润滑剂：包括硬脂酸、硬脂酸锌和石蜡，润滑剂：钕铁硼为1：0.4。

S60：将S50所述金属混粉在取向磁场条件下压制成型，压型：压力300Kg/cm2，取向场1.7T，压制过程氧浓度小于0.01％得到毛坯；

S70：对所述毛坯进行烧结处理和回火处理，所述的烧结处理，1050℃X3h，快冷，再进行1050℃X3h，快冷，然后进行800℃X3h和500℃X3h的回火处理，得到所述钕铁硼磁体。

实施例五

S10：根据钕铁硼的成分选取钕铁硼毛坯；

所述钕铁硼毛坯包含Nd、Fe、B、Tb、Dy、Ce、Ho、La、Co、Al、Ti、Zr、Hf、Mo、W；

其中，Tb+Dy元素含量＜0.3％；

S20：向S10中所选取的钕铁硼毛坯通入少量氢气，进行氢破获得粗粉，氢气：钕铁硼为1：0.5，获得的粗粉，平均粒径5mm。

S30：配置无机绝缘材料，无机绝缘材料包括ZnO、CuO、AlN、SiN、ZrN和SiC等具有提升电阻率的薄膜；

S40：将S30所述无机绝缘材料喷涂在S20所述氢破粉颗粒表面，喷涂节拍以1min/40g节拍喷涂；

S50：将S40获得的粉末与低熔点共晶粉末及润滑剂混合，低熔点共晶合金粉末由Cu、Al、Sn和Zn中的两种或两种以上元素形成的粉末，低熔点共晶合金粉末：钕铁硼为1：0.5；加入润滑剂：包括硬脂酸、硬脂酸锌和石蜡，润滑剂：钕铁硼为1：0.5。

S60：将S50所述金属混粉在取向磁场条件下压制成型，压型：压力350Kg/cm2，取向场1.8T，压制过程氧浓度小于0.01％得到毛坯；

S70：对所述毛坯进行烧结处理和回火处理，所述的烧结处理，1050℃X4h，快冷，再进行1050℃X4h，快冷，然后进行800℃X4h和500℃X4h的回火处理，得到所述钕铁硼磁体。

实施例六

S10：根据钕铁硼的成分选取钕铁硼毛坯；

所述钕铁硼毛坯包含Nd、Fe、B、Tb、Dy、Ce、Ho、La、Co、Al、Ti、Zr、Hf、Mo、W；

其中，Tb+Dy元素含量＜0.3％；

S20：向S10中所选取的钕铁硼毛坯通入少量氢气，进行氢破获得粗粉，氢气：钕铁硼为1：0.6，获得的粗粉，平均粒径6mm。

S30：配置无机绝缘材料，无机绝缘材料包括ZnO、CuO、AlN、SiN、ZrN和SiC等具有提升电阻率的薄膜；

S40：将S30所述无机绝缘材料喷涂在S20所述氢破粉颗粒表面，喷涂节拍以1min/60g节拍喷涂；

S50：将S40获得的粉末与低熔点共晶粉末及润滑剂混合，低熔点共晶合金粉末由Cu、Al、Sn和Zn中的两种或两种以上元素形成的粉末，低熔点共晶合金粉末：钕铁硼为1：0.6；加入润滑剂：包括硬脂酸、硬脂酸锌和石蜡，润滑剂：钕铁硼为1：0.6。

S60：将S50所述金属混粉在取向磁场条件下压制成型，压型：压力400Kg/cm2，取向场2T，压制过程氧浓度小于0.01％得到毛坯；

S70：对所述毛坯进行烧结处理和回火处理，所述的烧结处理，1070℃X5h，快冷，再进行1070℃X5h，快冷，然后进行850℃X5h和600℃X5h的回火处理，得到所述钕铁硼磁体。

实施例七

S10：根据钕铁硼的成分选取钕铁硼毛坯；

所述钕铁硼毛坯包含Nd、Fe、B、Tb、Dy、Ce、Ho、La、Co、Al、Ti、Zr、Hf、Mo、W；

其中，Tb+Dy元素含量＜0.3％；

S20：向S10中所选取的钕铁硼毛坯通入少量氢气，进行氢破获得粗粉，氢气：钕铁硼为1：0.7，获得的粗粉，平均粒径7mm。

S30：配置无机绝缘材料，无机绝缘材料包括ZnO、CuO、AlN、SiN、ZrN和SiC等具有提升电阻率的薄膜；

S40：将S30所述无机绝缘材料喷涂在S20所述氢破粉颗粒表面，喷涂节拍以1min/70g节拍喷涂；

S50：将S40获得的粉末与低熔点共晶粉末及润滑剂混合，低熔点共晶合金粉末由Cu、Al、Sn和Zn中的两种或两种以上元素形成的粉末，低熔点共晶合金粉末：钕铁硼为1：0.7；加入润滑剂：包括硬脂酸、硬脂酸锌和石蜡，润滑剂：钕铁硼为1：0.7。

S60：将S50所述金属混粉在取向磁场条件下压制成型，压型：压力500Kg/cm2，取向场2.1T，压制过程氧浓度小于0.01％得到毛坯；

S70：对所述毛坯进行烧结处理和回火处理，所述的烧结处理，1080℃X5h，快冷，再进行1080℃X5h，快冷，然后进行850℃X5h和600℃X5h的回火处理，得到所述钕铁硼磁体。

实施例八

S10：根据钕铁硼的成分选取钕铁硼毛坯；

所述钕铁硼毛坯包含Nd、Fe、B、Tb、Dy、Ce、Ho、La、Co、Al、Ti、Zr、Hf、Mo、W；

其中，Tb+Dy元素含量＜0.3％；

S20：向S10中所选取的钕铁硼毛坯通入少量氢气，进行氢破获得粗粉，氢气：钕铁硼为1：0.7，获得的粗粉，平均粒径8mm。

S30：配置无机绝缘材料，无机绝缘材料包括ZnO、CuO、AlN、SiN、ZrN和SiC等具有提升电阻率的薄膜；

S40：将S30所述无机绝缘材料喷涂在S20所述氢破粉颗粒表面，喷涂节拍以1min/80g节拍喷涂；

S50：将S40获得的粉末与低熔点共晶粉末及润滑剂混合，低熔点共晶合金粉末由Cu、Al、Sn和Zn中的两种或两种以上元素形成的粉末，低熔点共晶合金粉末：钕铁硼为1：0.8；加入润滑剂：包括硬脂酸、硬脂酸锌和石蜡，润滑剂：钕铁硼为1：0.8。

S60：将S50所述金属混粉在取向磁场条件下压制成型，压型：压力550Kg/cm2，取向场2.3T，压制过程氧浓度小于0.01％得到毛坯；

S70：对所述毛坯进行烧结处理和回火处理，所述的烧结处理，1100℃X6h，快冷，再进行1100℃X6h，快冷，然后进行880℃X0～6h和620℃X6h的回火处理，得到所述钕铁硼磁体。

实施例九

S10：根据钕铁硼的成分选取钕铁硼毛坯；

所述钕铁硼毛坯包含Nd、Fe、B、Tb、Dy、Ce、Ho、La、Co、Al、Ti、Zr、Hf、Mo、W；

其中，Tb+Dy元素含量＜0.3％；

S20：向S10中所选取的钕铁硼毛坯通入少量氢气，进行氢破获得粗粉，氢气：钕铁硼为1：0.8，获得的粗粉，平均粒径10mm。

S30：配置无机绝缘材料，无机绝缘材料包括ZnO、CuO、AlN、SiN、ZrN和SiC等具有提升电阻率的薄膜；

S40：将S30所述无机绝缘材料喷涂在S20所述氢破粉颗粒表面，喷涂节拍以1min/100g节拍喷涂；

S50：将S40获得的粉末与低熔点共晶粉末及润滑剂混合，低熔点共晶合金粉末由Cu、Al、Sn和Zn中的两种或两种以上元素形成的粉末，低熔点共晶合金粉末：钕铁硼为1：0.9；加入润滑剂：包括硬脂酸、硬脂酸锌和石蜡，润滑剂：钕铁硼为1：1。

S60：将S50所述金属混粉在取向磁场条件下压制成型，压型：压力600Kg/cm2，取向场2.5T，压制过程氧浓度小于0.01％得到毛坯；

S70：对所述毛坯进行烧结处理和回火处理，所述的烧结处理，1100℃X6h，快冷，再进行1100℃X6h，快冷，然后进行900℃X6h和650℃X6h的回火处理，得到所述钕铁硼磁体。

本发明的实施例一至九钕铁硼永磁合金电阻率如表1所示：

表1

本发明的一种高电阻率钕铁硼永磁合金及其制备方法，在保证钕铁硼磁体磁性能不下降或者下降幅度较小的情况，进一步提高钕铁硼的电阻率，工艺有效能够实现稳定生产。

以上所述仅为本发明专利的较佳实施例而已，并不用以限制本发明专利，凡在本发明专利的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明专利的保护范围之内。