一种基于LFM的材料热扩散系数测量方法及装置

技术领域

本发明涉及材料测试技术领域，尤其涉及一种基于LFM的材料热扩散系数测量方法及装置。

背景技术

激光闪射法(Laser Flash Method，缩写为LFM)是一种测量材料热扩散系数的瞬态方法，基于激光闪射法原理的激光导热仪广泛应用于陶瓷、金属等材料的热物性表征。样品受到均匀的高强度脉冲辐射，正面吸收脉冲的能量会一维地传递到背面，通过测量试样厚度和背面温度达到最大值一半所需的时间，就可以计算出试样的热扩散系数，同时利用吸收能量与温度变化的关系计算出试样的比热容、热扩散系数和导热系数。激光闪射法属于非接触与非破坏式的测试方法，具有测量速度快、精度高、样品制备简易等优点。

在实际使用过程中，激光闪射法的测试流程为变温-恒温-测试，需多次重复以上流程，从而测量到不同温度下的材料热扩散系数。由于恒温过程等待时间较久，且激光导热仪温度传感器测量温度并不能准确反映样品实际温度，激光导热仪在测量较大温度范围内热扩散系数时测量效率与测量精度都存在一定问题。

发明内容

本发明提出一种基于LFM的材料热扩散系数测量方法及装置以解决上述技术问题，可快速、准确地测量出较大温度范围内的材料热扩散系数，有效提升了测量效率与精度。

为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：

本发明第一方面，提出一种基于LFM的材料热扩散系数快速测量方法，包括如下步骤：

步骤1，样品仓温度上升过程中，使用红外探测器记录样品温度基线对比组的升温阶段温度基线变化，记录光源闪光后的样品测试组的升温阶段表面温度变化速率，计算出升温过程中不同温度时样品的热扩散系数；

步骤2，当样品仓温度达到设定的最高温度后，关闭炉体内加热器，启动快速降温组件，样品仓温度下降过程中，使用红外探测器记录样品温度基线对比组的降温阶段温度基线变化，记录光源闪光后的样品测试组的降温阶段表面温度变化速率，计算出降温过程中不同温度时样品的热扩散系数；

步骤3，结合升温过程与降温过程中同一温度对应的热扩散系数，计算出样品温度与热扩散系数之间的对应关系。

本发明第二方面，提出一种基于LFM的材料热扩散系数快速测量装置，用于权利要求1所述的基于LFM的材料热扩散系数测量，包括底座，底座上设有光源，所述光源的顶端连接有换光盘组件，所述换光盘组件的上方连接有内部设置样品仓、加热炉的炉体，炉体一侧连接有快速降温组件，所述换光盘组件设有用于将光源的输出端与样品仓连通于同一光路的换光盘，所述炉体侧边设有轨道平台，所述轨道平台上滑动连接有探测器升降机构，所述探测器升降机构连接有红外探测器，所述红外探测器朝向炉体的样品仓，所述样品仓设有温度传感器。

作为优选，所述光源连接有光源控制器，所述红外探测器连接有探测器控制器。

作为优选，所述快速降温组件为导热管及水冷箱或风冷散热器。

作为优选，所述换光盘组件包括换光盘底板，所述换光盘设于换光盘底板上，换光盘连接有用于驱动换光盘旋转的换光盘电机，换光盘上贯通设有若干个滤光片。

作为优选，所述换光盘底板外边沿向上翻折成上边沿，所述换光盘与上边沿间等间距分布有若干个滚轮。

作为优选，所述换光盘上设有用于检测换光盘位置的光电开关。

作为优选，所述炉体内设有炉体外壁和位于炉体外壁内的二轴炉体组件，所述二轴炉体组件设有连接X轴电机的X轴滑台和连接Y轴电机的Y轴滑台，所述样品仓通过Y轴滑台与X轴滑台连接，X轴滑台可在X轴电机驱动下在X轴滑轨上滑动，Y轴滑台可在Y轴电机驱动下在X轴滑台上滑动，从而带动样品仓在X轴和Y轴两个方向上的移动。

作为优选，所述样品仓设有若干个用于摆放样品的样品架，所述温度传感器设于所述样品架上。

作为优选，所述样品架的上方设有透光防护片。

与现有技术相比较，本发明提出的测量方法明显提升测量效率，与传统测量方式相比可以将测试时长缩短5-10倍；通过升温-降温过程温变数据结合热扩散系数测量数据，可得到准确的样品温度与热扩散系数对应关系，从而更准确反映出样品所处实际温度。

附图说明

图1为本发明一种基于LFM的材料热扩散系数测量方法的流程图；

图2为本发明实施例一的激光闪射法典型响应曲线图；

图3为本发明实施例一的升温-降温过程温变曲线图；

图4为本发明实施例一的热扩散系数与时间关系曲线图；

图5为本发明一种基于LFM的材料热扩散系数测量装置的示意图；

图6为本发明一种基于LFM的材料热扩散系数测量装置中光源和换光盘组件的组合结构示意图；

图7为本发明一种基于LFM的材料热扩散系数测量装置中二轴炉体组件的示意图。

图中，1-光源，2-光源控制器，3-换光盘组件，4-炉体，5-轨道平台，6-探测器升降机构，7-红外探测器，8-探测器控制器，9-二轴炉体组件，10-快速降温装置，11-底座，12-支撑柱，13-滚轮，14-换光盘底板，15-换光盘，16-滤光片，17-压片，18-换光盘电机，19-光电开关，20-电磁阀，21-二轴体基板，22-支撑块，23-X轴滑台，24-X轴电机，25-Y轴滑台，26-Y轴电机，27-限位开关，28-水冷箱，29-加热炉，30-样品仓，31-样品架，32-样品，33-样品压环，34-透光防护片，35-X轴滑轨。

具体实施方式

以下将结合附图所示的具体实施方式对本发明进行详细描述。但这些实施方式并不限制本发明，本领域的普通技术人员根据这些实施方式所做出的结构、方法、或功能上的变换均包含在本发明的保护范围内。

在本发明使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本发明。在本发明和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。还应当理解，本文中使用的术语“和/或”是指并包含一个或多个相关联的列出项目的任何或所有可能组合。

如图1所示，本发明公开了一种基于LFM的材料热扩散系数测量方法，包括如下步骤：

步骤1，样品仓温度上升过程中，使用红外探测器记录样品温度基线对比组的升温阶段温度基线变化，记录光源闪光后的样品测试组的升温阶段表面温度变化速率，计算出升温过程中不同温度时样品的热扩散系数。

此时，样品放于样品仓30内，通过炉体4内的加热炉29加热使温度可以较稳定的速率上升，采用激光闪射法进行测试，使用红外探测器8周期性记录样品表面的温度变化，光源1提供激光脉冲辐射。样品升温的最高温度、加热炉29的加热温度、光源1的激光辐射强度都可根据实验需要进行选择。

样品分两个部分：第一部分为样品温度基线对比组，使用红外探测器记录温度基线变化，此基线反映了样品表面温变速率；第二部分为测试组，记录光源1闪光后的样品表面温度变化随时间的变化数据，此数据与基线结合可计算出当前温度下样品的热扩散系数(Thermal Diffusivity)。如图2所示为本发明实施例一的激光闪射法典型响应曲线，即温度基线，横轴为时间，数轴为响应。热扩散系数k可通过下式计算获得：

步骤2，当样品仓温度达到设定的最高温度后，关闭炉体内加热器，启动快速降温组件，样品仓温度下降过程中，使用红外探测器记录样品温度基线对比组的降温阶段温度基线变化，记录光源闪光后的样品测试组的降温阶段表面温度变化速率，计算出降温过程中不同温度时样品的热扩散系数。

此时，当样品仓30达到设定的最高温度后，关闭炉体4内的加热器，启动快速降温装置10，使样品仓30温度以较为恒定的速率下降，下降过程中重复温升过程中的周期性测试流程，获得降温过程的数据。相比常规方法仅靠室温冷却降温，本发明使用导热管及水冷箱或风冷散热器等散热结构构成快速降温装置10为样品仓30降温，从而大大降低降温使用的时间。

本发明提出的测量方法明显提升测量效率，与传统测量方式相比可以将测试时长缩短5-10倍。本发明实施例一的升温、快速降温、常规降温的速率对比曲线图如图3所示，曲线a、b、c分别为升温、快速降温、常规降温的速率曲线，本发明所用快速降温比常规降温时长可缩短近10倍。

步骤3，结合升温过程与降温过程中的同一温度对应的热扩散系数，计算出样品温度与热扩散系数之间的对应关系。

本发明实施例一的升温和降温过程的热扩散系数与时间关系曲线图，如图4所示，曲线A为升温过程的热扩散系数与时间关系曲线，曲线B为降温过程的热扩散系数与时间关系曲线。结合升温和降温过程中同一温度对应的热扩散系数，可得到准确的样品温度与热扩散系数对应关系，从而更准确反映出样品所处实际温度，可有效校正样品检测温度与实际温度有差异带来的影响。

为应用于上述测量方法，本发明提出一种基于LFM的材料热扩散系数快速测量装置，如图2所示，包括底座11，底座11上设有光源1和与光源1电连接的光源控制器2，光源1的顶端连接有换光盘组件3，换光盘组件3的上方连接有内部设置样品仓30、加热炉29的炉体4，炉体4一侧连接有快速降温组件10，换光盘组件3设有用于将光源1的输出端与样品仓30连通于同一光路的换光盘15，炉体4侧边设有轨道平台5，轨道平台5上滑动连接有探测器升降机构6，探测器升降机构6连接有红外探测器7，红外探测器7朝向炉体4的样品仓30，样品仓30设有温度传感器，红外探测器7电连接有探测器控制器8。探测器升降机构6用于调节红外探测器7竖直方向离。加热炉29可连接有加热炉控制器，用于调节加热炉29的加热温度。快速降温组件10可采用导热管及水冷箱28或风冷散热器等多种可快速降温的设备样品仓30的距离。光源1与光源控制器2间可连接有电磁阀20，电磁阀20用于控制光源控制器2的启停；光源控制器2控制下，光源1可以输出多种辐射强度的激光射向样品。进一步的，光源控制器2、探测器控制器8、加热炉控制器可以集成为一体，提高控制自动化。

如图3所示，换光盘组件3包括换光盘底板14，换光盘15设于换光盘底板14上，换光盘15连接有用于驱动换光盘15旋转的换光盘电机18，换光盘15上贯通设有若干个滤光片16。换光盘底板14外边沿向上翻折成上边沿，换光盘15与上边沿间等间距分布有若干个滚轮13，以使换光盘15旋转时更顺畅并可防止换光盘15滑出。换光盘15上可设有光电开关19，光电开关19用于检测换光盘15位置，给换光盘电机18发送选择指令。光盘底板14与底座11间可设有支撑柱12，以起到加固支撑作用。通过旋转换光盘15以切换不同的滤光片16，使得换光盘组件3和光源1连成光路后可以实现多种不同条件的激光闪射。

如图3所示，炉体4内设有炉体外壁和位于炉体外壁内的二轴炉体组件9，二轴炉体组件9设有连接X轴电机24的X轴滑台23和连接Y轴电机26的Y轴滑台25，样品仓30通过Y轴滑台25与X轴滑台23连接，X轴滑台23可在X轴电机24驱动下在X轴滑轨35上滑动，Y轴滑台25可在Y轴电机26驱动下在X轴滑台23上滑动，从而带动样品仓30在X轴和Y轴两个方向上的移动。Y轴电机26与Y轴滑台25之间可设有连接支架，连接支架与样品仓形成联动，连接支架上可设有限位开关27，限位开关27用于对样品仓30的滑动进行限位。二轴炉体组件9上可设有若干个支撑块22，与炉体4内壁抵接，可为二轴炉体组件9上的部分元器件形成一定空间以避免意外受损。

进一步的，样品仓30可设有若干个用于摆放样品的样品架31，温度传感器设于所述样品架31上，样品架31的上方设有透光防护片34，样品架31的外周设有样品压环33。透光防护片34启动对样品的保护作用，又不影响红外探测器7的红外探测。样品压环33可对样品进行压靠和定位。

本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由本申请的权利要求指出。

应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。