一种锰掺杂微球形荧光粉及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种过渡金属元素掺杂的铝酸盐荧光粉及其制备方法，即一种Ca

背景技术

四价锰离子(Mn

影响Mn

发明内容

本发明的目的是提供一种能应用于半导体照明的红光发光效率高、具有微球形貌的锰掺杂微球形荧光粉及其制备方法。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的：

一种锰掺杂微球形荧光粉，所述荧光粉的化学式为Ca

一种所述锰掺杂微球形荧光粉的制备方法，包括以下步骤：

(1)取0～0.3g GeO

(2)在混合溶液或者直接在溶液B加入0～1g柠檬酸、2～3mL甲酰胺，获得混合溶液。将获得的混合溶液在25～35℃下进行搅拌，在搅拌过程中中注入12～15mL的环氧丙烷(PO)，搅拌1～2分钟，停止搅拌后静置5～7分钟，得到乳白色凝胶，干燥。

(3)将步骤2制得的前驱体平铺于氧化铝烧舟中，随后置于管式炉中升温至1100～1400℃，在氧气氧化性气氛中保温热处理4～6小时；待热处理程序结束后，随炉冷却，取出产物，得到微球形Ca

进一步地，所述步骤2中，干燥操作具体为：将得到的乳白色凝胶置于培养皿中于70～90℃条件下干燥10～15小时，得到非晶态前驱体。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：Ca

附图说明

图1是实施例1的Mn

图2是实施例1的Mn

图3是实施例2的Mn

图4是实施例2的Mn

具体实施方式

本发明提供了一种锰掺杂微球形荧光粉，所述荧光粉的尺度为1～3μm，所述荧光粉的化学式为Ca

实施例1

(1)称取5.7943g AlCl

(2)保持混合溶液在25℃下持续进行磁力搅拌(400转每分钟)，待AlCl

(3)将制得的凝胶置于培养皿中于80℃烘箱中干燥12小时，得到非晶态前驱体；

(4)将制得的前驱体平铺于氧化铝烧舟中，随后置于管式炉中升温至1300℃，在氧气氧化性气氛中热处理4小时；待热处理程序结束后，随炉冷却，取出产物，得到CaAl

对制备得到的荧光粉进行测试：图1为该荧光粉样品的扫描电镜照片，从图中可以看到，该荧光粉具有球形形貌，其粒径在1～3μm左右，粒径均匀，分散性良好。图2所示为本例所制得的荧光粉的荧光光谱图，在655nm监控的激发光谱和340nm激发下的发射光谱，由图可知Mn

实施例2

(1)取0.1005g GeO

(2)将溶液B完全转移至溶液A中，加入0.3689g柠檬酸、2.6mL甲酰胺，获得混合溶液。将获得的混合溶液在25℃下进行搅拌，向混合溶液中注入14mL的环氧丙烷(PO)，搅拌2分钟，停止搅拌后静置5分钟，得到乳白色凝胶。

(3)将步骤2得到的乳白色凝胶置于培养皿中于80℃条件下干燥12小时，得到非晶态前驱体。

(4)将步骤3制得的前驱体平铺于氧化铝烧舟中，随后置于管式炉中升温至1300℃，在氧气氧化性气氛中保温热处理4小时；待热处理程序结束后，随炉冷却，取出产物，得到微球形Ca

对制备得到的荧光粉进行测试：图3是制得的Mn

实施例3

(1)取0.1005g GeO

(2)将溶液B完全转移至溶液A中，加入0.3689g柠檬酸、2.6mL甲酰胺，获得混合溶液。将获得的混合溶液在25℃下进行搅拌，向混合溶液中注入14mL的环氧丙烷(PO)。保持快速搅拌2分钟，待PO分散均匀，停止搅拌。静置5分钟后得到乳白色凝胶；

(3)将制得的凝胶置于培养皿中于80℃烘箱中干燥12小时，得到非晶态前驱体；

(4)将制得的前驱体平铺于氧化铝烧舟中，随后置于管式炉中升温至1300℃，在氧气氧化性气氛中热处理4小时；待热处理程序结束后，随炉冷却，取出产物，得到Ca

对制备得到的荧光粉进行测试：在荧光光谱图，665nm监控的激发光谱和340nm激发下的发射光谱，由图可知Mn

实施例4

(1)取0.1005g GeO

(2)将溶液B完全转移至溶液A中，加入0.3689g柠檬酸、2.6mL甲酰胺，获得混合溶液。将获得的混合溶液在25℃下进行搅拌，向混合溶液中注入14mL的环氧丙烷(PO)。保持快速搅拌2分钟，待PO分散均匀，停止搅拌。静置5分钟后得到乳白色凝胶；

(3)将制得的凝胶置于培养皿中于80℃烘箱中干燥12小时，得到非晶态前驱体；

(4)将制得的前驱体平铺于氧化铝烧舟中，随后置于管式炉中升温至1300℃，在氧气氧化性气氛中热处理4小时；待热处理程序结束后，随炉冷却，取出产物，得到Ca

对制备得到的荧光粉进行测试：在荧光光谱图，670nm监控的激发光谱和340nm激发下的发射光谱，由图可知Mn

实施例5

(1)取0.1507g GeO

(2)将溶液B完全转移至溶液A中，加入0.5533g柠檬酸、2.6mL甲酰胺，获得混合溶液。将获得的混合溶液在25℃下进行搅拌，向混合溶液中注入14mL的环氧丙烷(PO)。保持快速搅拌2分钟，待PO分散均匀，停止搅拌。静置5分钟后得到乳白色凝胶；

(3)将制得的凝胶置于培养皿中于80℃烘箱中干燥12小时，得到非晶态前驱体；

(4)将制得的前驱体平铺于氧化铝烧舟中，随后置于管式炉中升温至1300℃，在氧气氧化性气氛中热处理4小时；待热处理程序结束后，随炉冷却，取出产物，得到Ca

对制备得到的荧光粉进行测试：在荧光光谱图，655nm监控的激发光谱和340nm激发下的发射光谱，由图可知Mn

实施例6

(1)取0.2010g GeO

(2)将溶液B完全转移至溶液A中，加入0.7378g柠檬酸、2.6mL甲酰胺，获得混合溶液。将获得的混合溶液在25℃下进行搅拌，向混合溶液中注入14mL的环氧丙烷(PO)。保持快速搅拌2分钟，待PO分散均匀，停止搅拌。静置5分钟后得到乳白色凝胶；

(3)将制得的凝胶置于培养皿中于80℃烘箱中干燥12小时，得到非晶态前驱体；

(4)将制得的前驱体平铺于氧化铝烧舟中，随后置于管式炉中升温至1300℃，在氧气氧化性气氛中热处理4小时；待热处理程序结束后，随炉冷却，取出产物，得到Ca

对制备得到的荧光粉进行测试：在荧光光谱图，650nm监控的激发光谱和340nm激发下的发射光谱，由图可知Mn

上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。