一种银镍复合粉体的制备方法

技术领域

本发明涉及复合粉体技术领域，更具体地说它涉及一种银镍复合粉体的制备方法。

背景技术

用作导电涂料和导电浆料的导电填料有银、钯、金等贵金属，其中导电性最优良的当属银粉，并且银粉的价格跟钯粉和金粉相比要低很多，因此目前其在电子行业的使用范围比较广泛。虽然银粉在电子工业中是一种被广泛应用的重要原材料，但随着银的价格飞涨，导致很多电子元器件的成本也迅速上升，故而我们需要从生产成本的角度考虑怎样减少贵金属的使用量，因此找到一种能代替银粉且价格又比较低廉的粉体就显得相当必要。

金属镍粉具有良好的导电性和电磁屏蔽性，且价格相比较于银也更便宜；但纯金属镍粉在高温下不稳定，同时容易在与空气接触时氧化，并在粉体表面形成一层绝缘性的氧化膜，从而使其导电性不稳定，并显著降低其应用可能。

因此，通过在廉价的贱金属表面包覆纳米层的贵金属，从而对其表面进行改性来提高抗氧化性是提高镍粉导电稳定性以扩大其应用的可行方法。

在现有技术中，制备Ag—Ni复合粉体大多采用化学共沉积制粉，但是该工艺具有流程长、成本高以及制备的粉体表面镀层孔隙率高和包覆不致密的问题，同时很多厂家也采用Ag粉和Ni粉机械混合制作AgNi复合粉体，常出现粉末混合不均匀及Ni粉团聚等现象，严重影响到银镍复合粉体的导电稳定性，有待改进。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种银镍复合粉体的制备方法，该银镍复合粉体的制备方法具有获得包覆致密、分散性高、颗粒均匀以及抗氧化性高、耐腐蚀的银镍复合粉体的效果。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种银镍复合粉体的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、取镍粉，对镍粉进行表面预处理，清洁镍粉表面杂质；

步骤2、将表面预处理完的镍粉、银盐溶液以及添加剂加入球磨罐中以磨珠研磨，获得处理混料；

步骤3、将处理混料依次进行过滤、洗涤和干燥后，获得银镍复合粉体。

本发明进一步设置为：在步骤1中，所述表面预处理包括将镍粉导入表面清洁剂的稀酸溶液中；所述表面清洁剂为碳氢清洗剂、OP-10和净洗剂-6503中的一种或任意两种的混合物。

本发明进一步设置为：所述稀酸溶液为盐酸、硫酸、草酸、柠檬酸、甲酸中的一种或多种的混合物。

本发明进一步设置为：在步骤2中，所述研磨包括采用直径为0.01-5mm的磨珠进行，并控制球料比，即磨球：镍粉：银盐溶液为1-100:1-50:1之间，球磨时间为1-100h。

本发明进一步设置为：所述银盐溶液为硝酸银、硫酸银和碳酸银溶液中的一种或多种的混合物。

本发明进一步设置为：所述添加剂包括分散剂和有机助剂，所述分散剂为PVP、十六烷基苯磺酸钠、吐温系列和聚乙烯丙铵中的一种或多种的混合物；所述有机助剂为柠檬酸、酒石酸、抗坏血酸、乙酸和乳酸中的一种或多种的混合物。

本发明进一步设置为：所述银盐溶液浓度为0.1-0.5mol/L。

本发明进一步设置为：所述镍粉的粒径为0.1-10μm。

本发明进一步设置为：所述磨珠由氧化锆、氧化铝和玛瑙中的一种或多种制成。

本发明进一步设置为：在步骤2中，所述球磨罐在进行研磨前，抽真空后再通入氮气处理。

综上所述，本发明具有以下有益效果：通过采用粒径为0.1-10μm的镍粉与银盐溶液混合，再在球磨罐中进行研磨反应，进而将将有效结合球磨时磨珠对镍粉的表面清洁效果、高能球磨时Ag-Ni的合金固溶效果以及银盐溶液和镍粉反应时的化学包覆效果，以获得致密性好以及分散性高的银镍复合粉体，并使得银镍复合粉体具有抗氧化性高、耐腐蚀的效果。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1是本实施例一获得的银镍复合粉体的示意图；

图2是本实施例二获得的银镍复合粉体的示意图。

具体实施方式

为使本发明的技术方案和优点更加清楚，以下将结合附图对本发明作进一步详细说明，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

以下针对本发明实施例的银镍复合粉体的制备方法进行具体说明：

一种银镍复合粉体的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、取镍粉，对镍粉进行表面预处理，清洁镍粉表面杂质，其中：

表面预处理包括将镍粉导入表面清洁剂的稀酸溶液中；且表面清洁剂为碳氢清洗剂、OP-10和净洗剂-6503中的一种或任意两种的混合物；稀酸溶液为盐酸、硫酸、草酸、柠檬酸、甲酸中的一种或多种的混合物；

步骤2、将表面预处理完的镍粉、浓度为0.1-0.5mol/L银盐溶液以及添加剂加入经抽真空后再通入氮气处理的球磨罐中以磨珠研磨，获得处理混料，其中：

研磨包括采用直径为0.01-5mm的磨珠进行，并控制球料比，即磨球：镍粉：银盐溶液为1-100:1-50:1之间，球磨时间为1-100h；银盐溶液为硝酸银、硫酸银和碳酸银溶液中的一种或多种的混合物；且添加剂包括分散剂和有机助剂，分散剂为PVP、十六烷基苯磺酸钠、吐温系列和聚乙烯丙铵中的一种或多种的混合物；有机助剂为柠檬酸、酒石酸、抗坏血酸、乙酸和乳酸中的一种或多种的混合物；

步骤3、将处理混料依次进行过滤、洗涤和干燥后，获得银镍复合粉体。

需要提及的是，经表面预处理完的镍粉的粒径为0.1-10μm，且所采用的磨珠由氧化锆、氧化铝和玛瑙中的一种或多种制成。

实施例一

如图1所示，一种银镍复合粉体的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、取镍粉，对镍粉进行表面预处理，清洁镍粉表面杂质，其中：

表面预处理包括将镍粉导入表面清洁剂的稀酸溶液中；且表面清洁剂为碳氢清洗剂和净洗剂-6503的混合物；稀酸溶液为盐酸；

步骤2、将表面预处理完的镍粉、浓度为0.2mol/L银盐溶液以及添加剂加入经抽真空后再通入氮气处理的球磨罐中以磨珠研磨，获得处理混料，其中：

研磨包括采用直径为0.5mm的磨珠进行，并控制球料比，即磨球：镍粉：银盐溶液为40:10：6，球磨时间为1h；银盐溶液为硝酸银；且添加剂包括分散剂和有机助剂，分散剂为十六烷基苯磺酸钠；有机助剂为柠檬酸；

步骤3、将处理混料依次进行过滤、洗涤和干燥后，获得银镍复合粉体。

需要提及的是，经表面预处理完的镍粉的粒径为5μm，且所采用的磨珠由氧化锆制成。

经检测，通过实施例一获得的银镍复合粉体具有致密性好、分散性高以及抗氧化性高的效果。

实施例二

如图2所示，一种银镍复合粉体的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、取镍粉，对镍粉进行表面预处理，清洁镍粉表面杂质，其中：

表面预处理包括将镍粉导入表面清洁剂的稀酸溶液中；且表面清洁剂为碳氢清洗剂和净洗剂-6503的混合物；稀酸溶液为盐酸；

步骤2、将表面预处理完的镍粉、浓度为0.2mol/L银盐溶液以及添加剂加入经抽真空后再通入氮气处理的球磨罐中以磨珠研磨，获得处理混料，其中：

研磨包括采用直径为0.5mm的磨珠进行，并控制球料比，即磨球：镍粉：银盐溶液为30:1：1，球磨时间为6h；银盐溶液为硝酸银；且添加剂包括分散剂和有机助剂，分散剂为十六烷基苯磺酸钠；有机助剂为柠檬酸；

步骤3、将处理混料依次进行过滤、洗涤和干燥后，获得银镍复合粉体。

需要提及的是，经表面预处理完的镍粉的粒径为8μm，且所采用的磨珠由氧化锆制成。

经检测，通过实施例二获得的银镍复合粉体具有致密性好、分散性高以及抗氧化性高的效果。

实施例三

实施例三与实施例二的区别在于，实施例三中的表面清洁剂为OP-10和净洗剂-6503的混合物；稀酸溶液为草酸和甲酸的混合物。

经检测，通过实施例三获得的银镍复合粉体具有致密性好、分散性高以及抗氧化性高的效果。

实施例四

实施例四与实施例二的区别在于，实施例四中的表面清洁剂为碳氢清洗剂；稀酸溶液为草酸。

经检测，通过实施例四获得的银镍复合粉体具有致密性好、分散性高以及抗氧化性高的效果。

实施例五

实施例五与实施例二的区别在于，实施例五中的表面清洁剂为净洗剂-6503；稀酸溶液为硫酸和甲酸。

经检测，通过实施例五获得的银镍复合粉体具有致密性好、分散性高以及抗氧化性高的效果。

实施例六

实施例六与实施例二的区别在于，实施例六中的银盐溶液为碳酸银溶液。

经检测，通过实施例六获得的银镍复合粉体具有致密性好、分散性高以及抗氧化性高的效果。

实施例七

实施例七与实施例二的区别在于，实施例七中的银盐溶液为硫酸银和碳酸银溶液的混合物。

经检测，通过实施例七获得的银镍复合粉体具有致密性好、分散性高以及抗氧化性高的效果。

实施例八

实施例八与实施例二的区别在于，实施例八中的分散剂为十六烷基苯磺酸钠和聚乙烯丙铵的混合物；有机助剂为酒石酸和抗坏血酸的混合物。

经检测，通过实施例八获得的银镍复合粉体具有致密性好、分散性高以及抗氧化性高的效果。

实施例九

实施例九与实施例二的区别在于，实施例九中的分散剂为吐温系列和聚乙烯丙铵的混合物；有机助剂为抗坏血酸、乙酸和乳酸的混合物。

经检测，通过实施例九获得的银镍复合粉体具有致密性好、分散性高以及抗氧化性高的效果。

综上，本申请通过采用粒径为0.1-10μm的镍粉与银盐溶液混合，再在球磨罐中进行研磨反应，进而将有效结合球磨时机械合金化的Ag-Ni的固溶效果与银盐溶液和镍颗粒反应时的化学包覆效果，以获得孔隙少、致密性好以及分散性高的银镍复合粉体，并使得银镍复合粉体具有抗氧化性高的效果。

本申请涉及的“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等(如果存在)是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的实施例能够以除了在这里图示或描述的内容以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法或设备固有的其它步骤或单元。

需要说明的是，在本申请中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本申请要求的保护范围之内。

本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。