一种纳米锐钛矿二氧化钛的制备方法

技术领域

本发明属于金属氧化物技术领域，具体涉及一种纳米锐钛矿二氧化钛的制备方法。

背景技术

二氧化钛作为一种在光催化降解领域广泛应用的光催化剂，其可控合成一直是本领域研究和关注的重点。

锐钛矿二氧化钛作为二氧化钛的三种晶相之一，其具有更高禁带宽度、更有利于光激发产生电子-空穴、具有更高的氧化还原能力。在光催化剂领域，锐钛矿二氧化钛所具有更强吸附氧气和羟基的能力是研究人员考虑合成单相二氧化钛的关键衡量因素。

纳米材料具备更丰富的表面性能，制备纳米二氧化钛的方法常见的有溶胶-凝胶法、水热合成法、微乳液法、化学沉淀法等。但是，目前仍然没有一种简单、可行且能可控合成单相锐钛矿想二氧化钛的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种纳米锐钛矿二氧化钛的制备方法。该方法以四氯化钛为钛源，以无水乙酸作为连接剂，在油胺溶液中水浴条件下合成纳米二氧化钛，经干燥焙烧得到锐钛矿晶型，制备方法简单易操作，晶相单一、均匀稳定。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种纳米锐钛矿二氧化钛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、搅拌条件下，将四氯化钛滴加到无水乙酸溶液中，得到体系A；

步骤二、搅拌条件下，将油胺滴加到步骤一所述体系A中，得到体系B；

步骤三、将甲酸溶液加入到步骤二所述体系B中，加入完毕后继续搅拌1h～3h，得到体系C；

步骤四、将步骤三所述体系C在水浴条件下反应；

步骤五、过滤步骤四反应后体系，洗涤截留物；

步骤六、将步骤五洗涤后截留物干燥；

步骤七、将步骤六干燥后截留物焙烧，得到纳米锐钛矿二氧化钛。

上述的一种纳米锐钛矿二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤一中所述无水乙酸质量为四氯化钛质量的2倍～5倍。

上述的一种纳米锐钛矿二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤四中所述水浴的温度为100℃～200℃，水浴的时间为12h～24h。

上述的一种纳米锐钛矿二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤六中所述干燥的温度为100℃～120℃，时间为6h～10h。

上述的一种纳米锐钛矿二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤七所述焙烧的温度为400℃～600℃，焙烧的时间为6h～8h。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明的方法以四氯化钛为钛源，以无水乙酸作为连接剂，在油胺溶液中水浴条件下合成纳米二氧化钛，经干燥焙烧得到锐钛矿晶型，制备方法简单易操作，晶相单一、均匀稳定。

下面结合实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

具体实施方式

实施例1

本实施例的一种纳米锐钛矿二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、搅拌条件下，将四氯化钛滴加到无水乙酸溶液中，得到体系A；所述无水乙酸质量为四氯化钛质量的3倍；

步骤二、搅拌条件下，将油胺滴加到步骤一所述体系A中，得到体系B；

步骤三、将甲酸溶液加入到步骤二所述体系B中，加入完毕后继续搅拌2h，得到体系C；

步骤四、将步骤三所述体系C在水浴条件下反应；所述水浴的温度为150℃，水浴的时间为18h；

步骤五、过滤步骤四反应后体系，洗涤截留物；

步骤六、将步骤五洗涤后截留物干燥；所述干燥的温度为110℃，时间为8h；

步骤七、将步骤六干燥后截留物焙烧，得到纳米锐钛矿二氧化钛；所述焙烧的温度为500℃，焙烧的时间为7h。

实施例2

本实施例的一种纳米锐钛矿二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、搅拌条件下，将四氯化钛滴加到无水乙酸溶液中，得到体系A；所述无水乙酸质量为四氯化钛质量的2倍；

步骤二、搅拌条件下，将油胺滴加到步骤一所述体系A中，得到体系B；

步骤三、将甲酸溶液加入到步骤二所述体系B中，加入完毕后继续搅拌1h，得到体系C；

步骤四、将步骤三所述体系C在水浴条件下反应；所述水浴的温度为100℃，水浴的时间为24h；

步骤五、过滤步骤四反应后体系，洗涤截留物；

步骤六、将步骤五洗涤后截留物干燥；所述干燥的温度为100℃，时间为10h；

步骤七、将步骤六干燥后截留物焙烧，得到纳米锐钛矿二氧化钛；所述焙烧的温度为400℃，焙烧的时间为8h。

实施例3

本实施例的一种纳米锐钛矿二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、搅拌条件下，将四氯化钛滴加到无水乙酸溶液中，得到体系A；所述无水乙酸质量为四氯化钛质量的5倍；

步骤二、搅拌条件下，将油胺滴加到步骤一所述体系A中，得到体系B；

步骤三、将甲酸溶液加入到步骤二所述体系B中，加入完毕后继续搅拌3h，得到体系C；

步骤四、将步骤三所述体系C在水浴条件下反应；所述水浴的温度为200℃，水浴的时间为12h；

步骤五、过滤步骤四反应后体系，洗涤截留物；

步骤六、将步骤五洗涤后截留物干燥；所述干燥的温度为120℃，时间为6h；

步骤七、将步骤六干燥后截留物焙烧，得到纳米锐钛矿二氧化钛；所述焙烧的温度为600℃，焙烧的时间为6h。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。