一种烯丙基异丁基硫代氨基甲酸酯合成工艺

技术领域

本发明涉及化工产品合成及选矿药剂生产领域，具体涉及一种烯丙基异丁基硫代氨基甲酸酯合成工艺。

背景技术

捕收剂，是改变矿物表面疏水性，使浮游的矿粒黏附于气泡上的浮选药剂中最重要的一类浮选药剂。它具有两种最基本的性能：(1)能选择性地吸附在矿物表面上；(2)能提高矿物表面的疏水程度，使之易于在气泡上粘附，从而提高矿物可浮性。在不同类型铜钼矿中，斑岩型铜钼矿占比最多，因此斑岩铜钼矿捕收剂是应用最广的一大类捕收剂。

烯丙基异丁基硫代氨基甲酸酯是一种环保新型酯类选矿捕收剂，用量少，捕收力强，选择性好。可提高铜精矿品位及铜金的回收率，是铜锌等金属硫化矿分离的优良捕收促进剂；通常为淡黄色油状液体，有特殊气味，在水中溶解度较小。它作为一种优良的硫化矿浮选药剂，具有以下特点；对N-烯丙基-O-异丁基-硫氨酯是一种新型的选矿捕收剂，用量少，捕收力强，选择性好。可提高铜精矿品位及铜金的回收率，是铜锌等金属硫化矿分离的优良捕收促进剂。

烯丙基异丁基硫代氨基甲甲酸酯比重略小于水，闪点91℃，在水中的溶解度小，但用量为每吨矿石几十克时，在矿浆中仍有较好的分散性，故使用时可直接加入搅拌槽或浮选机中。其对黄铁矿的捕收能力远弱于黄药，而对硫化铜矿、铜离子活化了的闪锌矿和金的捕收能力接近黄药，因而对含黄铜矿、黄铁矿的矿石优先浮选铜以及锌硫的浮选分离能起到良好的效果；可在弱碱性条件下使用，减少了石灰的用量，有利于改善浮选和硫精矿的过滤；用量小，一般为黄药的1 /3～1/4，并且有起泡性。

我徐州诺特化工有限公司研发的烯丙基异丁基硫代氨基甲酸酯合成工艺，烯丙基异丁基硫代氨基甲酸酯合成工艺是在一定温度下，硫氰酸烯丙酯和异丁醇在催化剂作用下氮气保护一锅法聚合。工艺简单，环保无污染。

发明内容

本发明是一种烯丙基异丁基硫代氨基甲酸酯合成工艺，有利于提高烯丙基异丁基硫代氨基甲酸酯含量和转化率，环保无污染，原料回收利用，是一种经济节约型，环境友好型的合成工艺。

烯丙基异丁基硫代氨基甲甲酸酯是一种环保新型酯类选矿捕收剂，用量少，捕收力强，选择性好。可提高铜精矿品位及铜金的回收率，是铜锌等金属硫化矿分离的优良捕收促进剂。本发明的一种烯丙基异丁基硫代氨基甲酸酯合成工艺是在一定温度下，硫氰酸烯丙酯和异丁醇在催化剂作用下氮气保护一锅法聚合。硫氰酸烯丙酯和异丁醇用量摩尔百分比为0.8：1～1.2：1，加入到四口烧瓶中，反应催化剂为钛酸四乙酯，加入量是异丁醇摩尔用量的0.5～10%，在氮气保护下，反应温度为121～130℃，一锅法聚合，反应时间为7～10小时。

烯丙基异丁基硫代氨基甲酸酯合成工艺合成的产品是＞95%，芥子油≤2%，颜色淡黄色，产品密度：比重（20℃）0.998g/cm3。

本发明一种烯丙基异丁基硫代氨基甲酸酯合成工艺，合成的产品是品相好，而且比其他同行业产品含量高很多。产品产率高，价格低。有很大的市场优势。

具体实施方式

本发明的一种烯丙基异丁基硫代氨基甲酸酯合成工艺，采用在一定温度下，硫氰酸烯丙酯和异丁醇在催化剂作用下氮气保护一锅法聚合。所采用的技术方案是通过以下具体实施方式完成的。

实施例一

在500mL四口烧瓶中，加入1摩尔的硫氰酸烯丙酯与1摩尔的异丁醇，加入0.025摩尔的反应催化剂钛酸四乙酯，在氮气保护下，回流冷凝，保温反应，反应温度为125～130℃，反应时间为8.5小时。产品收率98%，产品进行气相色谱检测，含量是96.50%，芥子油含量1.25%，颜色淡黄色，品相好，产品密度：比重（20℃）0.998g/cm3。

实施例二

在500mL四口烧瓶中，加入1.1摩尔的硫氰酸烯丙酯与1摩尔的异丁醇，加入0.025摩尔的反应催化剂钛酸四乙酯，在氮气保护下，回流冷凝，保温反应，反应温度为125～130℃，反应时间为8.5小时。产品收率98%，产品进行气相色谱检测，含量是95.78%，芥子油含量1.85%，颜色淡黄色，品相好，产品密度：比重（20℃）0.998g/cm3。

实施例三

在500mL四口烧瓶中，加入1.05摩尔的硫氰酸烯丙酯与1摩尔的异丁醇，加入0.03摩尔的反应催化剂钛酸四乙酯，在氮气保护下，回流冷凝，保温反应，反应温度为125～130℃，反应时间为8.5小时。产品收率98%，产品进行气相色谱检测，含量是96.88%，芥子油含量1.23%，颜色淡黄色，品相好，产品密度：比重（20℃）0.998g/cm3。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。