一种改性蒙脱土自修复剂及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及水泥修复材料技术领域，尤其涉及一种改性蒙脱土自修复剂及其制备方法和应用。

背景技术

现有的水泥基材料自修复剂主要包括沉淀型、溶胀型、核壳型、微生物菌群等不同类型的水泥自愈合材料。其中，沉淀材料利用活性组分反应沉淀进行修复，在高温时材料活性难以调控；溶胀材料通过吸水/油膨胀愈合结构，其吸附量受压力等影响较大，膨胀效果有限；核壳材料的壳层多由高聚物制备，与井筒水泥体系相容性仍有待研究；此外，微生物菌群通过生物矿化作用，实现自发修复，但微生物活性的环境耐受性弱，愈合效果难以保证。

研究发现，蒙脱土是由极细颗粒构成的层状含水硅酸盐矿物，具有较好的吸附性，通过采用超临界CO

因此，需要提供一种使用超临界CO

发明内容

本发明的目的在于提供一种改性蒙脱土自修复剂及其制备方法和应用，本发明提供的改性蒙脱土自修复剂，能够应用于井筒水泥的修复中，且修复较好。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种改性蒙脱土自修复剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将纳米级蒙脱土粉末与去离子水混合后静置，然后去除上层清液，得到蒙脱土胶液；

(2)将所述步骤(1)得到的蒙脱土胶液在超临界CO

(3)将所述步骤(2)得到的反应胶液依次进行固液分离和干燥，得到改性蒙脱土自修复剂。

优选地，所述步骤(1)中纳米级蒙脱土粉末的粒径为10～100nm。

优选地，所述步骤(1)中纳米级蒙脱土粉末与去离子水的质量比为1：(3～5)。

优选地，所述步骤(1)中静置的时间为12～36h。

优选地，所述步骤(2)中超临界CO

优选地，所述步骤(2)中的反应在搅拌条件下进行，所述搅拌的速率为100～300r/min。

优选地，所述步骤(2)中反应的时间为4～8h。

优选地，所述步骤(3)中干燥的温度为30～50℃，干燥的时间为12～36h。

本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的改性蒙脱土自修复剂。

本发明提供了上述技术方案所述改性蒙脱土自修复剂在水泥基材料修复中的应用。

本发明提供了一种改性蒙脱土自修复剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将纳米级蒙脱土粉末与去离子水混合后静置，然后去除上层清液，得到蒙脱土胶液；(2)将所述步骤(1)得到的蒙脱土胶液在超临界CO

本发明提供的改性蒙脱土自修复剂应用到水泥基材料修复中，吸附于蒙脱土层间的CO

附图说明

图1为本发明实施例1制备的改性蒙脱土自修复剂的XRD图；

图2为本发明对比例1提供的工业级蒙脱土的XRD图。

具体实施方式

本发明提供了一种改性蒙脱土自修复剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将纳米级蒙脱土粉末与去离子水混合后静置，然后去除上层清液，得到蒙脱土胶液；

(2)将所述步骤(1)得到的蒙脱土胶液在超临界CO

(3)将所述步骤(2)得到的反应胶液依次进行固液分离和干燥，得到改性蒙脱土自修复剂。

本发明将纳米级蒙脱土粉末与去离子水混合后静置，然后去除上层清液，得到蒙脱土胶液。

在本发明中，所述纳米级蒙脱土粉末的制备方式优选包括将工业级蒙脱土筛选，去除粒径较大颗粒，获得纳米级蒙脱土粉末。本发明对所述工业级蒙脱土的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。

在本发明中，所述纳米级蒙脱土粉末的粒径优选为10～100nm，更优选为20～80nm，最优选为30～70nm。本发明使用纳米级蒙脱土粉末作为原料，能够使蒙脱土层间充分吸收水分。

在本发明中，所述纳米级蒙脱土粉末与去离子水的质量比优选为1：(3～5)，更优选为1：4。

在本发明中，所述混合的方式优选为搅拌。本发明对所述搅拌的速率和时间没有特殊的限定，能够使纳米级蒙脱土粉末与去离子水搅拌均匀即可。本发明采用搅拌的方式可以使纳米级蒙脱土粉末与去离子水混合均匀，进一步使蒙脱土层间充分吸收水分。

在本发明中，所述静置的时间优选为12～36h，更优选为24h。本发明通过静置可以使蒙脱土胶液沉积到混合液的下方，便于除去上层清液。

得到蒙脱土胶液后，本发明将所述蒙脱土胶液在超临界CO

在本发明中，所述反应优选在反应釜中进行，所述蒙脱土胶液的体积优选为反应釜容积的1/2～1/4，更优选为1/3。

本发明优选先将蒙脱土胶液加入到反应釜中，然后将反应釜的气氛调整为超临界CO

在本发明中，所述气氛的调整方法优选包括以下步骤：

将CO

在本发明中，所述超临界CO

在本发明中，所述反应优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的速率优选为100～300r/min，更优选为150～250r/min。本发明对所述搅拌的方式没有特殊的限定，采用常规的搅拌方式即可。在本发明中，所述反应的温度为50～60℃，优选为55℃；所述反应的时间优选为4～8h，更优选为5～7h。本发明严格控制反应的温度，反应的温度过高，容易使得反应产物快速生长，不利于形成活性微晶，而反应的温度过低，又会使CO

反应结束后，本发明优选保持压力进行降温，降至室温后再泄压，得到反应胶液。

得到反应胶液后，本发明将所述反应胶液依次进行固液分离和干燥，得到改性蒙脱土自修复剂。

在本发明中，所述固液分离的方式优选为抽滤。本发明对所述抽滤的具体操作方式没有特殊的限定，采用本领域熟知的抽滤方式即可。

在本发明中，所述干燥的温度优选为30～50℃，更优选为40℃；所述干燥的时间优选为12～36h，更优选为24h。本发明严格控制干燥的温度，既能够防止由于温度过高导致的层间负载的CO

本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的改性蒙脱土自修复剂。在本发明中，所述改性蒙脱土自修复剂中有新的物相生成，且物相主要为碳酸盐，同时为碳酸钙沉淀提供了生长活性点位。

本发明提供了上述技术方案所述改性蒙脱土自修复剂在水泥基材料修复中的应用。在本发明中，所述水泥基材料优选为井筒用水泥基材料。本发明提供的改性蒙脱土自修复剂能够快速井筒用水泥基材料中的裂缝，并且有利于CO

下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

改性蒙脱土自修复剂的制备方法，具体为以下步骤：

(1)将工业级蒙脱土筛选，去除粒径较大颗粒，获得粒径范围为10～100nm的纳米级蒙脱土粉，将纳米级蒙脱土粉末与去离子水按质量比为1：4混合，搅拌均匀后静置24h，然后去除上层清液，得到蒙脱土胶液；

(2)设置反应釜的温度为50℃，待温度恒定后，将所述步骤(1)得到的蒙脱土胶液加入到反应釜中，所述蒙脱土胶液的体积优选为反应釜内部体积的1/3，再加入磁力转子；将CO

(3)将所述步骤(2)得到的反应胶液倒入抽滤装置，将多余水分分离，获得固相产物，然后置于干燥箱中，在40℃的温度下干燥24h，得到改性蒙脱土自修复剂。

本发明实施例1制备的改性蒙脱土自修复剂的物相图如图1所示，由图1可以看出，本发明制备的改性蒙脱土自修复剂的主要物相对应的峰位变宽，说明层间距加大，超临界CO

对比例1

与实施例1来源相同的未经过改性处理的工业级蒙脱土。

图2为对比例1提供的工业级蒙脱土的XRD图。由图2可以看出，未经过改性的蒙脱土中只有一种物相，且峰位较窄。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。