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软磁性合金粉末、磁芯、磁性部件和电子设备

文献发布时间:2023-06-19 11:39:06


软磁性合金粉末、磁芯、磁性部件和电子设备

技术领域

本发明涉及软磁性合金粉末、磁芯、磁性部件和电子设备。

背景技术

近年来,在电子、信息和通信设备等、特别是电子设备中需求低耗电化和高效率化。另外,面向低碳化社会,上述需求更加强烈。因此,在电子、信息和通信设备等、特别是电子设备的电源回路中也需求能量损失的降低和电源效率的提升。

因此,为了能量损失的降低和电源效率的提升,需要得到软磁特性优异并且在用于磁芯时能够提高填充率的软磁性合金粉末。

专利文献1中记载了一种改善了沃德尔球形度的软磁性金属粉末。并且,还记载了通过改善球形度能够制造优异的功率电感器的内容。

专利文献2中记载了一种Co系的非晶质合金薄带。并且,记载了通过使S的含量在30ppm以下并使Al的含量在40ppm以下,磁导率和矩形比提升的内容。

另外,作为以高密度填充软磁性合金粉末的方法,已知专利文献3、4所记载的方法是有效的。

专利文献3中记载了通过使用球形度高的软磁性合金粉末能够制造相对磁导率优异的电感器的内容。

专利文献4中记载了通过使用粒径不同的2种颗粒并且使2种颗粒的粒径比在特定的范围内,能够以高密度填充颗粒,并且相对磁导率提升的内容。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:日本特开2016-25352号公报

专利文献2:日本特开平3-173750号公报

专利文献3:日本特开2010-212442号公报

专利文献4:日本特开2011-192729号公报

发明内容

发明所要解决的技术问题

本发明的目的在于提供一种能够得到磁导率良好的磁芯的软磁性合金粉末。

用于解决技术问题的技术方案

为了实现上述目的,本发明的第一方面所涉及的软磁性合金粉末具有由组成式(Co

X1为选自Fe和Ni中的1种以上,

X2为选自Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Cu、Bi、N、O、C和稀土元素中的1种以上,

M为选自Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、W、Ti和V中的1种以上,

0<a≤0.140,

0.160<b≤0.250,

0≤c≤0.200,

0≤d≤0.250,

0≤e≤0.030,

0≤f≤0.010,

0.160<b+c+d+e+f≤0.430,

0.500<1-(a+b+c+d+e+f)<0.840,

α≥0,

β≥0,

0≤α+β<0.50,

上述软磁性合金粉末具有玻璃化转变温度Tg和熔点Tm,

并且900℃≤Tm≤1200℃。

本发明的第一方面所涉及的软磁性合金粉末所含的粉末颗粒的平均圆形度可以为0.93以上,上述粉末颗粒的从圆形度最低起至0.50的累积个数比例可以为2.0%以下。

本发明的第一方面所涉及的软磁性合金粉末所含的粉末颗粒的平均圆形度可以为0.95以上,并且上述粉末颗粒的从圆形度最低起至0.50的累积个数比例可以为1.5%以下。

本发明的第一方面所涉及的软磁性合金粉末中Co的含有比例除以B的含有比例所得到的值可以大于2.000且小于5.000。

本发明的第一方面所涉及的软磁性合金粉末可以具有非晶质。

本发明的第一方面所涉及的软磁性合金粉末可以具有纳米结晶。

为了实现上述目的,本发明的第二方面所涉及的软磁性合金粉末具有由组成式(Co

X1为选自Fe和Ni中的1种以上,

X3为选自Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Cu、Bi、N、O、C、S和稀土元素中的1种以上,

M为选自Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、W、Ti和V中的1种以上,

0<a≤0.140,

0.160<b≤0.250,

0≤c≤0.200,

0≤d≤0.250,

0≤e≤0.030,

0.160<b+c+d+e≤0.430,

0.500<1-(a+b+c+d+e)<0.840,

α≥0,

β≥0,

0≤α+β<0.50,

将向上述软磁性合金粉末施加压力X

本发明的第二方面所涉及的软磁性合金粉末可以具有包含非晶质的结构。

本发明的第二方面所涉及的软磁性合金粉末可以具有包含异质非晶(Heteroamorphous)的结构。

本发明的第二方面所涉及的软磁性合金粉末可以具有包含纳米结晶的结构。

以下的记载是第一方面所涉及的软磁性合金粉末和第二方面所涉及的软磁性合金粉末共用的记载。

本发明所涉及的软磁性合金粉末的非晶质化率X可以为85%以上。

本发明所涉及的磁芯含有上述的软磁性合金粉末。

本发明所涉及的磁性部件含有上述的软磁性合金粉末。

本发明所涉及的电子设备含有上述的软磁性合金粉末。

附图说明

图1是利用X射线结晶结构解析得到的图形的一例。

图2是通过对图1的图形进行图形拟合而得到的图案的一例。

图3是圆形度高的粉末颗粒的Morphologi G3的观察结果。

图4是圆形度低的粉末颗粒的Morphologi G3的观察结果。

图5是表示圆形度与累积个数比例的关系的图表。

图6是表示图5的圆形度0.4~0.6的部分的图表。

图7是表示熔点Tm的图表。

图8是表示玻璃化转变温度Tg和结晶化开始温度Tx的图表。

图9是表示图8的温度450℃~600℃的部分的图表。

图10A是金属粉末制造装置的示意图。

图10B是图10A的主要部分放大示意图。

符号说明

1、2:颗粒形状测定结果;10:雾化装置;20:熔融金属供给部;21:熔融金属;21a:滴下熔融金属;30:冷却部;36:冷却液导入部;38a1:外方凸部;50:冷却液流。

具体实施方式

以下,对本发明的实施方式进行说明。

(第一实施方式)

本实施方式的软磁性合金粉末是具有由组成式(Co

X1为选自Fe和Ni中的1种以上,

X2为选自Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Cu、Bi、N、O、C和稀土元素中的1种以上,

M为选自Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、W、Ti和V中的1种以上,

0<a≤0.140,

0.160<b≤0.250,

0≤c≤0.200,

0≤d≤0.250,

0≤e≤0.030,

0≤f≤0.010,

0.160<b+c+d+e+f≤0.430,

0.500<1-(a+b+c+d+e+f)<0.840,

α≥0,

β≥0,

0≤α+β<0.50,

上述软磁性合金粉末具有玻璃化转变温度Tg和熔点Tm,

并且900℃≤Tm≤1200℃。

一般来说,具有含Co多的组成的软磁性合金粉末与具有含Fe多的组成的软磁性合金粉末相比,相对磁导率高。另外,具有含Co多的组成的软磁性合金粉末的耐蚀性和电阻容易增高,介质损耗容易降低。并且,具有含Co多的组成的软磁性合金粉末的熔点比具有含Fe多的组成的软磁性合金粉末低。结果,在利用后述的气体雾化等雾化法制作软磁性合金粉末时,容易降低雾化温度。此外,包含雾化前的软磁性合金的熔融液的熔点与通过雾化得到的软磁性合金粉末的熔点通常相同。

本实施方式所涉及的软磁性合金粉末具有上述的组成,并且具有玻璃化转变温度和上述的熔点,因而能够使粉末颗粒的颗粒形状良好。具体而言,通过具有上述的组成,并且具有玻璃化转变温度和上述的熔点,能够得到包含平均球形度高的粉末颗粒的软磁性合金粉末。并且,能够得到圆形度低的颗粒形状的粉末颗粒少的软磁性合金粉末、即异形颗粒的比例小的软磁性合金粉末。

于是,本实施方式所涉及的软磁性合金粉末包含上述的颗粒形状的粉末颗粒,因而能够使使用了该软磁性合金粉末的磁芯等的填充率提高,并且能够提升磁芯等的相对磁导率等各种特性。以下,有时将粉末颗粒简称为颗粒。

另外,对本实施方式的软磁性合金粉末进行热处理时,容易析出结晶粒径为100nm以下或50nm以下的纳米结晶。是否包含纳米结晶以及是否包含非晶质可以利用XRD确认。另外,也可以利用TEM确认。

包含非晶质的结构是只具有非晶质的结构或者包含异质非晶的结构。包含异质非晶的结构是在非晶质中存在初始微晶的结构。其中,初始微晶的平均结晶粒径没有特别限制,平均结晶粒径可以为0.3nm以上10nm以下。另外,包含非晶质的结构的能够利用XRD确认的非晶质化率为85%以上。其中,关于是只具有非晶质的结构、还是包含异质非晶的结构,可以利用TEM确认。包含纳米结晶的结构是主要包含纳米结晶的结构。在包含结晶(纳米结晶)的结构中,能够利用XRD确认的非晶质化率小于85%。另外,包含纳米结晶的结构中的纳米结晶的平均结晶粒径为5nm以上100nm以下。在包含异质非晶的结构和包含纳米结晶的结构中,不含结晶粒径超过100nm的结晶。其中,在本实施方式中,软磁性合金粉末优选具有包含非晶质的结构,特别优选具有包含异质非晶的结构。

在本实施方式中,下述式(1)所示的非晶质化率X为85%以上的软磁性金属粉末具有只具有非晶质的结构或包含异质非晶的结构,非晶质化率X小于85%的软磁性金属粉末具有包含结晶的结构。

X=100-(Ic/(Ic+Ia)×100)…(1)

Ic:结晶性散射积分强度

Ia:非晶性散射积分强度

对于软磁性金属粉末,利用XRD实施X射线结晶结构解析,进行相的鉴定,读取结晶化了的Fe或化合物的峰(Ic:结晶性散射积分强度、Ia:非晶性散射积分强度),根据其峰强度推算出结晶化率,利用上述式(1)算出非晶质化率X。以下,对计算方法进行更具体的说明。

对于本实施方式所涉及的软磁性金属粉末,利用XRD进行X射线结晶结构解析,得到图1所示的图形。利用下述式(2)的洛仑兹函数,对其进行图形拟合,得到图2所示的表示结晶性散射积分强度的结晶成分图案α

h:峰尚度

u:峰位置

w:半宽度

b:背景高度

另外,在本实施方式的软磁性合金粉末包含纳米结晶时,每个颗粒包含多个纳米结晶。即,后述的软磁性合金粉末的粒径不同于纳米结晶的结晶粒径。

以下,对本实施方式所涉及的软磁性合金粉末的各成分进行详细说明。

M为选自Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、W、Ti和V中的1种以上。

M的含量(a)满足0<a≤0.140。也可以满足0.001≤a≤0.140。另外,也可以满足0.003≤a≤0.140,还可以满足0.040≤a≤0.100。在不含M时,软磁性合金粉末难以具有玻璃化转变温度Tg。结果,颗粒的圆形度容易降低,相对磁导率下降。在a过大时,软磁性合金粉末的熔点Tm容易下降。结果,颗粒的圆形度容易降低,软磁性合金粉末中的异形颗粒的比例增加,相对磁导率下降。另外,饱和磁通密度容易下降。其中,从容易降低矫顽力的观点考虑,优选0.010≤a≤0.140。

B的含量(b)满足0.160<b≤0.250。也可以满足0.180≤b≤0.250。在b过小时,软磁性合金的熔点Tm变得过高,无法喷射熔融液,有时无法制造软磁性合金粉末。在b过大时,熔点Tm变得过低,软磁性合金粉末中的异形颗粒的比例增多,矫顽力增大,相对磁导率下降。

P的含量(c)满足0≤c≤0.200。即,可以不含P。更优选满足0≤c≤0.150,进一步优选满足0.010≤c≤0.050。在c过大时,软磁性合金粉末的熔点Tm变得过低,软磁性合金粉末中的异形颗粒的比例增多,矫顽力增大,相对磁导率下降。

Si的含量(d)满足0≤d≤0.250。即,可以不含Si。更优选满足0≤d≤0.200。在d过大时,软磁性合金粉末的熔点Tm变得过低,圆形度下降,软磁性合金粉末中的异形颗粒的比例增多,矫顽力增大,相对磁导率下降。

Cr的含量(e)满足0≤e≤0.030。即,可以不含Cr。更优选满足0.001≤e≤0.010。通过含有Cr,软磁性合金粉末的耐蚀性容易增加。在e过大时,软磁性合金粉末中的异形颗粒的比例增多,矫顽力增大,相对磁导率下降。

S的含量(f)满足0≤f≤0.010。即,可以不含S。f越大,软磁性合金粉末中的异形颗粒的比例越小,但在f过大时,矫顽力增大,相对磁导率下降。

另外,本实施方式所涉及的软磁性合金粉末满足0.160<b+c+d+e+f≤0.430。也可以满足0.190≤b+c+d+e+f≤0.430。在b+c+d+e+f过大时,无法得到相对磁导率高的软磁性合金粉末。

进一步而言,本实施方式所涉及的软磁性合金粉末满足0.500<1-(a+b+c+d+e+f)<0.840。也可以满足0.550≤1-(a+b+c+d+e+f)≤0.800。在1-(a+b+c+d+e+f)过小或过大时,都无法得到相对磁导率高的软磁性合金粉末。

另外,在本实施方式的软磁性合金粉末中,可以用X1和/或X2置换Co的一部分。

X1为选自Fe和Ni中的1种以上。关于X1的含量,可以为α=0。即,可以不含X1。另外,将全部组成的原子数设为100at%时,X1的原子数优选为40at%以下。即,优选满足0≤α{1-(a+b+c+d+e+f)}≤0.400。另外,更优选满足0≤α{1-(a+b+c+d+e+f)}≤0.100。另外,与完全不含Fe的情况相比,含有少量Fe时,矫顽力容易下降,相对磁导率容易升高。特别是在Co/Fe以原子数比计为5以上20以下的情况下,矫顽力容易下降,相对磁导率容易升高。

X2为选自Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Cu、Bi、N、O、C和稀土元素中的1种以上。关于X2的含量,可以为β=0。即,可以不含X2。另外,将全部组成的原子数设为100at%时,X2的原子数优选为5.0at%以下。即,优选满足0≤β{1-(a+b+c+d+e+f+g)}≤0.050。

作为将Co置换成X1和/或X2的置换量的范围,以原子数基数计小于Co的一半。即,为0≤α+β<0.50。也可以为0≤α+β≤0.40。在α+β过大时,特别是α+β≥0.50时,软磁性合金的熔点容易变得过高,无法喷射熔融液,有时无法制造软磁性合金粉末。

另外,即使在软磁性合金的熔点高的情况下,通过提高雾化温度,也能够喷射熔融液。然而,在雾化温度高时,软磁性合金粉末的圆形度容易下降,软磁性合金粉末中的异形颗粒的比例容易增加,矫顽力容易升高,相对磁导率容易下降。

另外,Co的含有比例除以B的含有比例所得到的值(以下有时记作Co/B)可以大于2.000且小于5.250,也可以大于2.000且小于5.000,还可以为2.340以上4.000以下。通过Co/B在上述的范围内,后述的软磁性合金粉末的熔点Tm容易降低,容易使雾化温度降低。

此外,本实施方式的软磁性合金粉末可以在对相对磁导率等特性不造成大的影响的范围内含有上述的主要成分所含的元素以外的元素作为不可避免的杂质。例如,相对于软磁性合金粉末100质量%,可以含有0.1质量%以下。

下面,对本实施方式的软磁性合金粉末的颗粒形状和粒径的评价方法进行说明。

软磁性合金粉末的球形度的评价可以通过评价将软磁性合金粉末的颗粒形状投影而得到的图形的圆形度来进行。

在本实施方式中,对于颗粒形状,使用Morphologi G3(Malvern Panalytical公司)进行评价。Morphologi G3是利用空气使粉末分散、再将各个颗粒形状投影从而进行评价的装置。利用光学显微镜或激光显微镜,对粒径约为0.5μm~数mm的范围内的颗粒形状进行评价。具体而言,根据图3、图4所示的颗粒形状测定结果1、2也可知,能够将多个颗粒形状一次性投影并评价。然而,实际上能够将比图3、图4所示的颗粒形状测定结果1、2所记载的多得多的颗粒形状一次性投影并评价。其中,图3是颗粒形状良好且圆形度高的粉末颗粒的投影结果,图4是颗粒形状不好且圆形度低的粉末颗粒的投影结果。

Morphologi G3能够一次制作多个颗粒的投影图并进行评价,与现有的利用SEM观察等的评价方法相比,能够在短时间内对多个颗粒的形状进行评价。例如在后述的实施例中,针对20000个颗粒制作投影图,自动算出各个颗粒的圆形度,以个数基准算出平均圆形度。与之相对,在现有的SEM观察中,利用SEM图像对1个1个的颗粒计算圆形度,因此难以在短时间内对多个颗粒的形状进行评价。

将投影图的面积设为S,将投影图周围的长度设为L时,颗粒的圆形度由2(πS)

本实施方式所涉及的软磁性合金粉末通过具有上述的组成,能够提高平均圆形度,具体可以为0.93以上。平均圆形度优选为0.95以上。

对于异形颗粒的比例,按照下述方法进行评价。

对于测定圆形度后的20000个颗粒,计算从圆形度低的起算的累积个数比例(累积度数)。并且,从圆形度最低起至0.50的累积个数比例越小,异形颗粒的比例越小。

本实施方式所涉及的软磁性合金粉末通过具有上述的组成,能够使熔点Tm处于900℃≤Tm≤1200℃的范围内,能够减小异形颗粒的比例。并且,能够使从圆形度最低起至0.50的累积个数比例具体为2.5%以下或2.0%以下。从圆形度最低起至0.50的累积个数比例优选为1.5%以下。另外,从圆形度最低起至0.50的累积个数比例的下限没有特别限定。例如,可以为0.05%以上。

将圆形度作为横轴,将累积个数比例作为纵轴,将所得到的图表的例子示于图5和图6。在实线时,从圆形度最小起至0.50的累积个数比例为1.5%以下。与之相对,在虚线时,从圆形度最低起至0.50的累积个数比例大于1.5%且为2.0%以下。即,可以评价在实线的情况下异形颗粒的比例比虚线的情况小。

以下表示粒径的评价方法。

在本实施方式和后述的实施例中,以体积基准评价粒径。以体积基准计的平均粒径(D50)的测定方法没有特别限制。例如,可以利用激光衍射式粒度分布测定装置,求出以体积基准计的平均粒径(D50)。

在本实施方式中,软磁性金属粉末的平均粒径没有特别限制。例如可以为5μm以上50μm以下。

以下,利用附图对玻璃化转变温度Tg和熔点Tm等进行说明。

在图7中,实线是本实施方式的软磁性合金粉末的利用差示扫描量热计(DSC)的热物性测定结果(以下也简称为DSC测定结果)的例子,虚线是包含非晶质的Fe基软磁性合金粉末的DSC测定结果的例子。升温速度是恒定的。一般来说,有时将软磁性合金开始熔融的温度(在图7中为Tm1)作为熔点,还有时将熔融结束的温度(在图7中为Tm2)作为熔点。在本发明中,将熔融结束的温度(在图7中为Tm2)作为熔点Tm。这是因为熔融结束的温度对实施后述的气体雾化等雾化法时的雾化温度和熔融金属的温度产生的影响更大,对利用雾化法得到的软磁性合金粉末的特性产生的影响更大。

另外,使包含非晶质的本实施方式的软磁性合金粉末的温度升高时,在特定的温度下发生玻璃化转变反应(吸热反应)。该温度为玻璃化转变温度Tg。进一步达到高温时,在某温度下发生结晶化反应(放热反应)。该温度是结晶化开始温度Tx。此时,过冷却液体区域ΔT由Tx-Tg表示。

过冷却液体区域与非晶质的稳定化相关,过冷却液体区域越宽ΔT越大,非晶质形成能力越高。与之相对,过冷却液体区域窄时,非晶质形成能力低。ΔT优选为20℃以上。

在图8、图9中,实线是本实施方式的软磁性合金粉末的利用DSC的热物性测定结果的例子,虚线是包含非晶质的Fe基软磁性合金粉末的DSC测定结果的例子。升温速度是恒定的。在本实施方式的软磁性合金粉末中,具有玻璃化转变温度Tg和结晶化开始温度Tx。与之相对,包含非晶质的Fe基软磁性合金粉末不具有玻璃化转变温度Tg。另外,未图示包含非晶质的Fe基软磁性合金粉末的结晶化开始温度。

本实施方式的软磁性合金粉末与包含非晶质的Fe基软磁性合金粉末相比,具有Tm低且具有Tg的特征。由此,能够降低雾化温度。并且,能够使软磁性合金粉末的矫顽力降低、使软磁性合金粉末自身的相对磁导率提高、提高软磁性合金粉末的平均圆形度、降低软磁性合金粉末中的异形颗粒的比例。而且,能够使使用了该软磁性合金粉末的磁芯的填充率提高,能够提升相对磁导率。

以下,对本实施方式的软磁性合金粉末的制造方法进行说明。

作为本实施方式的软磁性合金粉末的制造方法,例如可以列举气体雾化法。

以下,描述利用气体雾化法的软磁性合金粉末的制造方法。

本发明的发明人发现,使用图10A和图10B所示的雾化装置作为雾化装置时,容易得到颗粒形状良好的软磁性金属粉末。

如图10A所示,雾化装置10具有熔融金属供给部20和配置于金属供给部20的铅直方向的下方的冷却部30。在附图中,铅直方向是沿着Z轴的方向。

熔融金属供给部20具有收纳熔融金属21的耐热性容器22。在耐热性容器22中,利用加热用线圈24使按照最终得到的软磁性合金粉末的组成的方式称量的各金属元素的原料熔解,形成熔融金属21。熔解时的温度、即熔融金属21的温度可以考虑各金属元素的原料的熔点和熔融金属21的熔点(上述Tm)而决定,例如可以为1200~1600℃。

熔融金属21以滴下熔融金属21a的形式从排出口23向冷却部30排出。从气体喷射嘴26向所排出的滴下熔融金属21a喷射高压气体,滴下熔融金属21a形成多个熔滴,沿着气体的流动向筒体32的内表面运动。

作为从气体喷射嘴26喷射的气体,优选不活泼气体或还原性气体。作为不活泼气体,例如可以使用氮气、氩气、氦气等。作为还原性气体,例如可以使用氨分解气体等。然而,在熔融金属21为难以氧化的金属时,从气体喷射嘴26喷射的气体也可以是空气。

向筒体32的内表面运动的滴下熔融金属21a与在筒体32的内部形成为倒圆锥状的冷却液流50碰撞,进一步分裂细化,并且被冷却固化,成为固态的合金粉末。筒体32的轴心O相对于铅直线Z以规定角度θ1倾斜。作为规定角度θ1,没有特别限定,优选为0~45度。通过成为这样的角度范围,容易使来自排出口23的滴下熔融金属21a朝向在筒体32的内部形成为倒圆锥状的冷却液流50排出。

沿着筒体32的轴心O,在下方设置有排出部34,能够将冷却液流50所包含的合金粉末与冷却液一起排出到外部。与冷却液一起排出的合金粉末在外部的贮存槽等中与冷却液分离并被取出。其中,作为冷却液,没有特别限制,可以使用冷却水。

因此,通过调整冷却水的水压,能够调整最终得到的软磁性合金粉末的平均圆形度。水压越低,最终得到的软磁性合金粉末的平均圆形度越高,但在水压过低时,无法得到形成为倒圆锥状的冷却水流50。但是,即使改变水压,异形颗粒的比例也不会发生很大变化。另外,水压的调整方法没有特别限制。根据冷却水的供给方法适当决定即可。例如在利用泵供给冷却水的情况下,通过调整泵压,能够调整冷却水的水压。

在本实施方式中,由于滴下熔融金属21a与形成为倒圆锥状的冷却液流50碰撞,因此与冷却液流沿着筒体32的内表面33的情况相比,滴下熔融金属21a的熔滴的飞行时间被缩短。如果飞行时间被缩短,急冷效果就会得到促进,所得到的软磁性合金粉末的非晶质化率X上升。并且,平均圆形度容易增高。另外,如果飞行时间被缩短,滴下熔融金属21a的熔滴不易被氧化,因此所得到的软磁性合金粉末的微细化也会得到促进,并且软磁性合金粉末的品质也提升。

在本实施方式中,为了在筒体32的内部使冷却液流形成为倒圆锥状,对用于将冷却液导入筒体32内部的冷却液导入部(冷却液导出部)36中的冷却液的流动进行控制。图10B表示冷却液导入部36的构成。

如图10B所示,利用框体38规定位于筒体32的径向的外侧的外侧部(外侧空间部)44和位于筒体32的径向的内侧的内侧部(内侧空间部)46。外侧部44和内侧部46被分隔部40隔开,外侧部44和内侧部46由形成于分隔部40的轴芯O方向的上部的通路部42连通,冷却液能够流通。

单个或多个喷嘴37与外侧部44连接,冷却液从喷嘴37进入外侧部44。另外,在内侧部46的轴芯O方向的下方形成有冷却液排出部52,内侧部46内的冷却液由此向筒体32的内部排出(导出)。

框体38的外周面成为引导内侧部46内的冷却液的流向的流路内周面38b,在框体38的下端38a形成有从框体38的流路内周面38b连续并向半径方向的外侧突出的外方凸部38a1。因此,外方凸部38a1的前端与筒体32的内表面33之间的环状的间隙成为冷却液排出部52。在外方凸部38a1的流路侧上表面形成流路偏向面62。

如图10B所示,由于外方凸部38a1,冷却液排出部52的径向宽度D1比内侧部46的主体部的径向宽度D2窄。由于D1比D2窄,在内侧部46的内部沿着流路内周面38b向轴芯O的下方流下的冷却液接着沿着框体38的流路偏向面62流动,与筒体32的内表面33碰撞并反射。结果,如图10A所示,冷却液从冷却液排出部52向筒体32的内部排出成倒圆锥状,形成冷却液流50。其中,在D1=D2时,从冷却液排出部52排出的冷却液沿着筒体32的内表面33形成冷却液流。

D1/D2优选为2/3以下,进一步优选为1/2以下,最优选为1/10以上。

另外,从冷却液排出部52流出的冷却液流50是从冷却液排出部52向轴芯O直线前进的倒圆锥流,但也可以是螺旋状的倒圆锥流。

另外,气体喷射温度、气体喷射压等根据目标软磁性合金粉末的粒径适当设定即可。气体喷射温度例如可以为室温以上200℃以下。气体喷射压例如可以为0.5MPa以上19MPa以下。

利用以上方法,能够得到本实施方式所涉及的软磁性合金粉末。为了适当控制颗粒形状和粒径,优选软磁性合金粉末包含非晶质而不含结晶(纳米结晶)。

优选对利用上述的气体雾化法得到的包含非晶质的软磁性合金粉末进行热处理。例如通过以350~575℃进行0.1~2小时的热处理,能够防止各粉体彼此烧结而导致粉体粗大化,并促进元素的扩散,在短时间内达到热力学平衡状态,能够除去形变和应力。另外,在该时刻也可以析出纳米结晶。

本实施方式所涉及的软磁性合金粉末的用途没有特别限制,适合用于需求高的相对磁导率的用途。例如可以列举磁芯。特别适合用作功率电感器用的磁芯。另外,还适合用于使用了软磁性合金粉末的磁性部件、例如薄膜电感器、磁头。并且,使用了该软磁性合金粉末的磁芯和磁性部件能够适用于电子设备。

另外,软磁性合金粉末的平均粒径越小,越能够降低高频的损失。因此,平均粒径小的软磁性合金粉末特别适合用于高频用的部件。另外,软磁性合金粉末的平均粒径越大,越容易提升磁芯的磁导率。因此,平均粒径大的软磁性合金粉末适合用于需求高磁导率的部件。

(第二实施方式)

以下,对第二实施方式进行说明,没有特别说明的内容与第一实施方式相同。

本实施方式的软磁性合金粉末是具有由组成式(Co

X1为选自Fe和Ni中的1种以上,

X3为选自Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Cu、Bi、N、O、C、S和稀土元素中的1种以上,

M为选自Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、W、Ti和V中的1种以上,

0<a≤0.140,

0.160<b≤0.250,

0≤c≤0.200,

0≤d≤0.250,

0≤e≤0.030,

0.160<b+c+d+e≤0.430,

0.500<1-(a+b+c+d+e)<0.840,

α≥0,

β≥0,

0≤α+β<0.50,

将向上述软磁性合金粉末施加压力X

一般来说,存在具有含Co多的组成的软磁性合金粉末的矫顽力比具有含Fe多的组成的软磁性合金粉末低的倾向。

另外,通过将软磁性合金粉末成型,能够制作磁芯。并且,成型时的压力越高,越能够以高密度填充软磁性合金粉末。通过以高密度填充软磁性合金粉末,能够提升磁芯的相对磁导率。

然而,在将软磁性合金粉末成型而制作磁芯的情况下,在使成型时的压力为高压而以高密度填充软磁性合金粉末时,磁性体(软磁性合金粉末)内部会发生形变。因此,存在磁芯的矫顽力增大、相对磁导率下降的倾向。

本实施方式所涉及的软磁性合金粉末具有上述的组成,并且对软磁性合金粉末加压时的矫顽力的变化小。具体而言,将向软磁性合金粉末施加压力X

k在上述的范围外时,成型时的压力越高,相对于压力的上升,磁芯的相对磁导率上升的比例越小。与之相对,k在上述的范围内时,与k在上述的范围外的情况相比,相对于压力的上升,磁芯的相对磁导率上升的比例不易变小。即,对使用k在上述的范围内的软磁性合金粉末的情况与使用k在上述的范围外的软磁性合金粉末的情况进行比较时,成型时的压力越高,所得到的磁芯的相对磁导率之差越大。

以下,对本实施方式所涉及的软磁性合金粉末的各成分进行详细说明。

M的含量(a)满足0<a≤0.140。也可以满足0.001≤a≤0.140。另外,可以满足0.003≤a≤0.100,也可以满足0.003≤a≤0.040,还可以满足0.020≤a≤0.040。在不含M时,软磁性合金粉末的矫顽力变得过高,磁芯的相对磁导率下降。在a过大时,k变得过大。并且,在将软磁性合金粉末成型时的压力高的情况下,在磁芯的填充率相同时,与a在上述的范围内且k小的情况相比,磁芯的相对磁导率下降。

B的含量(b)满足0.160<b≤0.250。也可以满足0.180≤b≤0.250,还可以满足0.180≤b≤0.220。b过小或过大时,k都变得过高。并且,在将软磁性合金粉末成型时的压力高的情况下,在磁芯的填充率相同时,与b在上述的范围内且k小的情况相比,磁芯的相对磁导率下降。

P的含量(c)满足0≤c≤0.200。即,可以不含P。可以满足0≤c≤0.150,也可以满足0≤c≤0.050,还可以满足0≤c≤0.010。在c过大时,k升高。并且,在将软磁性合金粉末成型时的压力高的情况下,在磁芯的填充率相同时,与c在上述的范围内且k小的情况相比,磁芯的相对磁导率下降。

Si的含量(d)满足0≤d≤0.250。即,可以不含Si。可以满足0≤d≤0.200,也可以满足0≤d≤0.100,还可以满足0.050≤d≤0.070。在d过大时,k变得过高。并且,在将软磁性合金粉末成型时的压力高的情况下,在磁芯的填充率相同时,与d在上述的范围内且k小的情况相比,磁芯的相对磁导率下降。

Cr的含量(e)满足0≤e≤0.030。即,可以不含Cr。可以满足0≤e≤0.020,也可以满足0≤e≤0.010,还可以满足0≤e≤0.001。在e过大时,k变得过高。并且,在将软磁性合金粉末成型时的压力高的情况下,在磁芯的填充率相同的情况下,与e在上述的范围内且k小的情况相比,磁芯的相对磁导率下降。

另外,本实施方式所涉及的软磁性合金粉末满足0.160<b+c+d+e≤0.430。可以满足0.180≤b+c+d+e≤0.430,也可以满足0.180≤b+c+d+e≤0.400。在b+c+d+e过大时,k变得过高。并且,在将软磁性合金粉末成型时的压力高的情况下,在磁芯的填充率相同时,与b+c+d+e在上述的范围内且k小的情况相比,磁芯的相对磁导率下降。

并且,本实施方式所涉及的软磁性合金粉末满足0.500<1-(a+b+c+d+e)<0.840。可以满足0.550≤1-(a+b+c+d+e)≤0.800,也可以满足0.580≤1-(a+b+c+d+e)≤0.800。在1-(a+b+c+d+e)过小时,存在饱和磁通密度低的倾向。在1-(a+b+c+d+e)过大时,存在矫顽力高的倾向。

另外,在本实施方式的软磁性合金粉末中,可以利用X1和/或X3置换Co的一部分。

X1为选自Fe和Ni中的1种以上。关于X1的含量,可以为α=0。即,可以不含X1。另外,将全部组成的原子数设为100at%时,X1的原子数可以为40at%以下。即,可以满足0≤α{1-(a+b+c+d+e)}≤0.400。另外,也可以满足0≤α{1-(a+b+c+d+e)}≤0.360,还可以满足0≤α{1-(a+b+c+d+e)}≤0.144。另外,与完全不含Fe的情况相比,在含有少量Fe时,矫顽力更容易下降,相对磁导率更容易升高。特别是在Co/Fe以原子数比计为5以上20以下时,矫顽力容易下降,相对磁导率容易升高。

X3为选自Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Cu、Bi、N、O、C、S和稀土元素中的1种以上。X3也可以为选自Al、Zn、Sn、Cu、Bi、La、Y、N、O、C和S中的1种以上。关于X3的含量,可以为β=0。即,可以不含X3。另外,将组成全体的原子数设为100at%时,X3的原子数可以为5.0at%以下。即,可以满足0≤β{1-(a+b+c+d+e)}≤0.050。

作为将Co置换成X1和/或X3的置换量的范围,即为0≤α+β<0.50。在α+β>0.50时,k变得过高。并且,在将软磁性合金粉末成型时的压力高的情况下,在磁芯的填充率相同时,与满足0≤α+β<0.50且k小的情况相比,磁芯的相对磁导率下降。另外,也可以为0≤α+β≤0.50。

另外,本实施方式的软磁性合金粉末可以在对相对磁导率等特性不造成大的影响的范围内含有上述的主要成分所含的元素以外的元素作为不可避免的杂质。例如,相对于软磁性合金粉末100质量%,可以含有0.1质量%以下。

以下,对本实施方式的软磁性合金粉末的k的测定方法进行说明。首先,对经过加压的软磁性合金粉末的制作方法进行说明。

称量本实施方式的软磁性合金粉末2g。粉末的量过多或过少都可能会导致结果变得不准确。

接着,将称量的粉末倒入Φ8mm的模具中。模具的直径过大或过小都可能会导致结果变得不准确。

接着,利用手动压力机,对倒入模具的粉末以特定的压力X

接着,将经过加压的粉末从模具中取出,得到经过加压的粉末。

在k的测定时,准备加压时的压力X

在本实施方式中,软磁性金属粉末的平均粒径没有特别限制。例如,可以为5μm以上50μm以下。

利用气体雾化法的软磁性合金粉末的制造方法与第一实施方式相同。为了适当控制k,优选此时软磁性合金粉末含有非晶质而不含结晶(纳米结晶)。

可以对上述的利用气体雾化法得到的包含非晶质的软磁性合金粉末进行热处理。进行热处理时,例如通过以250~600℃、优选250~550℃、进一步优选250~450℃进行0.1~2小时热处理,能够防止各粉体彼此烧结而导致粉体粗大化,并且能够促进元素的扩散,在短时间内达到热力学平衡状态,能够除去形变和应力。另外,结晶化可以因热处理而进展,但优选以不析出结晶粒径超过100nm的结晶的程度的低温进行热处理。另外,通过以适度的温度和时间进行热处理,能够使k下降,能够特别地提高成型时的压力高时的磁芯的相对磁导率。另外,此时可以析出纳米结晶。但是,在热处理温度过高的情况下或者在热处理时间过长的情况下,k变得过高。并且,在将软磁性合金粉末成型时的压力高的情况下,在磁芯的填充率相同时,与热处理温度和热处理时间合适且k小的情况相比,磁芯的相对磁导率下降。

本实施方式所涉及的软磁性合金粉末的用途没有特别限制,适合用于需求高相对磁导率的用途。例如,可以列举磁芯。特别适合用作功率电感器用的磁芯。另外,也可以适合用于使用了软磁性合金粉末的磁性部件、例如薄膜电感器、磁头。并且,使用了该软磁性合金粉末的磁芯和磁性部件适合用于电子设备。

【实施例】

以下,基于实施例对本发明进行具体说明。

(实验例1)

以得到表1所示组成的母合金的方式准备并称量各种材料的锭。然后,收纳在配置于气体雾化装置内的坩埚中。

接着,将母合金收纳在配置于雾化装置10内的耐热性容器22中。接着,将筒体32内抽真空后,使用设置于耐热性容器22外部的加热用线圈24,利用高频感应对耐热性容器22进行加热,将耐热性容器22中的原料金属熔融、混合,从而得到熔融金属(熔融液)。

将所得到的熔融液以表1所记载的雾化温度向冷却部30的框体32内喷射,并以喷射气体压力7MPa喷射氩气,由此形成多个熔滴。熔滴与以泵压10MPa供给的由冷却水形成的倒圆锥状的冷却水流碰撞,形成微细的粉末,之后回收。其中,表1的试样No.3、4的雾化温度过低,无法喷射熔融液。

其中,在图10A、图10B所示的雾化装置10中,筒体32的内表面的内径为300mm,D1/D2为1/2,角度θ1为20度。

另外,在实验例1中,以475℃进行60分钟热处理。另外,利用ICP分析确认了母合金的组成与软磁性合金粉末的组成基本一致。

确认所得到的各软磁性合金粉末是否包含非晶质,是否包含纳米结晶。利用XRD算出非晶质化度X。X为85%以上的软磁性金属粉末在微细结构一项中记作非晶质。对于非晶质化率小于85%的情况,通过XRD的利用谢乐公式的微晶尺寸的评价,确认是否包含大于纳米结晶的结晶。在不含大于纳米结晶的结晶时,记作非晶质+纳米结晶;在包含大于纳米结晶的结晶时,记作结晶。将结果示于表1。

对所得到的各软磁性合金粉末的粉末颗粒的形状进行评价。具体而言,测定20000个颗粒的圆形度,算出以个数基准计的平均圆形度和从圆形度最低起至0.50的累积个数比例。将结果示于表1。另外,对于各实施例和比较例,在累积个数比例为2.0%以下时,异形颗粒少;在累积个数比例为1.5%以下时,异形颗粒特别少。另外,对于各实施例和比较例,利用激光衍射式的粒度分布测定装置(HELOS&RODOS(Sympatec公司))确认以体积基准计的平均粒径(D50)约为25μm。

对于所得到的各软磁性合金粉末,利用(STA449F3(NETZSCH公司))进行DSC测定,确认有无Tg。并且,进行Tm和ΔT的测定。将结果示于表1。

利用(K-HC1000型(东北特殊钢株式会社))测定所得到的各软磁性合金粉末的矫顽力Hc。将结果示于表1。Hc没有特别限制。Hc可以为0.50Oe以下。Hc优选为0.20Oe以下。

接着,由各软磁性合金粉末制作环形磁芯。具体而言,在各软磁性合金粉末中混合作为绝缘粘合剂的酚醛树脂,使酚醛树脂量达到总量的3质量%,使用一般的行星式混合器作为搅拌机进行造粒,以得到500μm左右的造粒粉。接着,以面压4ton/cm

然后,在环形磁芯上缠绕UEW线,使用4284A PRECISION LCR METER(Hewlett-Packard Company),以100kHz测定μ(相对磁导率)。将结果示于表1。其中,将相对磁导率μ为30以上的情况评价为良好。

【表1】

根据表1,作为包含非晶质的Fe基软磁性合金的试样No.1~4、1a,由于Tm高,因此喷射所需的雾化温度高达1500℃以上。即,能够制作软磁性合金粉末的雾化温度的幅度窄。另外,所得到的软磁性合金粉末不具有Tg。因此,软磁性合金粉末的矫顽力增高,圆形度降低,异形颗粒多。进一步而言,使用软磁性合金粉末制得的环形磁芯的相对磁导率μ降低。

与之相对,作为含Co多的组成的试样No.5~8、5a,由于Tm低,因此喷射所需的雾化温度低,能够以雾化温度1300℃进行喷射。即,能够制作软磁性合金粉末的雾化温度的幅度宽。另外,所得到的软磁性合金粉末具有Tg。因此,软磁性合金粉末的矫顽力降低,圆形度增高,异形颗粒少。进一步而言,使用软磁性合金粉末制得的环形磁芯的相对磁导率μ升高。

(实验例2)

在实验例2中,由试样No.1改变供给冷却水的泵压,除此以外,以实验例1所记载的条件制作试样No.9、10的软磁性合金粉末和环形磁芯。将结果示于表2。

【表2】

根据表2,通过降低泵压,软磁性合金粉末的颗粒的平均圆形度提高。但累积个数比例的变化小,异形颗粒的比例的变化也小。由于试样No.9、10是包含非晶质的Fe基软磁性合金,因此Tm高。另外,所得到的软磁性合金粉末不具有Tg。因此,软磁性合金粉末的矫顽力升高,异形颗粒多。进一步而言,使用软磁性合金粉末制得的环形磁芯的相对磁导率μ降低。

(实验例3)

在实验例3中,由试样No.8将Co的一部分置换成Fe,除此以外,以实验例1所记载的条件制作试样No.9~16的软磁性合金粉末和环形磁芯。将结果示于表3。

另外,除了改变组成以外,以与试样编号8相同的条件制作试样编号8a~8e的软磁性合金粉末和环形磁芯。将结果示于表3A。

【表3】

【表3A】

根据表3,具有规定范围内的组成的试样No.11~14的颗粒形状良好,环形磁芯的相对磁导率μ良好。根据试样No.11~14,存在Fe量越增加,Tm越升高、矫顽力越增加、相对磁导率μ越下降的倾向。并且,α+β>0.500且Co的含有比例过小的试样No.16中,软磁性合金的熔点变得过高,无法以雾化温度1300℃喷射熔融液。但是,Co/Fe的原子数比为5以上20以下的试样No.11与上述的范围外的试样No.8、12相比,矫顽力下降,相对磁导率μ升高。

根据表3A,作为具有规定范围内的组成、具有Tg并且Tm在规定的范围内的各试样,喷射所需的雾化温度低,能够以雾化温度1300℃进行喷射。即,能够制作软磁性合金粉末的雾化温度的幅度宽。另外,所得到的软磁性合金粉末具有Tg。因此,软磁性合金粉末的矫顽力降低,圆形度升高,异形颗粒少。进一步而言,使用软磁性合金粉末制得的环形磁芯的相对磁导率μ升高。另外,在Co/B比试样No.8高时,存在Co/B越高,Tm越升高、平均圆形度越小、矫顽力越增加、相对磁导率μ越下降的倾向。

(实验例4)

在实验例4中,改变主要成分所含的各元素的含量,除此以外,以与实验例3、试样No.11相同的条件制作软磁性合金粉末和环形磁芯。将结果示于表4~表7。

【表4】

【表5】

【表6】

【表7】

在表4中,表示改变了Co、Fe和M(Nb)的含量的实验例。具有规定范围内的组成的试样No.18~22具有Tg,具有规定范围内的Tm。并且,软磁性合金粉末的平均圆形度高,异形颗粒少,矫顽力降低。另外,环形磁芯的相对磁导率升高。

与之相对,不含M(Nb)的试样No.17不具有Tg。结果,软磁性合金粉末的平均圆形度低,异形颗粒多,矫顽力升高。并且,环形磁芯的相对磁导率升高。另外,M的含量过多的试样No.23的Tm变得过低。结果,软磁性合金粉末的平均圆形度低,异形颗粒多,矫顽力升高。并且,环形磁芯的相对磁导率升高。

在表5中,试样No.24~27是由试样No.11改变了Co、Fe和B的含量(b)的实验例。具有规定范围内的组成的试样No.25、26具有Tg,并具有规定范围内的Tm。并且,软磁性合金粉末的平均圆形度高,异形颗粒少,矫顽力降低。另外,环形磁芯的相对磁导率升高。与之相对,B的含量过少的试样No.24的软磁性合金的熔点变得过高,无法以雾化温度1300℃喷射熔融液。B的含量过多的试样No.27的Tm变得过低。结果,软磁性合金粉末的异形颗粒多,矫顽力升高。并且,环形磁芯的相对磁导率降低。

在表5中,试样No.28~34是由试样No.11改变了Co、Fe和P的含量(c)的实验例。具有规定范围内的组成的试样No.28~33具有Tg,并具有规定范围内的Tm。并且,软磁性合金粉末的平均圆形度高,异形颗粒少,矫顽力降低。另外,环形磁芯的相对磁导率升高。与之相对,P的含量过多的试样No.34的Tm变得过低。结果,软磁性合金粉末的平均圆形度低,异形颗粒多,矫顽力升高。并且,环形磁芯的相对磁导率降低。

在表5中,试样No.35~41是由试样No.11改变了Co、Fe和Si的含量(d)的实验例。具有规定范围内的组成的试样No.35~40具有Tg,并具有规定范围内的Tm。并且,软磁性合金粉末的平均圆形度高,异形颗粒少,矫顽力降低。另外,环形磁芯的相对磁导率升高。与之相对,Si的含量过多的试样No.41的Tm变得过低。结果,软磁性合金粉末的平均圆形度低,异形颗粒多,矫顽力升高。并且,环形磁芯的相对磁导率降低。

在表6中,试样No.42~46是由试样No.11主要改变了Co、Fe和Cr的含量(e)的实验例。具有规定范围内的组成的试样No.42~45具有Tg,并具有规定范围内的Tm。并且,软磁性合金粉末的平均圆形度高,异形颗粒少,矫顽力降低。并且,环形磁芯的相对磁导率升高。与之相对,Cr的含量过多的试样No.46的软磁性合金粉末的异形颗粒多,矫顽力升高。并且,环形磁芯的相对磁导率降低。

在表7中,试样No.47~49是由试样No.11主要改变了Co、Fe和S的含量(f)的实验例。具有规定范围内的组成的试样No.47、48具有Tg,并具有规定范围内的Tm。并且,软磁性合金粉末的平均圆形度高,异形颗粒少。与之相对,S的含量过多的试样No.49的软磁性合金粉末的矫顽力升高。并且,环形磁芯的相对磁导率降低。

(实验例5)

在实验例5中,对于试样No.8,将Co的一部分置换成X1和/或X2,除此以外,以实验例1所记载的条件制作软磁性合金粉末和环形磁芯。将结果示于表8、表9。

【表8】

【表9】

即使将Co的一部分置换成X1和/或X2,具有规定范围内的组成的各试样也具有Tg,并具有规定范围内的Tm。并且,软磁性合金粉末的平均圆形度高,异形颗粒少,矫顽力降低。并且,环形磁芯的相对磁导率升高。

(实验例6)

在实验例6中,对于试样No.8,改变M的种类,除此以外,以实验例1所记载的条件制作软磁性合金粉末和环形磁芯。将结果示于表10。

【表10】

即使改变M的种类,具有规定范围内的组成的各试样也具有Tg,并具有规定范围内的Tm。并且,软磁性合金粉末的平均圆形度高,异形颗粒少,矫顽力降低。并且,环形磁芯的相对磁导率升高。

(实验例7)

在实验例7中,对于试样No.8,改变热处理条件,除此以外,以实验例1所记载的条件制作软磁性合金粉末和环形磁芯。具体而言,在试样No.109中不进行热处理。在试样No.110中将热处理温度升高至575℃。将结果示于表11。其中,虽然表11中没有记载,但各试样具有Tg,并具有规定范围内的Tm。并且,软磁性合金粉末的平均圆形度高,异形颗粒少,矫顽力降低。

【表11】

试样No.109的软磁性合金粉末可以说是试样No.8的软磁性合金粉末的制造工序中的热处理前的软磁性合金粉末。若在475℃的热处理的前后进行比较,可以认为由于在热处理中没有生成结晶,能够除去形变和应力,因此相对磁导率μ升高。

试样No.110的软磁性合金粉末由于以575℃进行了热处理,因此生成了纳米结晶。

(实验例8)

在实验例8中,由试样No.11改变以体积基准计的平均粒径,除此以外,以实验例3所记载的条件制作试样No.111、112的软磁性合金粉末和环形磁芯。另外,降低B的含量(b),并且使雾化温度为1600℃,除此以外,以与试样No.11、111、112相同的条件制作试样No.113~115的软磁性合金粉末和环形磁芯。将结果示于表12。

【表12】

根据表12,平均粒径越大,环形磁芯的相对磁导率越升高。另外,具有规定范围内的组成的试样No.11、111、112的各试样具有Tg,并具有规定范围内的Tm。并且,软磁性合金粉末的平均圆形度高,异形颗粒少,矫顽力降低。并且,环形磁芯的相对磁导率升高。

与之相对,B的含量(b)过小的试样No.113~115的各试样不具有Tg,Tm变得过高。结果,软磁性合金粉末的平均圆形度低,异形颗粒多,矫顽力升高。并且,环形磁芯的相对磁导率降低。

(实验例9)

以得到Co

接着,将母合金收纳在配置于雾化装置10内的耐热性容器22中。接着,将筒体32内抽真空后,使用设置于耐热性容器22外部的加热用线圈24,利用高频感应对耐热性容器22进行加热,将耐热性容器22中的原料金属熔融、混合,从而得到熔融金属(熔融液)。

将所得到的熔融液以1500℃的雾化温度向冷却部30的框体32内喷射,并以喷射气体压力7MPa喷射氩气,由此形成多个熔滴。熔滴与以泵压10MPa供给的由冷却水形成的倒圆锥状的冷却水流碰撞,形成微细的粉末,之后回收。

其中,在图10A、图10B所示的雾化装置10中,筒体32的内表面的内径为300mm,角度θ1为20度。另外,在实验例9中,使D1/D2为表13所示的条件。

利用ICP分析确认了母合金的组成与软磁性合金粉末的组成基本一致。

确认所得到的各软磁性合金粉末是否具有包含非晶质的结构,是否具有包含纳米结晶的结构,是否具有包含结晶的结构。利用XRD确认是否存在由纳米结晶引起的峰,在非晶质化率为85%以上时,记作具有包含非晶质的结构;在小于85%时,记作具有包含纳米结晶的结构或者包含结晶的结构。另外,在非晶质化率为85%以上时,利用TEM,确认包含非晶质的结构是只具有非晶质的结构还是包含异质非晶的结构。根据利用TEM确认的结果,将只具有非晶质的结构记作非晶质,将具有包含异质非晶的结构记作异质非晶。此外,对于非晶质化率小于85%的情况,通过XRD的利用谢乐公式的微晶尺寸的评价,确认是否包含大于纳米结晶的结晶。在不含大于纳米结晶的结晶时,记作具有包含纳米结晶的结构。另外,在具有包含纳米结晶的结构时,记作纳米结晶;在包含大于纳米结晶的结晶时,记作结晶。将结果示于表13的微细结构一项。

接着,称量所得到的软磁性合金粉末2g。接着,将称量的粉末倒入Φ8mm的模具中。接着,利用手动压力机,对倒入模具的粉末以压力X

在k的测定时,在各试样中准备未加压的粉末(X

接着,由各软磁性合金粉末制作环形磁芯。具体而言,在各软磁性合金粉末中混合作为绝缘粘合剂的酚醛树脂,使酚醛树脂量达到总量的3质量%,使用一般的行星式混合器作为搅拌机进行造粒,以得到500μm左右的造粒粉。接着,以磁性体的填充率达到70%~72%的方式,以面压6ton/cm

然后,利用Hc计(K-HC1000型(东北特殊钢株式会社))测定环形磁芯的矫顽力。将环形磁芯的矫顽力为1.00Oe以下评价为良好,将0.50Oe以下评价为更好,将0.30Oe以下评价为特别好。

然后,在环形磁芯上缠绕UEW线,利用4284A PRECISION LCR METER(Hewlett-Packard Company)以100kHz测定μ(相对磁导率)。将结果示于表13。其中,将相对磁导率μ为30以上的情况评价为良好,将35以上的情况评价为特别好。

【表13】

根据表13,k满足0≤k≤0.00100的试样No.201~203的磁芯的矫顽力、磁芯的相对磁导率都良好。与之相对,D1/D2为1的试样No.204的k过大,结果磁芯的矫顽力过高、磁芯的相对磁导率过低。

(实验例10)

在实验例10中,对试样No.201或试样No.204以表14所示的温度进行60分钟热处理,除此以外,以与试样No.201或试样No.204相同的条件制作软磁性合金粉末和环形磁芯。将结果示于表14。

【表14】

根据表14,k满足0≤k≤0.00100的试样No.201、205~209的磁芯的矫顽力、磁芯的相对磁导率都良好。特别是微细结构为只具有非晶质的结构、包含异质非晶的结构或者包含纳米结晶的结构的试样No.201、205~208,磁芯的矫顽力、磁芯的相对磁导率都比微细结构为包含大于纳米结晶的结晶的结构的试样No.209好。另外,微细结构为只具有非晶质的结构或者包含异质非晶的结构的试样No.201、205~207,磁芯的矫顽力、磁芯的相对磁导率都比微细结构为包含纳米结晶的结构的试样No.208好。与之相对,试样No.210的k变得过大,结果磁芯的矫顽力过高、磁芯的相对磁导率过低。另外,试样No.204以及对试样No.204进行热处理后的试样No.211~216,与微细结构无关,k都变得过大,结果磁芯的矫顽力过高、磁芯的相对磁导率过低。

(实验例11)

在实验例11中,由试样No.207将Co的一部分或全部置换成Fe,除此以外,以与试样No.207相同的条件制作软磁性合金粉末和环形磁芯。将结果示于表15。其中,关于软磁性金属粉末的微细结构,利用XRD只确认了非晶质化率为85%以上。即,确认了具有包含非晶质的结构,但对于包含非晶质的结构是只具有非晶质的结构还是包含异质非晶的结构,未进行确认。

【表15】

根据表15,α+β在特定的范围内且满足0≤k≤0.00100的试样No.207、217~220的磁芯的相对磁导率良好。与之相对,α+β过大且k过大的试样No.222、223的磁芯的矫顽力过高,结果磁芯的相对磁导率过低。另外,特别是Co/Fe以原子数比计为5以上20以下的试样No.217,与Co/Fe在上述的范围外的试样No.207、218~220相比,k减小,磁芯的矫顽力降低,磁芯的相对磁导率升高。其中,表15的所有试样具有包含非晶质的结构。

(实验例12)

在实验例12中,由试样No.217改变Nb的含量(a),并且改变Co和Fe的含量,除此以外,以与试样No.217相同的条件制作软磁性合金粉末和环形磁芯。将结果示于表16。另外,对于软磁性金属粉末的微细结构,未确认包含非晶质的结构是只具有非晶质的结构还是具有包含异质非晶的结构。

【表16】

根据表16,满足0.001≤a≤0.140和0.500<1-(a+b+c+d+e)<0.840且满足0≤k≤0.00100的试样No.217、225~229的磁芯的矫顽力和磁芯的相对磁导率良好。与之相对,不含M(Nb)且a=0.000的试样No.224得到磁芯的矫顽力过高、磁芯的相对磁导率过低的结果。另外,a过大的试样No.230的k过大,结果磁芯的矫顽力过高、磁芯的相对磁导率过低。另外,除了试样No.224以外,具有包含非晶质的结构。试样No.224含有大于纳米结晶的结晶。

(实验例13)

在实验例13中,由试样No.217改变B的含量(b)、P的含量(c)、Si的含量(d)、Cr的含量(e),并且改变Co和Fe的含量,除此以外,以与试样No.217相同的条件制作软磁性合金粉末和环形磁芯。将结果示于表17。另外,对于软磁性金属粉末的微细结构,未确认包含非晶质的结构是只具有非晶质的结构还是包含异质非晶的结构。

【表17】

根据表17,B的含量(b)、P的含量(c)、Si的含量(d)、Cr的含量(e)、b+c+d+e在特定的范围内且满足0≤k≤0.00100的各试样的磁芯的矫顽力和磁芯的相对磁导率良好。与之相对,B的含量(b)、P的含量(c)、Si的含量(d)、Cr的含量(e)、b+c+d+e中的任一项以上在特定的范围外的各试样的k过大,结果磁芯的矫顽力过高、磁芯的相对磁导率过低。其中,除了试样No.231以外,具有包含非晶质的结构。试样No.231含有大于纳米结晶的结晶。

(实验例14)

对于试样No.207,将Co的一部分置换成Ni,除此以外,以与试样No.207相同的条件制作软磁性合金粉末和环形磁芯。将结果示于表18。另外,对于软磁性金属粉末的微细结构,未确认包含非晶质的结构是只具有非晶质的结构还是具有包含异质非晶的结构。

【表18】

根据表18,即使在将Co的一部分置换成Ni且X1为Ni的情况下,组成在特定的范围内且满足0≤k≤0.00100的各试样的磁芯的矫顽力和磁芯的相对磁导率也良好。与之相对,Ni的含量过大的试样No.258的k变得过大,结果磁芯的矫顽力过高、磁芯的相对磁导率过低。其中,表18的所有试样具有包含非晶质的结构。

(实验例14)

对于试样No.207,将Co的一部分置换成X3,除此以外,以与试样No.207相同的条件制作软磁性合金粉末和环形磁芯。将结果示于表19。另外,对于软磁性金属粉末的微细结构,未确认包含非晶质的结构是只具有非晶质的结构还是具有包含异质非晶的结构。

【表19】

根据表19,即使在将Co的一部分置换成X3的情况下,组成在特定的范围内且满足0≤k≤0.00100的各试样的磁芯的矫顽力和磁芯的相对磁导率也良好。其中,表19的所有试样具有包含非晶质的结构。

(实验例15)

对于试样No.207,将Co的一部分置换成X1和X3,除此以外,以与试样No.207相同的条件制作软磁性合金粉末和环形磁芯。将结果示于表20。另外,对于软磁性金属粉末的微细结构,未确认包含非晶质的结构是只具有非晶质的结构还是具有包含异质非晶的结构。

【表20】

根据表20,即使在将Co的一部分置换成X1和X3的情况下,组成在特定的范围内且满足0≤k≤0.00100的各试样的磁芯的矫顽力和磁芯的相对磁导率也良好。其中,表20的所有试样具有包含非晶质的结构。

(实验例16)

对于试样No.207,改变M的种类,除此以外,以与试样No.207相同的条件制作软磁性合金粉末和环形磁芯。将结果示于表21。另外,对于软磁性金属粉末的微细结构,未确认包含非晶质的结构是只具有非晶质的结构还是具有包含异质非晶的结构。

【表21】

根据表21,即使在改变M的种类的情况下,组成在特定的范围内且满足0≤k≤0.00100的各试样的磁芯的矫顽力和磁芯的相对磁导率也良好。其中,表21的所有试样具有包含非晶质的结构。

相关技术
  • 软磁性合金粉末、磁芯、磁性部件和电子设备
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