处理放射性废水的表面氧化的二硫化锡纳米片包裹碲纳米线的制备方法

技术领域

本发明涉及一种异质结材料的制备方法，特别是处理放射性废水的表面氧化的二硫化锡纳米片包裹碲纳米线的制备方法。

背景技术

随着清洁核能的发展，产生了大量的放射性废水。六价铀是放射性废水中的关键组分，具有很强的化学毒性和放射性毒性，因此需要从放射性废水中将其提取去除。与传统的吸附法提取铀相比，光催化还原法提取可溶性铀具有萃取速度快、对非还原性共存离子具有很高的抗性等优点，引起了人们的关注。在光催化过程中，铀首先受到半导体表面的限域，然后被光电子还原。因此，半导体对铀的限域直接影响到光电子的利用和铀的还原效率。

除官能团外，库仑相互作用是影响铀与限域位点之间结合强度的另一个因素。鉴于铀酰离子是放射性废水中铀的最常见存在形式，因此带负电荷的表面对于铀的提取是可行的。在铀的光催化还原中，电子在半导体上的积累能够增加表面负电荷，这可以通过等离子效应注入热电子来实现。因此，可以将半导体与等离激元材料复合来促进铀的限域，从而促进铀的光催化还原。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种处理放射性废水的表面氧化的二硫化锡纳米片包裹碲纳米线的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、在搅拌下将TeO

步骤二、将十二烷基苯磺酸钠、SnCl

优选的是，所述步骤一中，TeO

优选的是，所述步骤二中，十二烷基苯磺酸钠、SnCl

优选的是，所述步骤二中，将反应液转移到高压反应釜中之前，使用Nd:YAG脉冲激光器对反应液进行紫外脉冲激光辐照。

优选的是，所述紫外脉冲激光辐照的时间为5～10min；所述紫外脉冲激光辐照的波长为355nm，脉冲宽度为15～25ns，脉冲频率为20～35Hz；单脉冲能量为60～135mJ。

优选的是，所述步骤二中，将离心收集的沉淀直接放入超临界装置中，在温度为360～370℃，压强为10～18MPa的超临界丙酮-水体系中浸泡5～10min；所述的超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为2:1。

本发明提供了一种如上述的表面氧化的二硫化锡纳米片包裹碲纳米线在处理放射性废水中的应用，取表面氧化的二硫化锡纳米片包裹碲纳米线加入含铀放射性废水中，在黑暗条件下，搅拌含铀放射性废水60min，然后在氙灯模拟太阳光条件下，进行光催化反应，实现含铀放射性废水中六价铀的光催化还原。

本发明至少包括以下有益效果：

本发明制备的表面氧化的二硫化锡纳米片包裹碲纳米线能够较好处理含铀废水，Te纳米线的引入在光照条件下通过等离子体效应提供了热电子注入；SnS

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

附图说明：

图1是本发明SnS

图2是本发明Te@SnS

图3是本发明Te@O-SnS

图4是本发明SnS

图5为本发明SnS

图6为本发明SnS

图7(a)为通过UPS光谱测量Te、SnS

图8为本发明SnS

图9为本发明SnS

图10(a)为SnS

图11为不同pH条件下Te@O-SnS

图12为不同固液比条件下Te@O-SnS

图13为不同初始浓度条件下Te@O-SnS

图14为SnS

图15为Te@O-SnS

图16为SnS

图17为Te@O-SnS

图18为Te@O-SnS

图19为Te@O-SnS

具体实施方式：

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。

实施例1：

一种处理放射性废水的表面氧化的二硫化锡纳米片包裹碲纳米线的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、在搅拌下，将24mg TeO

步骤二、将0.2g十二烷基苯磺酸钠、0.09g SnCl

实施例2：

一种处理放射性废水的表面氧化的二硫化锡纳米片包裹碲纳米线的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、在搅拌下，将24mg TeO

步骤二、将0.2g十二烷基苯磺酸钠、0.09g SnCl

图17为Te@O-SnS

实施例3：

一种处理放射性废水的表面氧化的二硫化锡纳米片包裹碲纳米线的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、在搅拌下，将24mg TeO

步骤二、将0.2g十二烷基苯磺酸钠、0.09g SnCl

图18为Te@O-SnS

实施例4：

一种处理放射性废水的表面氧化的二硫化锡纳米片包裹碲纳米线的制备方法，包括以下步骤：

一种处理放射性废水的表面氧化的二硫化锡纳米片包裹碲纳米线的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、在搅拌下，将24mg TeO

步骤二、将0.2g十二烷基苯磺酸钠、0.09g SnCl

图19为Te@O-SnS

对比例1：

步骤一、在搅拌下，将24mg TeO

步骤二、将0.2g十二烷基苯磺酸钠、0.09g SnCl

对比例2：

将0.2g十二烷基苯磺酸钠、0.09g SnCl

图1是本发明SnS

图4是本发明SnS

使用Kratos Axis Ultra光电子能谱仪(Thermo escalab 250Xi，Thermo Fisher，美国)进行X射线光电子能谱(XPS)分析，该仪器使用单色AlK

材料表面的电荷变化采用Zeta电位仪(zetaPALS)分析；在具有单色He I光源(21.22eV)的X射线光电子能谱仪(UPS，Thermo escalab 250Xi，Thermo Fisher，US)上进行紫外光电子能谱测试。为了验证Te@O-SnS

为了验证SnS

对实施例及对比例制备的材料的电化学表征在chi760d工作站上完成，Ag/AgCl(3.5M KCl)和Pt丝分别作为参比电极和对电极。工作电极的制备如下：首先，将3mg催化剂粉末(实施例1及对比例1～2制备的材料)与9mg炭黑、30μL Nafion溶液(0.5wt％)和2mL乙醇混合，得到炭基催化剂墨水。然后，在1×2cm的碳纸上均匀地刷上碳基催化剂墨水。在80μg/LU(VI)+0.5M NaNO

负电荷和-OH基团的增加与U(VI)结合强度的增强有关。图10(a)为SnS

在光催化过程中，将5mg制备的光催化剂(实施例1～4及对比例1～2制备的材料)分散到20mL具有各种浓度(C

Ads＝(C

U(VI)结合强度的增强促使我们在AM1.5G fiter氙灯条件下(模拟阳光)研究了U(VI)的光催化还原。TA作为一种真实放射性废水中普遍共存的有机物，被用作牺牲剂。图14为在1mg/L TA的8mg/L U(VI)溶液中，SnS

作为评价光催化剂实用性的一个重要因素，我们通过5次重复光还原U(VI)进一步评估Te@O-SnS

pH稳定性是评价材料光催化还原性U(VI)性能的又一个重要指标。因此，我们研究了Te@O-SnS

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。