一种提高油脂抗冷冻性能的方法

技术领域

本发明属于油脂加工技术领域，具体涉及一种提高油脂抗冷冻性能的方法。

背景技术

油脂的抗冻性是指成品油脂在低温状态下保持澄清的能力。油脂的抗冻性经常用油脂的冷冻试验来评估，详细步骤可参考GB/T 35877-2018。抗冻性能差的油脂在低温存贮过程中会逐渐有固体析出，变得浑浊，最后沉淀在底部，影响产品的外观。

为了提高油脂的抗冷冻性能，很多行业内的专家学者都提供了各自行之有效的实施方案。CN106167738A公开了一种高植物甾醇稻米油的精炼方法，该方法现将毛油经过脱酸处理，再经四级分子蒸馏、脱蜡、脱臭、二次闪蒸脱水而得成品稻米油。所得的稻米油的冷冻时间可达24小时以上。

CN107746746A公开了一种提高植物油品质的方法和设备，其可进一步提高含蜡植物油结晶养晶过程脱蜡、冬化的效果，提升植物油冷冻时间至60小时以上，其可适用于稻米油。该发明通过八级逐级降温结晶和六级恒温养晶以及两级低温过滤的方法进行油脂脱蜡，采用专门的结晶、养晶设备，有效统筹协同解决设备传动对结晶、养晶过程干扰。

CN108795573A公开了一种米糠油脱脂冷却的方法，该方法在油温降至20℃至3℃之间时控制降温速率，接下来在3℃下持续养晶12小时，在5℃～8℃下脱脂。控制过滤压力为0.1MPa，初滤油后重新结晶过滤，得到成品米糠油。此方法有利于脂的结晶，有利于通过冷冻试验检测。

然而，上述方法都依赖于特殊的工艺设备，实际应用受到限制。因此，本领域仍需一种无需配备除常规油脂精炼设备以外的其他工艺设备的提升油脂抗冻性能的方法。

发明内容

本发明提供一种提升油脂抗冻性能的方法，该方法无需再配备除常规油脂精炼设备以外的其他工艺设备，通过在脱色过程中使用特定的脱色剂进行反应脱色，提高了油脂的抗冻性能。

具体而言，本发明一方面提供一种油脂脱色方法，该方法包括使用粒径在10μm～100μm之间、中值粒径在25μm～100μm之间且粒径分布的偏度值在0.3～1之间的脱色剂对油脂进行脱色。

在一个或多个实施方案中，所述脱色剂选自活性白土、凹凸棒土、沸石、酸化稻壳灰、硅酸镁、硅藻土、珍珠岩、活性炭和其任意混合物；优选地，所述脱色剂为活性白土、珍珠岩、活性炭与硅藻土中的至少一种或两种以上的混合物；优选地，所述脱色剂为活性白土或活性白土与选自活性炭、硅藻土和珍珠岩中的至少一种的混合物。

在一个或多个实施方案中，所述油脂为需要提高抗冻性能的油脂，优选为稻米油、棉籽油、大豆油、葵花籽油、玉米油或其任意混合物；优选地，所述待脱色的油脂预先进行脱蜡处理。

在一个或多个实施方案中，所述脱色剂的粒径范围为20μm～100μm。

在一个或多个实施方案中，所述脱色剂的中值粒径范围为30～65μm。

在一个或多个实施方案中，所述脱色剂的粒径分布的偏度值为0.4～0.8，优选为0.4～0.7。

在一个或多个实施方案中，所述脱色剂的用量为油重的0.1～5％，优选1～3％。

在一个或多个实施方案中，所述脱色剂为活性白土与硅藻土的混合物，粒径范围为10～100微米，中值粒径范围为25～70μm，粒径分布的偏度值为0.3～1、优选0.4-0.6。

在一个或多个实施方案中，所述脱色剂为活性白土与活性炭的混合物，粒径范围为10～100微米，中值粒径范围为35～70μm、粒径分布的偏度值为0.4～1、优选0.4-0.7。

在一个或多个实施方案中，所述脱色剂为活性白土，粒径范围为10～100微米，中值粒径范围为30～70μm，粒径分布的偏度值为0.4～0.6。

在一个或多个实施方案中，所述脱色剂为活性白土、硅藻土与活性炭的混合物，粒径范围为10～100微米、中值粒径范围为25～50μm、粒径分布的偏度值为0.4～0.6。

在一个或多个实施方案中，所述脱色在减压下进行脱色，优选压力为9kPa或以下，如4kPa～9kPa。

在一个或多个实施方案中，脱色温度为100-115℃，脱色时间为40分钟以内，如30-40分钟。

本发明还提供一种油脂精炼方法，该方法包括本文任一实施方案所述的油脂脱色方法，以及脱胶、物理脱酸、中和、水洗干燥、脱蜡脂和脱臭中的一个或多个步骤。

本发明还提供粒径分布范围为10μm～100μm之间、中值粒径在25μm～100μm之间且粒径分布的偏度值在0.3～1之间的脱色剂，或本文任一实施方案所述的油脂脱色方法在提高油脂冷冻时间中的应用；优选地，所述脱色剂如本文任一方案所述。

本发明还提供一种脱色剂，所述脱色剂含有活性白土、珍珠岩、活性炭与硅藻土中的至少两种的混合物，且所述脱色剂颗粒的粒径分布范围为10μm～100μm之间、中值粒径在25μm～100μm之间且粒径分布的偏度值在0.3～1之间。

在一个或多个实施方案中，所述脱色剂为：所述脱色剂为活性白土与硅藻土的混合物，粒径范围为10～100微米，中值粒径范围为25～70μm，粒径分布的偏度值为0.3～1、优选0.4-0.6；所述脱色剂为活性白土与活性炭的混合物，粒径范围为10～100微米，中值粒径范围为35～70μm、粒径分布的偏度值为0.4～1、优选0.4-0.7；所述脱色剂为活性白土，粒径范围为10～100微米，中值粒径范围为30～70μm，粒径分布的偏度值为0.4～0.6；或所述脱色剂为活性白土、硅藻土与活性炭的混合物，粒径范围为10～100微米、中值粒径范围为25～50μm、粒径分布的偏度值为0.4～0.6。

本发明还包括采用本发明任一实施方案所述的方法制备得到的油脂。

具体实施方式

为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。

本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本发明的范围，即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。

本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。本文中，若无特别说明，百分比是指质量百分比，比例是指质量比。

本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。

本文中，如无特别说明，文中所提到的原料可以采用本领域常规的原料，所提到的工艺可以采用本领域常规的操作方式，本领域技术人员可以根据本文公开的内容和现有技术合理确定。

本发明发现，通过在脱色过程中使用特定的脱色剂进行反应脱色，无需再配备除常规油脂精炼设备(例如降膜蒸发器、养晶罐)以外的其他工艺设备，即可现在延迟油脂的冷冻时间，提升其抗冻性能。本发明所述的特定的脱色剂具有以下特征：粒径在10μm～100μm之间、中值粒径在25μm～100μm之间且粒径分布的偏度值在0.3～1之间的脱色剂。优选的粒径范围是20μm～100μm。优选的中值粒径范围为30～65μm。优选的粒径分布的偏度值为0.4～0.8，更优选为0.4～0.7。本发明中，粒径分布范围、中值粒径范围以及偏度值的检测和计算方法如实施例部分所述。

可使用本领域已知的在油脂脱色中使用的各种脱色剂来实施本发明。示例性的脱色剂包括但不限于活性白土、凹凸棒土、沸石、酸化稻壳灰、硅酸镁、硅藻土、珍珠岩和活性炭。可使用一种脱色剂或两种以上的脱色剂的任意混合物。当使用两种以上脱色剂时，对脱色剂混合物中各脱色剂之间的用量配比并无特殊限制，只要最终的脱色剂的粒径分布范围、中值粒径范围以及偏度值在本文所限定的范围之内即可。优选地，所述脱色剂为活性白土、珍珠岩、活性炭与硅藻土中的至少一种或两种以上的混合物；更优选地，所述脱色剂为活性白土或活性白土与选自活性炭、硅藻土和珍珠岩中的至少一种的混合物。更优选地，当使用活性白土与选自活性炭、硅藻土和珍珠岩中的至少一种的混合物，混合物中活性白土的含量不超过20％。例如，该混合物中，活性白土的含量在5-18％之间。

在一些实施方案中，本发明的脱色剂为活性白土与硅藻土的混合物，粒径范围为10～100微米，中值粒径范围为25～70μm，粒径分布的偏度值为0.3～1、优选0.4-0.6；或者为活性白土与活性炭的混合物，粒径范围为10～100微米，中值粒径范围为35～70μm、粒径分布的偏度值为0.4～1、优选0.4-0.7；或者为活性白土，粒径范围为10～100微米，中值粒径范围为30～70μm，粒径分布的偏度值为0.4～0.6；或者为活性白土、硅藻土与活性炭的混合物，粒径范围为10～100微米、中值粒径范围为25～50μm、粒径分布的偏度值为0.4～0.6。

脱色通常包括：向油脂中加入适量的本发明所述的脱色剂，在一定的温度和真空条件下进行反应，反应后抽滤。脱色剂的添加量可以为油脂质量的0.1％-5％，优选为1％-3％；脱色温度可以为100-120℃，优选为100-115℃。通常在减压下进行脱色，优选地，在9kPa压力以下，如4-9kPa，优选为4-7kPa的压力下进行脱色。脱色时间低于45分钟，例如可以为30-45min，优选为30-40min。

适用于本发明的油脂可以为植物油，包括但不限于大豆油、椰子油、稻米油、菜籽油、葵花籽油、玉米油、橄榄油、棕榈油、棕榈仁油、棕榈硬脂、花生油、亚麻籽油、红花油、棉籽油、芒果仁油、牛油果仁油、乳木果油和雾冰草脂中的一种或任意多种的混合物。优选地，适用于本发明油脂脱色方法的油脂特别是那些需要提高抗冻性能的油脂，包括但不限于稻米油、棉籽油、大豆油、葵花籽油、玉米油或其任意混合物。

在一些实施方案中，本发明提供一种油脂精炼方法，包括本文所述的油脂脱色步骤以及选自脱胶、物理脱酸、中和、水洗干燥、脱蜡脂和脱臭步骤中的一个或多个。应理解，视实际生产情况和生产目的，所述脱胶、物理脱酸、中和、水洗干燥、脱蜡脂和脱臭中的一个或多个可省略。所述脱胶、物理脱酸、中和、水洗干燥、脱蜡脂和脱臭的工艺条件可以为本领域常规的工艺条件，并根据实际生产情况加以调整。

示例性的脱胶包括，将毛油过滤除去固态杂质后，加入脱胶介质对毛油进行脱胶。脱胶介质可以是本领域常规的脱胶介质，如柠檬酸溶液、磷酸溶液和脱胶酶。使用脱胶酶(如PLA1磷脂酶)的话，反应体系一般在45-80℃，pH为5-6，时间在2-6h。所述的脱胶介质是不低于毛油重量的0.05wt％，通常不高于毛油重量的2wt％。使用酸时，以溶液的总重量计，酸的浓度不低于5wt％，通常不高于80wt％，例如可在5～65wt％、10～60wt％、20～50wt％的范围之内。可同时加入水，通常水量不低于毛油重量的0.5wt％；通常单次脱胶步骤所用的水量不高于30wt％的油重，例如在0.5～20wt％、0.5～10wt％、5～25wt％的范围之内，所述水量不包括脱胶介质中的水。反应结束后分离胶质即得到脱胶油。

在一些实施方案中，利用PLA1磷脂酶对毛油进行脱胶，磷脂酶的添加的质量为毛油质量的10-1000mg/kg，反应温度为45-50℃，反应时间为4-6h，反应pH值为5-5.3，反应结束后分离胶质得到脱胶油。

脱酸的主要目的是除去毛油中游离脂肪酸，同时除去部分色素、磷脂、烃类和粘液质等杂质。可采用物理脱酸方法进行脱酸。例如，可在0.02-0.6kPa的压力和180-250℃的温度下处理脱胶油，得到脱酸油。或者，可采用碱炼(中和)方法脱酸。例如，在80-90℃下，在脱胶油中加入适量碱液反应10-60分钟。通常，加碱量＝7.13×10

若采用碱炼的方式脱酸，碱炼结束后可水洗干燥该碱炼油(中和油)，以进行脱皂，获得脱皂油。例如，可将中和油加热至80-90℃，加入油重5wt％以下(如1-3wt％)的热水水洗，离心后在90-120℃下真空干燥处理，得到脱皂油。应理解，需要时，可先进行物理脱酸，然后再进行碱炼。

不同油脂的脱脂/脱蜡工艺不完全相同。例如，对于稻米油等含蜡量较高的油脂，脱蜡脂工艺包括，将待脱脂油脂泵入养晶罐，控制温度至50-60℃，静置10-60min后，开始降温结晶。可在10-60小时内、优选40-60小时降低至0-6℃、优选2-4℃，然后在该温度养晶6-10小时，养晶结束后过滤。而对于大豆油和玉米油等含蜡量相对较低的油脂，其脱蜡脂工艺中，降温时间一般在2～20小时之间，温度在4～7℃。

示例性的脱臭工艺包括在真空度≤25mbar、180-240℃的温度下进行脱臭，时间可控制在30-150分钟。可在脱臭介质如氮气中进行脱臭。在其它一些实施方案中，脱臭包括将待脱臭油脂泵入降膜蒸发器进行循环处理，系统压力为0.2-0.6kPa，温度为180-250℃，得到脱臭油，即为最终的产品油脂。

在一些实施方案中，本发明包括一种油脂精炼方法，依次包括本文所述的脱胶、物理脱酸、中和、水洗干燥、脱蜡脂、脱色和脱臭步骤；优选地，此方法适用于含蜡量较高的油脂如稻米油等；在一些实施方案中，本发明的油脂精炼方法依次包括本文所述的脱胶、中和、水洗干燥、脱蜡脂、脱色和脱臭步骤，优选地；此方法适用于含蜡量较低的油脂如大豆油和玉米油等。

本发明也包括采用本发明所述脱色方法获得的脱色油脂，以及采用本发明所述精炼方法获得的精炼油脂，以及含有所述精炼油脂的调和油。优选地，所述油脂为稻米油、棉籽油、大豆油、葵花籽油、玉米油或其任意混合物。

本发明还提供的是粒径在10μm～100μm之间、中值粒径在25μm～100μm之间且粒径分布的偏度值在0.3～1之间的脱色剂在提高油脂冷冻时间中的应用；优选的脱色剂如本文任一实施方案所述。

还提供一种脱色剂，其为活性白土与选自活性炭、硅藻土和珍珠岩中的至少一种的混合物；优选地，混合物中活性白土的含量不超过20％。例如，该混合物中，活性白土的含量在5-18％之间。在一些实施方案中，本发明的脱色剂为活性白土与硅藻土的混合物，粒径范围为10～100微米，中值粒径范围为25～70μm，粒径分布的偏度值为0.3～1、优选0.4-0.6；或者为活性白土与活性炭的混合物，粒径范围为10～100微米，中值粒径范围为35～70μm、粒径分布的偏度值为0.4～1、优选0.4-0.7；或者为活性白土，粒径范围为10～100微米，中值粒径范围为30～70μm，粒径分布的偏度值为0.4～0.6；或者为活性白土、硅藻土与活性炭的混合物，粒径范围为10～100微米、中值粒径范围为25～50μm、粒径分布的偏度值为0.4～0.6。

下面的实施例是对本发明的进一步阐述，但本发明的内容不被下述内容所限定。本发明说明书中的实施方式仅用于对本发明进行说明，其并不对本发明的保护范围起到限定作用。本发明的保护范围仅由权利要求限定，本领域技术人员在本发明公开的实施方式的基础上所做的任何省略、替换或修改都将落入本发明的保护范围。

下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料，除非另作说明，都使用常规市售产品。在本发明的说明书以及下述实施例中，如没有特别说明，“％”都表示重量百分比，“份”都表示重量份。此外，各实施例和对比例所用的稻米毛油相同。

用到的其它材料和设备如下：

活性白土：乐平市洁净漂白土有限公司规格：1020#；

活性炭：益海(佳木斯)粮油工业有限公司；规格：木质粉状活性炭；

硅藻土：临江远通硅藻土新材料有限公司；规格：大地牌硅藻土助滤剂；

养晶罐：Desmet Ballestra规格：Lauda RA12；

降膜蒸发器：锐元机械设备有限公司规格：RY-JM。

本文中，中值粒径(Md)是指累积曲线上颗粒含量为50％处对应的粒径，用毫米(或

偏度值(SK1)是用来表示频率曲线对称性的参数，实质上反映粒度分布的不对称程度的。使用LS13320激光粒度仪(干法模块)检测。根据检测结果计算得出。计算公式如下：

实施例1：稻米油的制备

1.脱胶：将稻米毛油过滤除去固态杂质后，利用PLA1磷脂酶对毛油进行脱胶，磷脂酶的添加量为每kg毛油添加100mg/kg磷脂酶，反应温度为45℃，反应时间为4h，反应pH值为5，反应结束后分离除去胶质得到脱胶油；

2.物理脱酸：将上步所得的脱胶油泵进降膜蒸发器内进行循环处理，系统压力为0.3kPa，温度为220℃，获得脱酸油；

3.中和：将上步所得的脱酸油降温至50℃，加入油重量0.2％的氢氧化钠水溶液(浓度为10wt％)，反应30min，反应结束后离心得到中和油；

4.水洗干燥：将上步所得的中和油加热至80℃，加入油重3％的软水水洗，离心后在110℃下真空干燥处理，得到脱皂油；

5.脱蜡脂：将上步所得的脱皂油泵入养晶罐，控温至50℃，稳定30min，开始降温结晶，60小时内降低至4℃，在4℃条件下养晶10小时，养晶结束后过滤，得到脱蜡脂油；

6.脱色：加入脱蜡脂油质量1％的脱色剂，脱色剂为活性白土和硅藻土比例为1:10，粒径范围为10～100μm，中值粒径为30μm，且其粒径分布的偏度值为0.5，在压力为4kPa，115℃下反应30min，得到脱色油；

7.脱臭：将上步所得的脱色油泵入降膜蒸发器进行循环处理，系统压力为0.3kPa，温度为200℃，得到脱臭油，即为最终的稻米油产品。

实施例2：稻米油的制备

1.脱胶：将稻米毛油过滤除去固态杂质后，利用PLA1磷脂酶对毛油进行脱胶，磷脂酶的添加量为每kg毛油添加100mg磷脂酶，反应温度为45℃，反应时间为4h，反应pH值为5，反应结束后分离除去胶质得到脱胶油；

2.物理脱酸：将上步所得的脱胶油泵进降膜蒸发器内进行循环处理，系统压力为0.3kPa，温度为220℃，获得脱酸油；

3.中和：将上步所得的脱酸油降温至50℃，加入油重量0.2％的氢氧化钠水溶液(浓度为10wt％)，反应30min，反应结束后离心得到中和油；

4.水洗干燥：将上步所得的中和油加热至80℃，加入油重3％的软水水洗，离心后在110℃下真空干燥处理，得到脱皂油；

5.脱蜡脂：将上步所得的脱皂油泵入养晶罐，控温至50℃，稳定30min，开始降温结晶，60小时内降低至4℃，在4℃条件下养晶10小时，养晶结束后过滤，得到脱蜡脂油；

6.脱色：加入脱蜡脂油质量1％的脱色剂，脱色剂为活性白土和活性炭比例为1:10，粒径范围为20～100μm，中值粒径为50μm，且其粒径分布的偏度值为0.7，在压力为4kPa，115℃下反应30min，得到脱色油；

7.脱臭：将上步所得的脱色油泵入降膜蒸发器进行循环处理，系统压力为0.3kPa，温度为200℃，得到脱臭油，即为最终的稻米油产品。

实施例3：大豆油的制备

1.脱胶：将大豆毛油过滤除去固态杂质后，利用PLA1磷脂酶对毛油进行脱胶，磷脂酶的添加量为每kg毛油添加10mg磷脂酶，反应温度为45℃，反应时间为4h，反应pH值为5，反应结束后分离除去胶质得到脱胶油；

2.中和：将上步所得的脱胶油升温至80℃，加入油重0.1％的氢氧化钠水溶液(浓度为10wt％)反应30min，反应结束后离心得到中和油；

3.水洗干燥：将上步所得的中和油加热至80℃，加入油重3％的软水水洗，离心后在110℃下真空干燥处理，得到脱皂油；

4.脱蜡脂：将上步所得的脱皂油泵入养晶罐，控制温至50℃，稳定30min，开始降温结晶，2小时内降低至6℃，在6℃条件下养晶10小时，养晶结束后过滤，得到脱蜡脂油；

5.脱色：加入脱蜡脂油质量1％的脱色剂，脱色剂为活性白土和活性炭比例为1:10，粒径范围为20～100μm，中值粒径为50μm，且其粒径分布的偏度值为0.7，在压力为4kPa，115℃下反应30min，得到脱色油；

6.脱臭：将上步所得的脱色油泵入降膜蒸发器进行循环处理，系统压力为0.3kPa，温度为200℃，得到脱臭油，即为最终的大豆油产品。

实施例4：玉米油的制备

1.脱胶：将玉米毛油过滤除去固态杂质后，升温至60℃，加入油重0.2％的磷酸水溶液(浓度为70wt％)反应30min，反应结束后分离除去胶质得到脱胶油；

2.中和：将上步所得的脱胶油升温至80℃，加入油重0.1％的氢氧化钠水溶液(浓度为10wt％)反应30min，反应结束后离心得到中和油；

3.水洗干燥：将上步所得的中和油加热至80℃，加入油重3％的软水水洗，离心后在110℃下真空干燥处理，得到脱皂油；

4.脱蜡脂：将上步所得的脱皂油泵入养晶罐，控制温至50℃，稳定30min，开始降温结晶，2小时内降低至6℃，在6℃条件下养晶10小时，养晶结束后过滤，得到脱蜡脂油；

5.脱色：加入脱蜡脂油质量1％的脱色剂，脱色剂为活性白土和活性炭比例为1:10，粒径范围为20～100μm，中值粒径为50μm，且其粒径分布的偏度值为0.7，在压力为4kPa，115℃下反应30min，得到脱色油；

6.脱臭：将上步所得的脱色油泵入降膜蒸发器进行循环处理，系统压力为0.3kPa，温度为200℃，得到脱臭油，即为最终的玉米油产品。

实施例5：稻米油的制备

1.脱胶：将稻米毛油过滤除去固态杂质后，利用PLA1磷脂酶对毛油进行脱胶，磷脂酶的添加量为每kg毛油添加100mg磷脂酶，反应温度为45℃，反应时间为4h，反应pH值为5，反应结束后分离除去胶质得到脱胶油；

2.物理脱酸：将上步所得的脱胶油泵进降膜蒸发器内进行循环处理，系统压力为0.3kPa，温度为220℃，获得脱酸油；

3.中和：将上步所得的脱酸油降温至50℃，加入油重量0.2％的氢氧化钠水溶液(浓度为10wt％)，反应30min，反应结束后离心得到中和油；

4.水洗干燥：将上步所得的中和油加热至80℃，加入油重3％的软水水洗，离心后在110℃下真空干燥处理，得到脱皂油；

5.脱蜡脂：将上步所得的脱皂油泵入养晶罐，控温至50℃，稳定30min，开始降温结晶，60小时内降低至4℃，在4℃条件下养晶10小时，养晶结束后过滤，得到脱蜡脂油；

6.脱色：加入脱蜡脂油质量1％的脱色剂，脱色剂为活性白土和活性炭，比例为1：5，粒径范围为20～100μm，中值粒径为70μm，且其粒径分布的偏度值为0.4，在压力为4kPa，115℃下反应30min，得到脱色油；

7.脱臭：将上步所得的脱色油泵入降膜蒸发器进行循环处理，系统压力为0.3kPa，温度为200℃，得到脱臭油，即为最终的稻米油产品。

实施例6：稻米油的制备

1.脱胶：将稻米毛油过滤除去固态杂质后，利用PLA1磷脂酶对毛油进行脱胶，磷脂酶的添加量为每kg毛油添加100mg磷脂酶，反应温度为45℃，反应时间为4h，反应pH值为5，反应结束后分离除去胶质得到脱胶油；

2.物理脱酸：将上步所得的脱胶油泵进降膜蒸发器内进行循环处理，系统压力为0.3kPa，温度为220℃，获得脱酸油；

3.中和：将上步所得的脱酸油降温至50℃，加入油重量0.2％的氢氧化钠水溶液(浓度为10wt％)，反应30min，反应结束后离心得到中和油；

4.水洗干燥：将上步所得的中和油加热至80℃，加入油重3％的软水水洗，离心后在110℃下真空干燥处理，得到脱皂油；

5.脱蜡脂：将上步所得的脱皂油泵入养晶罐，控温至50℃，稳定30min，开始降温结晶，60小时内降低至4℃，在4℃条件下养晶10小时，养晶结束后过滤，得到脱蜡脂油；

6.脱色：加入脱蜡脂油质量1％的脱色剂，脱色剂为活性白土和活性炭，比例为1:15，粒径范围为20～100μm，中值粒径为35μm，且其粒径分布的偏度值为1，在压力为4kPa，115℃下反应30min，得到脱色油；

7.脱臭：将上步所得的脱色油泵入降膜蒸发器进行循环处理，系统压力为0.3kPa，温度为200℃，得到脱臭油，即为最终的稻米油产品。

实施例7：棉籽油的制备

1.脱胶：将棉籽毛油过滤除去固态杂质后，升温至60℃，加入油重0.2％的磷酸水溶液(浓度为70wt％)反应30min，反应结束后分离除去胶质得到脱胶油；

2.中和：将上步所得的脱胶油升温至80℃，加入油重0.1％的氢氧化钠水溶液(浓度为10wt％)反应30min，反应结束后离心得到中和油；

3.水洗干燥：将上步所得的中和油加热至80℃，加入油重3％的软水水洗，离心后在110℃下真空干燥处理，得到脱皂油；

4.脱蜡脂：将上步所得的脱皂油泵入养晶罐，控制温至50℃，稳定30min，开始降温结晶，2小时内降低至6℃，在6℃条件下养晶10小时，养晶结束后过滤，得到脱蜡脂油；

5.脱色：加入脱蜡脂油质量1％的脱色剂，脱色剂为活性白土和珍珠岩比例为1:8，粒径范围为20～100μm，中值粒径为65μm，且其粒径分布的偏度值为0.6，在压力为4kPa，115℃下反应30min，得到脱色油；

6.脱臭：将上步所得的脱色油泵入降膜蒸发器进行循环处理，系统压力为0.3kPa，温度为200℃，得到脱臭油，即为最终的玉米油产品。

实施例8：稻米油的制备

1.脱胶：将稻米毛油过滤除去固态杂质后，利用PLA1磷脂酶对毛油进行脱胶，磷脂酶的添加量为每kg毛油添加100mg磷脂酶，反应温度为45℃，反应时间为4h，反应pH值为5，反应结束后分离除去胶质得到脱胶油；

2.物理脱酸：将上步所得的脱胶油泵进降膜蒸发器内进行循环处理，系统压力为0.3kPa，温度为220℃，获得脱酸油；

3.中和：将上步所得的脱酸油降温至50℃，加入油重量0.2％的氢氧化钠水溶液(浓度为10wt％)，反应30min，反应结束后离心得到中和油；

4.水洗干燥：将上步所得的中和油加热至80℃，加入油重3％的软水水洗，离心后在110℃下真空干燥处理，得到脱皂油；

5.脱蜡脂：将上步所得的脱皂油泵入养晶罐，控温至50℃，稳定30min，开始降温结晶，60小时内降低至4℃，在4℃条件下养晶10小时，养晶结束后过滤，得到脱蜡脂油；

6.脱色：加入脱蜡脂油质量1％的脱色剂，脱色剂为活性白土，粒径范围为20～100μm，中值粒径为70μm，且其粒径分布的偏度值为0.4，在压力为4kPa，115℃下反应30min，得到脱色油；

7.脱臭：将上步所得的脱色油泵入降膜蒸发器进行循环处理，系统压力为0.3kPa，温度为200℃，得到脱臭油，即为最终的稻米油产品。

实施例9：稻米油的制备

1.脱胶：将稻米毛油过滤除去固态杂质后，升温至60℃，加入油重0.2％的磷酸水溶液(浓度为10wt％)反应30min，反应结束后分离除去胶质得到脱胶油；

2.物理脱酸：将上步所得的脱胶油泵进降膜蒸发器内进行循环处理，系统压力为0.3kPa，温度为220℃，获得脱酸油；

3.中和：将上步所得的脱酸油降温至50℃，加入油重量0.2％的氢氧化钠水溶液(浓度为10wt％)，反应30min，反应结束后离心得到中和油；

4.水洗干燥：将上步所得的中和油加热至80℃，加入油重3％的软水水洗，离心后在110℃下真空干燥处理，得到脱皂油；

5.脱蜡脂：将上步所得的脱皂油泵入养晶罐，控温至50℃，稳定30min，开始降温结晶，60小时内降低至4℃，在4℃条件下养晶10小时，养晶结束后过滤，得到脱蜡脂油；

6.脱色：加入脱蜡脂油质量5％的脱色剂，脱色剂为活性白土，粒径范围为20～100μm，中值粒径为70μm，且其粒径分布的偏度值为0.4，在压力为4kPa，115℃下反应30min，得到脱色油；

7.脱臭：将上步所得的脱色油泵入降膜蒸发器进行循环处理，系统压力为0.3kPa，温度为200℃，得到脱臭油，即为最终的稻米油产品。

实施例10：稻米油的制备

1.脱胶：将稻米毛油过滤除去固态杂质后，升温至60℃，加入油重0.2％的磷酸水溶液(浓度为10wt％)反应30min，反应结束后分离除去胶质得到脱胶油；

2.物理脱酸：将上步所得的脱胶油泵进降膜蒸发器内进行循环处理，系统压力为0.3kPa，温度为220℃，获得脱酸油；

3.中和：将上步所得的脱酸油降温至50℃，加入油重量0.2％的氢氧化钠水溶液(浓度为10wt％)，反应30min，反应结束后离心得到中和油；

4.水洗干燥：将上步所得的中和油加热至80℃，加入油重3％的软水水洗，离心后在110℃下真空干燥处理，得到脱皂油；

5.脱蜡脂：将上步所得的脱皂油泵入养晶罐，控温至50℃，稳定30min，开始降温结晶，60小时内降低至4℃，在4℃条件下养晶10小时，养晶结束后过滤，得到脱蜡脂油；

6.脱色：加入脱蜡脂油质量0.1％的脱色剂，脱色剂为活性白土，粒径范围为20～100μm，中值粒径为70μm，且其粒径分布的偏度值为0.4，在压力为4kPa，115℃下反应30min，得到脱色油；

7.脱臭：将上步所得的脱色油泵入降膜蒸发器进行循环处理，系统压力为0.3kPa，温度为200℃，得到脱臭油，即为最终的稻米油产品。

对比例1：稻米油的制备

1.脱胶：将稻米毛油过滤除去固态杂质后，利用PLA1磷脂酶对毛油进行脱胶，磷脂酶的添加量为每kg毛油添加100mg磷脂酶，反应温度为45℃，反应时间为4h，反应pH值为5，反应结束后分离除去胶质得到脱胶油；

2.物理脱酸：将上步所得的脱胶油泵进降膜蒸发器内进行循环处理，系统压力为0.3kPa，温度为220℃，获得脱酸油；

3.中和：将上步所得的脱酸油降温至50℃，加入油重量0.2％的氢氧化钠水溶液(浓度为10wt％)，反应30min，反应结束后离心得到中和油；

4.水洗干燥：将上步所得的中和油加热至80℃，加入油重3％的软水水洗，离心后在110℃下真空干燥处理，得到脱皂油；

5.脱蜡脂：将上步所得的脱皂油泵入养晶罐，控温至50℃，稳定30min，开始降温结晶，60小时内降低至4℃，在4℃条件下养晶10小时，养晶结束后过滤，得到脱蜡脂油；

6.脱色：加入脱蜡脂油质量2％的脱色剂，脱色剂为活性白土和活性炭复配(活性白土和活性炭的比例为1.8:1)，粒径范围为100-300μm，中值粒径为113μm，粒径分布的偏度值为0.6，在压力为7kPa，65℃下反应45min，得到脱色油；

7.脱臭：将上步所得的脱色油泵入降膜蒸发器进行循环处理，系统压力为0.3kPa，温度为200℃，得到脱臭油，即为最终的稻米油产品。

对比例2：稻米油的制备

1.脱胶：将稻米毛油过滤除去固态杂质后，利用PLA1磷脂酶对毛油进行脱胶，磷脂酶的添加量为每kg毛油添加100mg磷脂酶，反应温度为45℃，反应时间为4h，反应pH值为5，反应结束后分离除去胶质得到脱胶油；

2.物理脱酸：将上步所得的脱胶油泵进降膜蒸发器内进行循环处理，系统压力为0.3kPa，温度为220℃，获得脱酸油；

3.中和：将上步所得的脱酸油降温至50℃，加入油重量0.2％的氢氧化钠水溶液(浓度为10wt％)，反应30min，反应结束后离心得到中和油；

4.水洗干燥：将上步所得的中和油加热至80℃，加入油重3％的软水水洗，离心后在110℃下真空干燥处理，得到脱皂油；

5.脱蜡脂：将上步所得的脱皂油泵入养晶罐，控温至50℃，稳定30min，开始降温结晶，60小时内降低至4℃，在4℃条件下养晶10小时，养晶结束后过滤，得到脱蜡脂油；

6.脱色：加入脱蜡脂油质量1％的脱色剂，脱色剂为活性白土，粒径范围为0.2～1000μm，中值粒径为9μm，且其粒径分布的偏度值为-0.4，在压力为4kPa，115℃下反应30min，得到脱色油；

7.脱臭：将上步所得的脱色油泵入降膜蒸发器进行循环处理，系统压力为0.3kPa，温度为200℃，得到脱臭油，即为最终的稻米油产品。

对比例3：稻米油的制备

1.脱胶：将稻米毛油过滤除去固态杂质后，利用PLA1磷脂酶对毛油进行脱胶，磷脂酶的添加量为每kg毛油添加100mg/kg磷脂酶，反应温度为45℃，反应时间为4h，反应pH值为5，反应结束后分离除去胶质得到脱胶油；

2.物理脱酸：将上步所得的脱胶油泵进降膜蒸发器内进行循环处理，系统压力为0.3kPa，温度为220℃，获得脱酸油；

3.中和：将上步所得的脱酸油降温至50℃，加入油重量0.2％的氢氧化钠水溶液(浓度为10wt％)，反应30min，反应结束后离心得到中和油；

4.水洗干燥：将上步所得的中和油加热至80℃，加入油重3％的软水水洗，离心后在110℃下真空干燥处理，得到脱皂油；

5.脱蜡脂：将上步所得的脱皂油泵入养晶罐，控温至50℃，稳定30min，开始降温结晶，60小时内降低至4℃，在4℃条件下养晶10小时，养晶结束后过滤，得到脱蜡脂油；

6.脱色：加入脱蜡脂油质量1％的脱色剂，脱色剂为活性白土和硅藻土比例为1:10，粒径范围为10～100μm，中值粒径为30μm，且其粒径分布的偏度值为-0.2，在压力为4kPa，115℃下反应30min，得到脱色油；

7.脱臭：将上步所得的脱色油泵入降膜蒸发器进行循环处理，系统压力为0.3kPa，温度为200℃，得到脱臭油，即为最终的稻米油产品。

对比例4：大豆油的制备

1.脱胶：将大豆毛油过滤除去固态杂质后，利用PLA1磷脂酶对毛油进行脱胶，磷脂酶的添加量为每kg毛油添加10mg磷脂酶，反应温度为45℃，反应时间为4h，反应pH值为5，反应结束后分离除去胶质得到脱胶油；

2.中和：将上步所得的脱胶油升温至80℃，加入油重0.1％的氢氧化钠水溶液(浓度为10wt％)，反应30min，反应结束后离心得到中和油；

3.水洗干燥：将上步所得的中和油加热至80℃，加入油重3％的软水水洗，离心后在110℃下真空干燥处理，得到脱皂油；

4.脱蜡脂：将上步所得的脱皂油泵入养晶罐，控制温至50℃，稳定30min，开始降温结晶，2小时内降低至6℃，在6℃条件下养晶10小时，养晶结束后过滤，得到脱蜡脂油；

5.脱色：加入脱蜡脂油质量1％的脱色剂，脱色剂为活性白土，粒径范围为0.2～1000μm，中值粒径为9μm，且其粒径分布的偏度值为-0.4，在压力为4kPa，115℃下反应30min，得到脱色油；

6.脱臭：将上步所得的脱色油泵入降膜蒸发器进行循环处理，系统压力为0.3kPa，温度为200℃，得到脱臭油，即为最终的大豆油产品。

对比例5；玉米油的制备

1.脱胶：将玉米毛油过滤除去固态杂质后，升温至60℃，加入油重0.2％的磷酸水溶液(浓度为10wt％)反应30min，反应结束后分离除去胶质得到脱胶油；

2.中和：将上步所得的脱胶油升温至80℃，加入油重0.1％的氢氧化钠水溶液(浓度为10wt％)反应30min，反应结束后离心得到中和油；

3.水洗干燥：将上步所得的中和油加热至80℃，加入油重3％的软水水洗，离心后在110℃下真空干燥处理，得到脱皂油；

4.脱蜡脂：将上步所得的脱皂油泵入养晶罐，控制温至50℃，稳定30min，开始降温结晶，2小时内降低至6℃，在6℃条件下养晶10小时，养晶结束后过滤，得到脱蜡脂油；

5.脱色：加入脱蜡脂油质量1％的脱色剂，脱色剂为活性白土，粒径范围为0.2～1000μm，中值粒径为9μm，且其粒径分布的偏度值为-0.4，在压力为4kPa，115℃下反应30min，得到脱色油；

6.脱臭：将上步所得的脱色油泵入降膜蒸发器进行循环处理，系统压力为0.3kPa，温度为200℃，得到脱臭油，即为最终的玉米油产品。

测试例：

对实施例1-10和对比例1-5制备得到的油脂产品进行冷冻实验，测定油脂产品的冷冻时间，结果如表1所示。

冷冻实验参照GB/T 17756标准进行，操作方法为：

1)将混合均匀的成品油样(200～300mL)加热至130℃时立即停止加热，并趁热过滤；

2)将过滤油注入油样瓶中，用软木塞塞紧，冷却至25℃，用石蜡封口；

3)然后将油样瓶浸入0℃的冰水浴中，开始计时；用冰水覆盖，使冰水浴保持0℃；

4)记录样品发朦或结晶或析出时间，即为冷冻时间。

表1：冷冻实验结果

实施例11-24

参照实施例1的方法实施实施例11-24，各实施例中的原料油脂均为与实施例1相同的稻米毛油，各实施例和对比例的脱胶、物理脱酸、中和、水洗干燥、脱蜡脂和脱臭工艺顺序和参数与实施例1相同，但其脱色工艺分别如下表2所示。脱色剂用量都是油重的1％；反应时间除实施例20为40分钟外，其余实施例的反应时间均为30分钟；反应压力除实施例17为9kPa外，其余实施例的反应压力均为4kPa。

按照前述测试例测试冷冻时间，结果如下表2所示。

表2

注：脱色剂一栏中，括号内的内容为两种脱色剂的重量比。