一种苦荞黄酮的提取方法

技术领域

本发明涉及苦荞黄酮提取技术领域，具体涉及一种苦荞黄酮的提取方法。

背景技术

苦荞(F.tataricum)属于蓼科(Polygonaceae)荞麦属(Fagopyrum Mil)的一年生草本植物。苦荞营养丰富，蛋白质、脂肪、维生素、微量元素普遍高于大米、小麦和玉米。苦荞中还含有芦丁等其他粮食作物所不具备的特殊营养素，具有辅助治疗心脑血管疾病、高血压、糖尿病、癌症及清热解毒消炎等医疗功能。近年来，随着人们生活水平的提高，苦荞的开发利用在中国的食品界和医药界掀起了热潮，苦荞茶、面条、点心等健康食品的开发得到国内外食品加工企业的关注。

苦荞具有降血压、降血糖等功效，苦荞中的活性物质主要是苦荞黄酮，苦荞黄酮的主要成分包括槲皮素和芦丁等成分，具有防止动脉硬化、抑制恶性细胞生长、抑制血小板聚集等功效；目前，苦荞黄酮的提取方法大多是直接采用有机溶剂进行回流萃取，其提取效率以及纯度较低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种苦荞黄酮的提取方法，该提取方法能够充分提取苦荞种子中的黄酮物质，有效提高了苦荞黄酮的提取率以及提取产物的纯度。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

本发明第一方面提供一种苦荞黄酮的提取方法，所述提取方法包括如下步骤：

(a)将苦荞种子进行干燥、粉碎，得到苦荞粉；

(b)将苦荞粉与固定化酶进行混合，得到混合物料，其中，固定化酶包括纤维素酶、果胶酶和半纤维素酶；

(c)将混合物料置于有机溶液中进行萃取、过滤，收集滤液；

(d)将滤液进行蒸发浓缩、离心、干燥，得到苦荞黄酮。

优选地，所述苦荞粉的目粒度为100～200目。

优选地，所述苦荞粉与固定化酶的质量比为100∶(1～5)。

优选地，所述固定化酶由包括如下重量份组分构成：

纤维素酶10～20份、果胶酶1～5份和半纤维素酶8～12份。

优选地，所述纤维素酶活力为1500～2000U/g，果胶酶活力为1000～2000U/g，半纤维素酶活力为2000～3000U/g。

优选地，所述萃取温度为30～45℃，时间为3～5h，pH为3.5～5.5。

优选地，所述混合物料与有机溶液的质量比为1∶(8～12)；所述有机溶液为质量浓度为40％～50％的乙醇溶液。

优选地，所述蒸发浓缩至滤液体积的0.4～0.5倍。

优选地，所述离心转速为8000～12000r/min，离心时间为20～25min。

优选地，所述步骤(a)和步骤(d)中的干燥温度均不超过50℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果至少包括：

本发明提取方法通过固定化酶的添加，能够破坏苦荞种子中纤维素以及果胶，能够促进苦荞中黄酮的析出，同时避免果胶粘液的包裹而抑制有效成分的提取；此外，本发明通过对固定化酶的种类、用量以及萃取温度的限定，显著提高了苦荞黄酮的提取率。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。

需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。

本发明实施例提供一种苦荞黄酮的提取方法，该提取方法包括如下步骤：

(a)将苦荞种子进行干燥、粉碎，得到苦荞粉；

(b)将苦荞粉与固定化酶进行混合，得到混合物料，其中，固定化酶包括纤维素酶、果胶酶和半纤维素酶；

(c)将混合物料置于有机溶液中进行萃取、过滤，收集滤液；

(d)将滤液进行蒸发浓缩、离心、干燥，得到苦荞黄酮。

上述提取方法通过固定化酶的添加，能够破坏苦荞种子中纤维素以及果胶，能够促进苦荞中黄酮的析出，同时避免果胶粘液的包裹而抑制有效成分的提取。

为了更好的促进苦荞黄酮的提取，进一步地，苦荞粉的目粒度为100～200目；通过对苦荞粉粒径的限定，能够更好的促进苦荞黄酮的析出，缩短提取时间以及提高提取率。

在本发明中，对固定化酶的添加量不作严格限制，优选地，苦荞粉与固定化酶的质量比为100∶(1～5)；进一步地，固定化酶由包括如下重量份组分构成：

纤维素酶10～20份、果胶酶1～5份和半纤维素酶8～12份；

更进一步地，纤维素酶活力为1500～2000U/g，果胶酶活力为1000～2000U/g，半纤维素酶活力为2000～3000U/g。

本发明中通过对固定化酶种类、用量以及活性的限定，能够更好的促进苦荞黄酮的提取，显著提高了苦荞黄酮的提取率。

在本发明中，对萃取参数的控制不作严格限制，可以根据实际需要进行合理选择；优选地，萃取温度为30～45℃，时间为3～5h，pH为3.5～5.5；进一步地，混合物料与有机溶液的质量比为1∶(8～12)；有机溶液为质量浓度为40％～50％的乙醇溶液。。

通过有机溶液的具体选择以及萃取参数的控制，能够保障固定化酶的活性，促进苦荞黄酮的提取。

进一步地，蒸发浓缩至滤液体积的0.4～0.5倍。

进一步地，离心转速为8000～12000r/min，离心时间为20～25min。

进一步地，步骤(a)和步骤(d)中的干燥温度均不超过50℃。

以下通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明。

实施例1

本实施例为一种苦荞黄酮的提取方法，该提取方法包括如下步骤：

(a)将苦荞种子在45～50℃下进行干燥、粉碎，得到100～200目的苦荞粉；

(b)按照苦荞粉与固定化酶的质量比为100∶1将苦荞粉与固定化酶进行混合，得到混合物料，其中，固定化酶由纤维素酶20份、果胶酶1份和半纤维素酶12份组成，纤维素酶活力为2000U/g，果胶酶活力为2000U/g，半纤维素酶活力为3000U/g；

(c)按照混合物料与40％的乙醇溶液的质量比为1∶12，将混合物料置于40％的乙醇溶液中进行萃取、过滤，收集滤液，其中，萃取温度为30℃，时间为5h，pH为5.5；

(d)将滤液进行蒸发浓缩至滤液体积的0.47倍、10000r/min下离心22min，收集沉淀物，将沉淀物在45℃下干燥，得到苦荞黄酮。

实施例2

本实施例为一种苦荞黄酮的提取方法，该提取方法包括如下步骤：

(a)将苦荞种子在45～50℃下进行干燥、粉碎，得到100～200目的苦荞粉；

(b)按照苦荞粉与固定化酶的质量比为100∶5将苦荞粉与固定化酶进行混合，得到混合物料，其中，固定化酶由纤维素酶10份、果胶酶5份和半纤维素酶8份组成，纤维素酶活力为2000U/g，果胶酶活力为2000U/g，半纤维素酶活力为3000U/g；

(c)按照混合物料与50％的乙醇溶液的质量比为1∶8，将混合物料置于50％的乙醇溶液中进行萃取、过滤，收集滤液，其中，萃取温度为45℃，时间为3h，pH为3.5；

(d)将滤液进行蒸发浓缩至滤液体积的0.46倍、10000r/min下离心22min，收集沉淀物，将沉淀物在45℃下干燥，得到苦荞黄酮。

实施例3

本实施例为一种苦荞黄酮的提取方法，该提取方法包括如下步骤：

(a)将苦荞种子在45～50℃下进行干燥、粉碎，得到100～200目的苦荞粉；

(b)按照苦荞粉与固定化酶的质量比为100∶3将苦荞粉与固定化酶进行混合，得到混合物料，其中，固定化酶由纤维素酶15份、果胶酶3份和半纤维素酶10份组成，纤维素酶活力为2000U/g，果胶酶活力为2000U/g，半纤维素酶活力为3000U/g；

(c)按照混合物料与45％的乙醇溶液的质量比为1∶10，将混合物料置于45％的乙醇溶液中进行萃取、过滤，收集滤液，其中，萃取温度为40℃，时间为4h，pH为4.5；

(d)将滤液进行蒸发浓缩至滤液体积的0.42倍、10000r/min下离心22min，收集沉淀物，将沉淀物在45℃下干燥，得到苦荞黄酮。

对照例1

本对照例为一种苦荞黄酮的提取方法，该提取方法与实施例3的提取方法基本相同，区别仅在于步骤(b)如下：

(b)按照苦荞粉与固定化酶的质量比为100∶3将苦荞粉与固定化酶进行混合，得到混合物料，其中，固定化酶由纤维素酶18份和半纤维素酶10份组成，纤维素酶活力为2000U/g，半纤维素酶活力为3000U/g。

对照例2

本对照例为一种苦荞黄酮的提取方法，该提取方法与实施例3的提取方法基本相同，区别仅在于步骤(c)如下：

(c)按照混合物料与45％的乙醇溶液的质量比为1∶10，将混合物料置于45％的乙醇溶液中进行萃取、过滤，收集滤液，其中，萃取温度为40℃，时间为4h，pH为6。

实验例

分别采用实施例3和对照例1～2中的提取方法对苦荞种子中的苦荞黄酮进行提取，然后，按照苦荞黄酮/苦荞种子×100％计算得率；计算结果如表1所示：

采用分光光度法测定不同方法提取的苦荞黄酮的纯度，测定结果如表1所示：

表1苦荞黄酮的得率和纯度

由表1数据可知：

本申请实施例的提取方法能够更好的提取苦荞种子中的苦荞黄酮，能够提高苦荞黄酮的提取率。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。