一种利用硼盐尾气联产氟硅酸盐和盐酸的方法

技术领域

本发明涉及一种硼盐尾气联产氟硅酸盐和盐酸的方法，属于化工产品制备技术领域，尤其是硼盐副产尾气四氟化硅制备氟硅酸盐方法。

背景技术

本部分的描述仅提供与本发明公开相关的背景信息，而不构成现有技术。

氟硅酸盐通常用于木材防腐、陶瓷制造以及铝和镁的冶炼、农业的杀虫剂，也用于光学玻璃制造、合成云母及瓷釉制造等。现有的氟硅酸盐主要产自氟化盐生产企业和磷化工企业，目前，氟硅酸盐的生产大多采用磷化工或氢氟酸生产企业副产的氟硅酸与有机氟代过程产生的废卤盐反应，生成氟硅酸盐沉淀，经处理后得到氟硅酸盐产品。存在以下几方面的问题：一是制备成本较高；二是反应效率不高，反应不太容易控制，氟硅酸盐的生产方法产率较低。

应该注意，上面对技术背景的介绍只是为了方便对本发明的技术方案进行清楚、完整的说明，并方便本领域技术人员的理解而阐述的。不能仅仅因为这些方案在本发明的背景技术部分进行了阐述而认为上述技术方案为本领域技术人员所公知。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种利用硼盐尾气联产氟硅酸盐和盐酸的方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种硼盐尾气联产氟硅酸盐和盐酸的方法，该方法包括以下步骤：将生产硼盐的尾气通入到溶有氟化盐的溶剂中进行一级吸收反应制得氟硅酸盐混合溶液，剩余尾气采用二级水吸收用于制备盐酸溶液，得到的氟硅酸盐混合溶液经过滤、洗涤、干燥制得氟硅酸盐产品。

优选地，所述的生产硼盐的尾气为主要成分为四氟化硅和氯化氢的混合气体。

优选地，所述的硼盐是四氟硼酸锂、氟硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、二草酸硼酸锂的一种或几种混合物。

优选地，所述的氟化盐包括氟化钾、氟化钠、氟化镁、氟化锂一种或几种。

优选地，所述的溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙脂、碳酸甲乙酯、乙醚、乙二醇二甲醚、乙醇、乙腈、二氯甲烷、1,2-二氯甲烷中的一种或者数种。

优选地，所述氟硅酸盐产品通过减压干燥的方式进行干燥，具体方法为：真空条件下干燥1小时，然后升温至60℃，真空条件下干燥3-6h。得到的产品品质好，纯度高。

借由以上的技术方案，本发明的有益效果如下：

本发明为利用硼盐尾气联产氟硅酸盐和盐酸的方法，采用了二级吸收方式分离四氟化硅和氯化氢混合气体，利用四氟化硅与氟化盐反应制备氟硅酸盐，利用氯化氢溶于水制得盐酸溶液。本发明采用的原料便宜易得，制备成本低，反应容易控制，操作简单，反应效率高；同时采用该方法消除了制备硼盐产生的尾气四氟化硅对环境造成的污染。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

一种利用硼盐尾气联产氟硅酸盐和盐酸的方法，该方法包括以下步骤：将生产硼盐的尾气包括四氟化硅和氯化氢的混合气体，通入到溶有氟化盐的溶剂中进行一级吸收反应制得氟硅酸盐混合液，剩余尾气采用二级水吸收用于制备盐酸溶液。得到的氟硅酸盐混合液经过过滤，洗涤，干燥得到氟硅酸盐产品。

所述的硼盐生产的尾气主要成分含有四氟化硅和氯化氢的混合气体。

所述的硼盐生产主要硼盐是四氟硼酸锂、氟硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、二草酸硼酸锂等的一种或几种混合物的生产。

所述的氟化盐包括氟化钾、氟化钠、氟化镁、氟化锂等一种或几种。

所述的溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙脂、碳酸甲乙酯、乙醚、乙二醇二甲醚、乙醇、乙腈、二氯甲烷、1,2-二氯甲烷中的一种或者数种。

本申请所涉及的反应包括：

2MF+SiF

所述氟硅酸盐产品通过减压干燥的方式进行干燥，具体方法为：真空条件下干燥1小时，然后升温至60℃，真空条件下干燥3-6h。

下面结合具体实施例对本申请做进一步阐述：

实施例1

按反应投料合成1.0mol二氟草酸硼酸锂，产生的尾气通入到1L的混有100g氟化钾的碳酸二甲酯混合液中，二级吸收通入1L水中。开启搅拌开始反应，反应结束后，将氟化钾瓶中混合液过滤，水洗，称重，得到氟硅酸钾产品106.5g，收率为96.7％，所得产品纯度为98.87％，二级水吸收中盐酸浓度为7.2％。

实施例2

按反应投料合成1.0mol二草酸硼酸锂，产生的尾气通入到2L的混有200g氟化钠的乙腈混合液中，二级吸收通入2L水中。开启搅拌开始反应，反应结束后，将氟化钠瓶中混合液过滤，水洗，称重，得到氟硅酸钠产品173.7g，收率为92.4％，所得产品纯度为98.45％，二级水吸收中盐酸浓度为7.1％。

实施例3

按反应投料合成1.5mol二氟草酸硼酸锂，产生的尾气通入到2L的混有200g氟化镁的乙酸乙酯混合液中，二级吸收通入2L水中。开启搅拌开始反应，反应结束后，将氟化镁瓶中混合液过滤，水洗，称重，得到氟硅酸镁产品190.8g，收率为92.7％，所得产品纯度为99.05％，二级水吸收中盐酸浓度为5.3％。

实施例4

按反应投料合成2.0mol二氟草酸硼酸锂，产生的尾气通入到2L的混有200g氟化锂的二氯甲烷混合液中，二级吸收通入2L水中。开启搅拌开始反应，反应结束后，将氟化锂瓶中混合液过滤，水洗，称重，得到氟硅酸锂产品179.3g，收率为93.4％，所得产品纯度为98.76％，二级水吸收中盐酸浓度为7.0％。

本发明采用了二级吸收方式分离四氟化硅和氯化氢混合气体，利用四氟化硅与氟化盐反应制备氟硅酸钾，利用氯化氢溶于水制得盐酸溶液。本发明采用的原料便宜易得，制备成本低，反应容易控制，操作简单，反应效率高；同时采用该方法消除了制备硼盐产生的尾气四氟化硅对环境造成的污染。

尽管已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案，这对本领域的技术人员而言是显而易见，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。