一种提高镍基高温合金蠕变持久寿命的时效热处理方法

技术领域

本发明属于高温合金热处理方法技术领域，尤其涉及一种提高镍基高温合金蠕变持久寿命的时效热处理方法。

背景技术

高温合金是指以铁、镍、钴为基，能在600℃以上高温及一定应力作用下长期工作的金属材料。其具有优异的高温强度、组织稳定性、良好的抗氧化性、抗热腐蚀性、抗疲劳与蠕变性能，是航空、航天、核能和石化工业必备的一类材料。高温合金种类繁多，在众多高温合金中，镍基高温合金使用量最大，使用范围也最为广泛。在镍基高温合金中，根据强化方式不同，可将其分为固溶强化型以及沉淀强化型合金。Inconel 625合金是一种典型的固溶强化型镍基高温合金。该合金从室温到980℃的温度范围内具备优良的抗拉强度以及抗氧化性能，在650℃以下温度使用时，还兼具出色的抗蠕变和抗疲劳性能。因此广泛应用于航空发动机关键部件，例如机匣、燃烧室、导向叶片。此外，对于中心锥、尾喷管、支撑板，以及各类筒体零部件，普遍采用Inconel 625合金制备。

近年来，随着先进航空发动机推进比的日益增加，热端部材料的服役环境也变得非常苛刻，严重地影响了服役安全性。据不完全统计，我国空军现役飞行的发动机事故中，80%都与发动机关键零部件蠕变断裂有关。因此提高发动机热端材料的高温强度，尤其是蠕变持久性能，提出了更高的要求。为了提升我国高温合金材料的制造技术，工信部在《增材制造产业发展行动计划（2017-2020年）》的通知中明确提出：加强高温合金制造创新体系建设，强化高温合金关键共性技术研发，以推进我国航空航天事业健康持续发展。从理论角度考虑在金属材料中，常见的强化方式包括：形变强化、细晶强化、固溶强化、沉淀强化。人们发现，Inconel 625合金在550~750℃长时时效后（100 ~ 1000 h），γ-Ni基体中会析出多种第二相，包括γ"相、δ相、碳化物。伴随着第二相的存在，会阻碍位错的移动，进而实现强化合金的目的。因此，国内外学者对于镍基高温合金中的第二相类型、相应的时效工艺参数、以及第二相对合金高温力学性能的影响，展开了深入的研究。

期刊论文The effect of η phase precipitates on the creep behavior ofalloy 263 and variants（Materials Science & Engineering A，2021，799：140377）在Ni-Cr-Co合金中通过800℃时效（1000 ~ 10000 h）获得了不同尺寸、体积分数的η相，有效的提高了合金的蠕变抗力。期刊论文Increasing the creep resistance of Fe-Ni-Al-Crsuperalloys via Ti additions by optimizing the B2/L2

公开号为CN102304688A的专利公开了高温合金GH23228材料的时效处理方法，在GH2328合金中采用分布热处理方法或得了弥散分布的碳化物以及金属间化合物显著的提升了合金的表面硬度，证实了在镍基高温合金中引入沉淀相，例如γ″相、δ相、L2

基于此，提出了一种提高镍基高温合金蠕变持久寿命的时效热处理方法。

发明内容

为了解决上述现有技术的不足，本发明通过在时效过程中引入外加拉伸应力的方式，对固溶强化型镍基合金中γ″相的变体类型进行调控，进而达到提高合金的蠕变持久寿命的目的。其特点时是无需合金化处理，得到的γ″相变体类型单一，结构稳定，分布均匀，尺寸细小，对蠕变持久寿命提升效果明显。

具体的，本发明提供了一种提高镍基高温合金蠕变持久寿命的时效热处理方法，包括以下步骤：

S1、将Inconel 625合金样品加工成指定尺寸，放入箱式电阻炉中，再将箱式电阻炉升温至固溶处理温度进行保温处理，到达保温时间后，Inconel 625合金样品立即从热处理炉中取出，放入水中淬火。

S2、将S1中处理后的Inconel 625合金进行应力时效热处理，其时效温度为γ″相析出温度T2 = 620℃，时效时间为t2 = 200 h，应力状态为拉应力，应力水平σ低于应力时效温度点Inconel 625合金的拉伸屈服强度，在320 MPa ~ 320 MPa之间，然后放入水中淬火，完成处理。

作为优选的，在S1中，将加工好的Inconel 625合金样品放入箱式电阻炉时，给Inconel 625合金样品底部垫入耐火砖，耐火砖厚度以保证样品位于炉膛中部。

作为优选的，在S1中，箱式电阻炉升温方法为：以10℃/分钟的速度升温至620℃，再以5℃/分钟速度升温至950℃，再以3℃每分钟速度升温至固溶处理温度。

作为优选的，所述的固溶处理温度T1高于Inconel 625合金样品中碳化物析出温度，T1在1100℃~1160℃，保温时间t1=（d×0.6+30）min ~（d×0.6+70）min，d为Inconel 625合金样品的横截面直积，单位为mm，炉温到达目标固溶处理温度后，再将Inconel 625合金样品放入炉膛中，炉温稳定后开始计时。

作为优选的，在S1中到达保温时间后，淬火水温为10℃ ~ 25℃。

作为优选的，在S2中，淬火水温为10℃~25℃。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

本发明通过在时效过程中引入外加拉伸应力的方式，对固溶强化型镍基合金中γ″相的变体类型进行调控，进而达到提高合金的蠕变持久寿命的目的，提供了一种新型的应力时效热处理工艺，在γ″相析出温度点附近，引入外加拉伸应力，得到单一，结构稳定的γ″相。与传统无应力时效工艺相比，外加拉伸应力时效处理得到的γ″体积分数高，结构稳定，分布的更均匀，蠕变持久寿命提升效果明显。

附图说明

图1是本发明实施例1固溶态Inconel 625合金在650℃/400 MPa工况下蠕变时间-应变曲线；

图2是本发明实施例1 Inconel 625合金在620℃时效200h后的TEM照片；

（a）Inconel 625在620℃时效200 h后γ″相的TEM明场相；（b）[001]-γ带轴下的SAD图；（c，d，e）不同γ″相变体的暗场相；（f）620℃时效200 h后γ″相的TEM明场相；

图3是本发明实施例1 Inconel 625合金在620℃时效200h，再于650℃/400 MPa工况下蠕变时间-应变曲线；

图4是本发明实施例1 Inconel 625合金经620℃-320MPa-200h应力时效后的TEM照片；（a）Inconel经620℃-320MPa-200 h应力时效后的TEM明场相以及[001]-γ带轴下的SAD图；（b，c）图4（a）中γ″相变体（[001]γ // [100]γ″）的暗场相；

图5是本发明实施例1 Inconel 625合金经620℃-320MPa-200h应力时效后，再于650℃/（400 ~ 430MPa）工况下蠕变时间-应变曲线。

具体实施方式

为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。

实施例1：一种提高镍基高温合金蠕变持久寿命的时效热处理方法；

S1、先对Inconel 625合金样品进行固溶处理，具体固溶处理制度为：1130℃保温50min后水淬。

图1为固溶态Inconel 625合金样品的蠕变时间-位移曲线，工况为650℃/400MPa，蠕变寿命为755 h，断裂前蠕变位移为6.8 mm。

现有的时效方法是将固溶处理后的样品，在620℃时效200 h。如图2所示，

经620℃-200 h时效处理后，样品中存在弥散分布的γ″相，经过选取电子衍射分析，可以确定此时存在3中γ″相变体，分别为：分别为[001]γ //[010]γ″，变体1；[001]γ//[100]γ″，变体2；以及[001]γ //[001]γ″，变体3，相应的暗场相如图2-（c ~ e）所示。

如图3所示，对620℃-200 h时效处理后的样品再于650℃/400MPa工况下进行蠕变性能测试，此时蠕变寿命为856 h，断裂前蠕变位移为6.3 mm。

S2、对固溶处理后的Inconel625合金在620℃温度点外加拉伸应力时效，具体时效制度为：620℃外加320 MPa拉应力，保温200 h，到达保温时间后水淬。应力时效后合金显微组织如图4所示。

可以看出620℃外加320 MPa拉伸应力保温200 h后合金基体中出现了弥散分布的γ″相。经过选取电子衍射分析可知：

图2中无应力时效后的变体1 [001]γ //[010]γ″、变体3 [001]γ //[001]γ″所对应的衍射斑点消失，仅存在变体2 [001]γ //[100]γ″所对应的斑点。意味着外加拉伸应力后，诱导了γ″变体选择现象的发生，此时仅存在一种γ″相，即为变体2，这是结构最为稳定的一种变体。

图5为620℃-320MPa-200h应力时效后的Inconel 625合金，在650℃/（400 ~ 430MPa）工况下的蠕变时间-位移曲线，蠕变寿命为1082 h。其中在900 h之前蠕变应力为400MPa，在900 h后，蠕变应力升高至430 MPa。

如下表1和表2所示；

表1. 固溶态及传统时效态Inconel 625合金在650℃/400MPa工况下的蠕变性能；

表2. 应力时效态Inconel 625合金在650℃/（400~430 MPa）工况下的蠕变性能

显然，相比图3 Inconel 625合金经620℃-320MPa-200h应力时效后的TEM照片，应力时效处理后合金的蠕变寿命提升效果更为显著。

比如在900 h前，蠕变应力均为400 MPa时，620℃-320MPa-200h应力时效后样品的蠕变位移仅为1.8 mm，远低于固溶态6.8 mm、传统时效态6.3 mm。

此外，即使后期增加蠕变应力至430MPa，相比固溶态、以及传统时效态，620℃-320MPa-200h应力时效后样品的蠕变寿命提升幅度分别为43 %，以及27 %。

最后应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。