过氧化二异丙苯颗粒几何特性的量化检测方法和系统

技术领域

本发明涉及图像识别检测领域，尤其涉及一种过氧化二异丙苯颗粒几何特性的量化检测方法和系统。

背景技术

过氧化二异丙苯(DCP)是一种常用的对称二叔烷基过氧化物，通常为透明菱形状颗粒。DCP是高分子材料中重要的添加剂，在天然橡胶及合成橡胶中作为硫化剂，以及在聚合反应中作为引发剂或交联剂。

在工业生产DCP过程中，往往使用结晶的手段使DCP形成颗粒状固体，并将达到一定目数以上的颗粒进行包装作为产品出售。结晶后的DCP颗粒存在颗粒粒径分布不均一、颗粒内部包裹以及多个颗粒聚结生长等问题。在颗粒分布宽度较大时容易导致包装后的DCP结块，应用时难以均匀分散在橡胶中，实际操作中需要延长混炼时间、提高混炼温度使结块后DCP均匀分散在橡胶中，从而导致能量损耗。颗粒内部包藏以及聚结体的存在会降低DCP纯度，并影响产品的总挥发度，另外对产品的卖相也有很大的负面影响。

目前对颗粒粒径分布测定的常用方法有筛网手动筛分与粒径仪自动计算，手动使用筛网筛选的方法繁琐且不精准，而粒径仪对设备有较高的要求，设备昂贵测量代价高。对于颗粒中包藏及聚结体的问题目前均依靠主观观察，缺少客观性。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种过氧化二异丙苯颗粒几何特性的量化检测方法和系统，提高检测准确度和客观性。

为解决以上技术问题，本发明的技术方案为：

第一方面，提供一种过氧化二异丙苯颗粒几何特性的量化检测方法，其特征在于：包括S100：采集过氧化二异丙苯颗粒样本图片并对样本图片进行标准化；

S200：对样本图片中颗粒区域识别并修正；

S300：获取样本图片中颗粒的测量参数；

S400：基于测量参数获得颗粒面积分布数据；

S500：基于测量参数通过主成分分析法获得颗粒团聚体数据；

S600：基于颗粒面积分布数据和颗粒团聚体数据获得颗粒的量化检测结果。

进一步地，步骤S100的样本图片标准化方法为：在样品附近放上标尺后，将标尺与样品一起采集成样本图片；对图片中的标尺进行校准，进行像素点-对应单位之间的转换。

进一步地，步骤S200具体方法为：对颗粒边缘高光部分进行多次识别，直到图中所有颗粒图片都被蒙版覆盖；放大图片对颗粒边缘不规则的区域或粘连的区域进行修正。

进一步地，在步骤S200之前还包括以下步骤：对颗粒所在的有效工作区域进行选择。

进一步地，S300中，颗粒的测量参数包括：面积、纵横比、块度、光密度均值、光密度偏差和边值。

进一步地，步骤S400具体方法为：根据颗粒的面积计算平均值、标准偏差、峰度与偏度，并获取粒径分布直方图，获得颗粒面积分布数据。

进一步地，步骤S500包括：

S510：将颗粒的纵横比、块度、光密度均值、光密度偏差和边值这五个变量进行数据标准化，得到标准值；

S520：对标准化后的五个变量进行降维；

S530：基于降维后的变量进行因子分析；若KMO值和显著性符合预设条件，则执行S540；否则，数据不可用，重新采集样本图片；

S540：根据预设累计贡献率提取主成分因子；

S550：将初始因子载荷矩阵转换为主成分因子载荷矩阵；

S560：将主成分因子载荷矩阵和标准值相乘得到各个主成分值；将各个主成分所对应的特征值占所提取主成分总的特征值之和的比例作为权重，并基于各个主成分值，计算综合主成分值；

S570：将综合主成分值小于预设得分阈值的颗粒作为团聚体，从而获得团聚体颗粒数量与总取样量的占比，得到团聚体占比，作为颗粒团聚体数据。

进一步地，步骤S600包括：预设判别阈值，将颗粒面积分布数据和颗粒团聚体数据与预设的判别阈值比较，得到检测结果。

第二方面，提供一种过氧化二异丙苯颗粒几何特性的量化检测系统，包括：

存储器、处理器及存储在存储器上并可在处理器上运行的计算机程序；

其中，所述处理器执行所述程序时实现上述的过氧化二异丙苯颗粒几何特性的量化检测方法。

第三方面，提供一种计算机可读存储介质，其上存储有计算机程序，所述计算机程序被处理器执行时实现上述的过氧化二异丙苯颗粒几何特性的量化检测方法。

本发明具有如下有益效果：本发明采集过氧化二异丙苯颗粒的样本图片，对样本图片标准化，将不同图像中的实际标尺转换为标准的均一化尺寸。然后对单一颗粒识别，从而提取测量参数；根据测量参数获得颗粒面积分布数据，根据测量参数通过主成分分析法获得颗粒团聚体数据；最后得到过氧化二异丙苯颗粒几何特性的量化检测结果。本发明DCP颗粒粒径分布测定中自动检测并识别，易于操作、过程稳定且数据精确；在DCP颗粒中包藏及聚结体的问题中自动识别，避免主观观察，客观性强，提高检测准确性。本发明整个操作过程简单、无需额外添加设备并且有较高检测准确度。

附图说明

图1为本发明检测方法整体流程图；

图2为本发明检测方法中获取颗粒面积分布数据的流程图；

图3为本发明检测方法中获取颗粒团聚体数据的流程图；

图4为实施例1步骤S100中对标尺进行校准的示意图；

图5为实施例1步骤S200中颗粒蒙版的示意图；

图6为实施例1步骤S200中单一颗粒区域识别的示意图；

图7为实施例1步骤S300中获取测量参数的示意图；

图8为实施例1步骤S400中面积分析结果的数据图；

图9为实施例1步骤S400中粒径分布直方图；

图10为实施例1步骤S510中数据标准化的示意图；

图11为实施例1步骤S540中累计贡献率的示意图；

图12为实施例1步骤S550中初始因子载荷矩阵转换为主成分载荷矩阵的示意图；

图13为实施例1步骤S560中各个主成分值计算的示意图；

图14为实施例1步骤S560中综合主成分值计算的示意图；

图15为实施例2步骤S400中面积分析结果的数据图；

图16为实施例2步骤S400中1010批次粒径分布直方图；

图17为实施例2步骤S400中0929批次粒径分布直方图；

图18为实施例2步骤S500中1010批次和0929批次的主成分分析图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1：

对单批次结晶生产出DCP颗粒进行检测。

请参考图1和图3，本发明为一种过氧化二异丙苯颗粒几何特性的量化检测方法，其包括：

S100：采集过氧化二异丙苯颗粒样本图片并对样本图片进行标准化；

S200：对样本图片中颗粒区域识别并修正；

S300：获取样本图片中颗粒的测量参数；

S400：基于测量参数获得颗粒面积分布数据；

S500：基于测量参数通过主成分分析法获得颗粒团聚体数据；

S600：基于颗粒面积分布数据和颗粒团聚体数据获得颗粒的量化检测结果。

本发明采集图片，对样本图片标准化，将不同图像中的实际标尺转换为标准的均一化尺寸。然后对单一颗粒识别，从而提取测量参数；根据测量参数获得颗粒面积分布数据，根据测量参数通过主成分分析法获得颗粒团聚体数据；最后得到过氧化二异丙苯颗粒几何特性的量化检测结果。本发明DCP颗粒粒径分布测定中自动检测并识别，易于操作、过程稳定且数据精确；在DCP颗粒中包藏及聚结体的问题中自动识别，避免主观观察，客观性强，提高检测准确性。

下面分别对图1中的各个步骤进行具体说明。

在步骤S100中，采集过氧化二异丙苯颗粒样本图片并对样本图片进行标准化的方法为：在样品附近放上标尺后，将标尺与样品一起采集成样本图片；对图片中的标尺进行校准，进行像素点-对应单位之间的转换。

具体的，随机撒落200-400粒DCP颗粒，使每个颗粒之间不粘连，有大约2mm的间距，以确保图像自动识别时颗粒之间不会形成粘连，防止出现面积大小及其它参数的误判。在样品颗粒附近放上标尺，拍下图片，将DCP颗粒和标尺一起采集实现样本图片的采集。由于拍摄角度或焦距的问题，同样的标尺在图像中呈现不一样的视图，因此需要将不同图像中的实际标尺转换为标准的均一化虚拟尺寸；本实施例中，将样本图片导入Image-Pro Plus软件，首先对图片标尺进行校准，在Measure>calibration>spatial中，点击new新建标准，将软件提供的标尺与图片中标尺进行对应，如图4，选择相应单位长度后软件将自动进行像素点-对应单位之间的转换。

在步骤S200中，获取样本图片中颗粒测量参数的方法为：对颗粒边缘高光部分进行多次识别，直到图中所有颗粒图片都被蒙版覆盖；放大图片对颗粒边缘不规则的区域或粘连的区域进行修正。

具体的，在Process>segmentation中，使用吸管工具对颗粒边缘高光部分进行多次识别，直到图中所有颗粒图片都被蒙版覆盖后关闭segmentation选项卡，参阅图5。打开Measure>count/size，点击count后软件即可开始自动识别区域；放大图片，在Measure>count/size>edit中选择合适的工具对颗粒边缘不规则或粘连的区域进行修正，保证颗粒群中识别颗粒区域无粘连即可完成，同时颗粒计数也标在每一个颗粒区域上，如图6。

进一步的，在步骤S200之前还包括以下步骤：使用Rectangular AOI工具对颗粒所在的有效工作区域进行选择，减少图片中无关区域的干扰，参阅图6中颗粒外围的方框，方框内为有效工作区域。

在步骤S300中，获取样本图片中颗粒的测量参数。

具体的，颗粒的测量参数包括：面积Area、纵横比Aspect、块度Clumpiness、光密度均值Density(mean)、光密度偏差Density(std.dev.)和边值Margination；在Measure>count/size>measure>select measurements中选择上述参数，如图7。其中，

纵横比Ap：选区内部最长轴与最短轴的比值。当颗粒作为团聚体出现时，纵横比通常比菱形状单晶更小。

块度Cp：选区内像素点放大后偏离平均值的像素比例，用于反应纹理的变化。Cp越小，说明内部变化越小。

光密度均值Dm：物体内部的平均明度密度。Dm越小，说明物体内部平均明度越低。

光密度偏差Dsd：物体内部明度的标准偏差。Dsd越小，说明物体内部明度分布越均匀。

边值Mg：物体中心与边缘明度的相对分布，Mg值越大代表中心亮度越高。

在步骤S400中，基于测量参数获得颗粒面积分布数据，参阅图2，S400方法为：根据颗粒的面积计算平均值、标准偏差、峰度与偏度，并获取粒径分布直方图，获得颗粒面积分布数据。

具体的，步骤S300获得的数据导入SPSS Statistics中；首先对面积参数进行处理并检测颗粒粒径分布，计算平均值、标准偏差、峰度与偏度，并与绘制的直方图进行比较。

计算平均值A公式为：

其中x为样本面积，n为样本数量。

计算标准差S公式为：

其中/>

计算偏斜度S

其中s为样本的标准偏差。

计算峰度系数K公式为：

参阅图8和图9，可以看出总共选中384粒颗粒，在无特别工艺参数调节下的平均粒径在2-3mm

在步骤S500中，基于测量参数通过主成分分析法获得颗粒团聚体数据，达到对这批DCP产品中团聚体比例的检测。参阅图3，S500方法包括：

S510：将颗粒的纵横比、块度、光密度均值、光密度偏差和边值这五个变量进行数据标准化，得到标准值；具体包括：导出步骤S300获取的数据至SPSS Statistics中分析团聚体颗粒相关数据；在分析>描述>描述统计中，勾上将标准化得分另存为变量，以对数据进行标准化，参阅图10；

假设进行主成分分析的评价对象有m个，X

S520：对标准化后的五个变量进行降维；

S530：基于降维后的变量进行因子分析；若KMO值和显著性符合预设条件，则执行S540；否则，数据不可用，重新采集样本图片；本实施例中，具体方法为：

检查Kaiser-Meyer-Olkin测量取样适当性即KMO值是否大于0.6以及显著性是否小于0.05后，以判断样本数据是否适合进行主成分分析，之后再确保主成分的累积贡献率≥60％即可满足分析要求；

S540：根据预设累计贡献率提取主成分因子；

参阅图11，本实施例中，计算出的KMO值为0.804，显著性为0，说明样本数据适合主成分分析。另外提取三个因子后的累计贡献率为85.15％，说明这三个因子对总体的解释率为85.15％，故可以提取前3个因子。

S550：将初始因子载荷矩阵转换为主成分因子载荷矩阵；

参阅图12，在新建数据集中将初始因子的载荷矩阵A转换为主成分载荷矩阵U，计算公式为：

S560：将主成分因子载荷矩阵和标准值相乘得到各个主成分值；将各个主成分所对应的特征值占所提取主成分总的特征值之和的比例作为权重，并基于各个主成分值，计算综合主成分值；

具体的，将U

将各个主成分所对应的特征值占所提取主成分总的特征值之和的比例作为权重，计算主成分综合模型；根据主成分综合模型即可算出综合主成分值Y

本实施例中，参阅图13和14，在转换>计算变量中将U

最后，将各个主成分所对应的特征值占所提取主成分总的特征值之和的比例作为权重，计算主成分综合模型；根据主成分综合模型算出综合主成分值Y，计算公式为：

S570：将综合主成分值小于预设得分阈值的颗粒作为团聚体，从而获得团聚体颗粒数量与总取样量的占比，得到团聚体占比，作为颗粒团聚体数据。将综合主成分值Y

在步骤S600中，预设判别阈值，将颗粒面积分布数据和颗粒团聚体数据与预设的判别阈值比较，得到检测结果。预设的判别阈值包括颗粒面积分布阈值和团聚体占比阈值。工作人员可设置平均值、标准偏差、峰度与偏度的判别阈值作为颗粒面积分布阈值，当检测的参数不满足判别阈值时，颗粒的几何特性不合格。

比较例1：

按现有常规方法使用筛网对实施例1中DCP产品进行筛选，并对实施例1照片中384粒颗粒进行主观上的团聚体判断。筛网目数选取10目、12目、14目、16目、18目，分别对应1700μm、1400μm、1180μm、1000μm、880μm。称量100gDCP颗粒后进行分筛，得到颗粒分布为<880μm:0.5g，880-1000μm:3.2g，1000-1180μm:13.1g，1180-1400μm:21.4g，1400-1700μm:32.1g，>1700μm:25.2g。根据筛分出的颗粒分布绘制筛上累积重量百分数与筛孔尺寸的关系线，计算变异系数(C.V.值)。

对照片中DCP颗粒的主观判断共有125粒团聚体，占总取样量的32.6％，与实施例1中的34.4％相近，说明使用本发明检测的团聚体占比有一定客观可信度。

实施例2

对两批不同结晶工艺生产出DCP颗粒进行检测。

分别取两批不同结晶工艺生产DCP颗粒，随机均匀撒落200-400粒，拍照采集后导入Image-Pro Plus软件中，按实施例1中步骤进行分析。面积分布分析数据参阅图15-图17。

1010批次中DCP颗粒平均面积为1.71mm

对两批颗粒得到的变量在SPSS Statistics软件中进行主成分分析，按实施例1中步骤进行，得到综合主成分值Y。1010批次中Y小于-0.6的数量为105粒，占总比例的32.8％；0929批次中Y小于-0.6的数量为148粒，占总比例的39.6％。即0929批次中团聚体比例多于1010批次中团聚体颗粒比例。从图18的PCA图可以看出两批颗粒差异很大，且1010批次颗粒形貌优于0929批次。

在另一个实施例中，提供了一种过氧化二异丙苯颗粒几何特性的量化检测系统，包括存储器、处理器及存储在存储器上并可在处理器上运行的计算机程序；其中，所述处理器执行所述程序时实现上述的过氧化二异丙苯颗粒几何特性的量化检测方法。

在另一个实施例中，提供了一种计算机可读存储介质，其上存储有计算机程序，所述计算机程序被处理器执行时实现上述的过氧化二异丙苯颗粒几何特性的量化检测方法。

本发明未涉及部分均与现有技术相同或采用现有技术加以实现。

以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。