一种利用锡酸钠浸出废渣生产粗锡的工艺方法

技术领域

本发明涉及粗锡生产技术领域，具体为一种利用锡酸钠浸出废渣生产粗锡的工艺方法。

背景技术

锡酸钠，无色六角板状结晶或白色粉末，无味，难溶于有机物，易溶于水，水溶液呈碱性。主要应用于电镀行业碱性镀锡和镀铜，以及锡合金、锌锡合金、铝合金等合金的电镀和化学镀；在纺织行业用作防火剂、增重剂；在印染行业用作媒染剂等。锡酸钠的生产方法主要有：

（1）氧化剂碱解法：将锡物料与苛性钠、硝酸钠混溶合成反应为粗锡酸钠，然后高温煅烧分解硝酸根，后经浸出、净化除杂、浓缩、离心分离、干燥、粉碎，制得锡酸钠产品。

（2）直接熔融法：将锡精矿与氢氧化钠在400～500°C共熔2～3h，再经浸出，净化除砷、锑、铅、硅等杂质，浓缩，离心分离，烘干后制得锡酸钠产品。

在锡酸钠生产后，会出现大量的锡酸钠浸出废渣，由于废渣内部存在大量的锡元素，因此需要进行回收再利用，现有的回收方法是直接使用还原剂进行还原操作，但是锡酸钠浸出废渣中存在部分与锡物理化学性质相似的元素，该部分元素在锡酸钠浸出废渣还原过程中会与锡一同析出，因此会极大的影响回收后锡的品质，存在一定的缺陷。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种利用锡酸钠浸出废渣生产粗锡的工艺方法，解决了上述背景技术中提出的问题。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种利用锡酸钠浸出废渣生产粗锡的工艺方法，包括

（1）、废渣处理：对锡酸钠浸出废渣进行提纯处理，去除完全不可用杂质，同时对提纯后的废渣进行破碎处理，降低单个废渣体积；

（2）、废渣浸泡：将（1）中获取的废渣放入浸泡液中进行浸泡溶解，获取含锡化合物的溶液，该浸泡液选用浓酸；

（3）、成分检测：将（2）中获取的含锡化合物的溶液放入至检测装置内部，检测其元素含量，获取含锡化合物的溶液中含有的与锡物理化学性质最相近的杂质金属化合物a；

（4）、杂质还原：在（2）中获取的含锡化合物的溶液中投入杂质还原剂，还原含锡化合物溶液中的杂质金属化合物a，使得与锡物理化学性质最相近的杂质金属化合物a被还原成固体并且从溶液中析出，获取固体杂质金属化合物a和精炼含锡化合物溶液；

（5）、锡还原：在（4）中获取的精炼含锡化合物溶液中投入锡还原剂，将锡化合物还原成锡单质并且呈固体析出，对含有固体锡的溶液进行过滤，获取粗锡单质和废液；

（6）、粗锡单质熔炼：将（5）中获取的粗锡单质进行熔炼，粗锡单质加热融化后再进行自然冷却，获得块状粗锡产品；

（7）、废液处理：在（5）中获取的废液中投入水处理剂和弱碱，对废液进行净化处理和平衡pH值，达到排放标准后，进行自然排放。

通过设置对废渣进行提纯和破碎处理可以去除完全不可用杂质和降低单个废渣体积，提高后续加工效率，通过将含锡化合物的溶液放入至检测装置内部检测其元素含量可以对含锡化合物的溶液进行分析，从而后续通过杂质还原步骤将与锡物理化学性质最相近的杂质金属析出，防止后续锡还原过程中影响锡单质的质量。

优选的，（1）中废渣破碎时，将废渣放置在硬质滤板顶部，使用下压锤，对硬质滤板顶部的废渣产生向下的冲击力，下压锤将废渣粉碎，硬质滤板在对滤渣进行过滤的同时，对废渣产生阻挡力，提高下压锤的破碎效果。

优选的，（2）中采用的浓酸为盐酸，且在溶液浸泡过程中，不断向溶液中通入氯气，同时进行加热，加速浸泡溶解。

优选的，（3）中的检测装置为光谱分析仪，且若检测出的与锡物理化学性质最相近的杂质金属含量占比小于1%，则跳过该杂质金属，选取下一含量占比大于1%杂质金属作为杂质金属化合物a。

优选的，（3）中判断与锡物理化学性质最相近的参考依据之一为元素周期表，选取元素周期表上距离锡最近的元素化合物作为杂质金属化合物a。

优选的，（4）和（5）中的还原过程中均使用搅拌装置进行搅拌，加速杂质金属和锡的还原速度，同时进行加热，提高杂质金属、锡和还原剂的活性。

优选的，（6）中的熔炼温度为240℃，大于锡单质的熔点。

优选的，（7）中所使用的弱碱为碳酸氢钠，弱碱使用量大于（2）中所使用的浓酸量，且弱碱分为多次加入，每次弱碱加入的间隔同时使用pH计进行pH检测，当pH值位于6.5－8.5之间时，停止加碱。

本发明提供了一种利用锡酸钠浸出废渣生产粗锡的工艺方法。具备以下有益效果：

（1）、本发明，通过设置对废渣进行提纯和破碎处理可以去除完全不可用杂质和降低单个废渣体积，提高后续加工效率，通过将含锡化合物的溶液放入至检测装置内部检测其元素含量可以对含锡化合物的溶液进行分析，从而后续通过杂质还原步骤将与锡物理化学性质最相近的杂质金属析出，防止后续锡还原过程中影响锡单质的质量。

（2）、本发明，通过设置光谱分析仪可以极大的提高元素检测精确度，通过跳过占比小于1%的杂质金属可以避免还原杂质较少而造成杂质还原步骤浪费，可以提高加工效率和降低加工成本。

（3）、本发明，通过补充碳酸氢钠可以防止酸性溶液对环境造成影响，同时将pH值控制在6.5－8.5之间可以在不影响环境的前提下，降低净化要求，提高净化效率和降低净化成本。

附图说明

图1为本发明整体流程框图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例1：

请参阅图1，本发明提供了一种技术方案：一种利用锡酸钠浸出废渣生产粗锡的工艺方法，包括

（1）、废渣处理：对锡酸钠浸出废渣进行提纯处理，去除完全不可用杂质，同时对提纯后的废渣进行破碎处理，降低单个废渣体积；

（2）、废渣浸泡：将（1）中获取的废渣放入浸泡液中进行浸泡溶解，获取含锡化合物的溶液，该浸泡液选用浓酸；

（3）、成分检测：将（2）中获取的含锡化合物的溶液放入至检测装置内部，检测其元素含量，获取含锡化合物的溶液中含有的与锡物理化学性质最相近的杂质金属化合物a；

（4）、杂质还原：在（2）中获取的含锡化合物的溶液中投入杂质还原剂，还原含锡化合物溶液中的杂质金属化合物a，使得与锡物理化学性质最相近的杂质金属化合物a被还原成固体并且从溶液中析出，获取固体杂质金属化合物a和精炼含锡化合物溶液；

（5）、锡还原：在（4）中获取的精炼含锡化合物溶液中投入锡还原剂，将锡化合物还原成锡单质并且呈固体析出，对含有固体锡的溶液进行过滤，获取粗锡单质和废液；

（6）、粗锡单质熔炼：将（5）中获取的粗锡单质进行熔炼，粗锡单质加热融化后再进行自然冷却，获得块状粗锡产品；

（7）、废液处理：在（5）中获取的废液中投入水处理剂和弱碱，对废液进行净化处理和平衡pH值，达到排放标准后，进行自然排放。

通过设置对废渣进行提纯和破碎处理可以去除完全不可用杂质和降低单个废渣体积，提高后续加工效率，通过将含锡化合物的溶液放入至检测装置内部检测其元素含量可以对含锡化合物的溶液进行分析，从而后续通过杂质还原步骤将与锡物理化学性质最相近的杂质金属析出，防止后续锡还原过程中影响锡单质的质量。

实施例2：

请参阅图1，本发明提供了一种技术方案：一种利用锡酸钠浸出废渣生产粗锡的工艺方法，包括

（1）、废渣处理：对锡酸钠浸出废渣进行提纯处理，去除完全不可用杂质，同时对提纯后的废渣进行破碎处理，降低单个废渣体积；

（2）、废渣浸泡：将（1）中获取的废渣放入浸泡液中进行浸泡溶解，获取含锡化合物的溶液，该浸泡液选用浓酸；

（3）、成分检测：将（2）中获取的含锡化合物的溶液放入至检测装置内部，检测其元素含量，获取含锡化合物的溶液中含有的与锡物理化学性质最相近的杂质金属化合物a；

（4）、杂质还原：在（2）中获取的含锡化合物的溶液中投入杂质还原剂，还原含锡化合物溶液中的杂质金属化合物a，使得与锡物理化学性质最相近的杂质金属化合物a被还原成固体并且从溶液中析出，获取固体杂质金属化合物a和精炼含锡化合物溶液；

（5）、锡还原：在（4）中获取的精炼含锡化合物溶液中投入锡还原剂，将锡化合物还原成锡单质并且呈固体析出，对含有固体锡的溶液进行过滤，获取粗锡单质和废液；

（6）、粗锡单质熔炼：将（5）中获取的粗锡单质进行熔炼，粗锡单质加热融化后再进行自然冷却，获得块状粗锡产品；

（7）、废液处理：在（5）中获取的废液中投入水处理剂和弱碱，对废液进行净化处理和平衡pH值，达到排放标准后，进行自然排放。

（1）中废渣破碎时，将废渣放置在硬质滤板顶部，使用下压锤，对硬质滤板顶部的废渣产生向下的冲击力，下压锤将废渣粉碎，硬质滤板在对滤渣进行过滤的同时，对废渣产生阻挡力，提高下压锤的破碎效果。

（2）中采用的浓酸为盐酸，且在溶液浸泡过程中，不断向溶液中通入氯气，同时进行加热，加速浸泡溶解。

（3）中的检测装置为光谱分析仪，且若检测出的与锡物理化学性质最相近的杂质金属含量占比小于1%，则跳过该杂质金属，选取下一含量占比大于1%杂质金属作为杂质金属化合物a。

（3）中判断与锡物理化学性质最相近的参考依据之一为元素周期表，选取元素周期表上距离锡最近的元素化合物作为杂质金属化合物a。

通过设置光谱分析仪可以极大的提高元素检测精确度，通过跳过占比小于1%的杂质金属可以避免还原杂质较少而造成杂质还原步骤浪费，可以提高加工效率和降低加工成本。

实施例3：

请参阅图1，本发明提供了一种技术方案：一种利用锡酸钠浸出废渣生产粗锡的工艺方法，包括

（1）、废渣处理：对锡酸钠浸出废渣进行提纯处理，去除完全不可用杂质，同时对提纯后的废渣进行破碎处理，降低单个废渣体积；

（2）、废渣浸泡：将（1）中获取的废渣放入浸泡液中进行浸泡溶解，获取含锡化合物的溶液，该浸泡液选用浓酸；

（3）、成分检测：将（2）中获取的含锡化合物的溶液放入至检测装置内部，检测其元素含量，获取含锡化合物的溶液中含有的与锡物理化学性质最相近的杂质金属化合物a；

（4）、杂质还原：在（2）中获取的含锡化合物的溶液中投入杂质还原剂，还原含锡化合物溶液中的杂质金属化合物a，使得与锡物理化学性质最相近的杂质金属化合物a被还原成固体并且从溶液中析出，获取固体杂质金属化合物a和精炼含锡化合物溶液；

（5）、锡还原：在（4）中获取的精炼含锡化合物溶液中投入锡还原剂，将锡化合物还原成锡单质并且呈固体析出，对含有固体锡的溶液进行过滤，获取粗锡单质和废液；

（6）、粗锡单质熔炼：将（5）中获取的粗锡单质进行熔炼，粗锡单质加热融化后再进行自然冷却，获得块状粗锡产品；

（7）、废液处理：在（5）中获取的废液中投入水处理剂和弱碱，对废液进行净化处理和平衡pH值，达到排放标准后，进行自然排放。

（4）和（5）中的还原过程中均使用搅拌装置进行搅拌，加速杂质金属和锡的还原速度，同时进行加热，提高杂质金属、锡和还原剂的活性。

（6）中的熔炼温度为240℃，大于锡单质的熔点。

（7）中所使用的弱碱为碳酸氢钠，弱碱使用量大于（2）中所使用的浓酸量，且弱碱分为多次加入，每次弱碱加入的间隔同时使用pH计进行pH检测，当pH值位于6.5－8.5之间时，停止加碱。

通过补充碳酸氢钠可以防止酸性溶液对环境造成影响，同时将pH值控制在6.5－8.5之间可以在不影响环境的前提下，降低净化要求，提高净化效率和降低净化成本。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。