研究纳米材料磁性能的透射电镜原位样品杆及控制方法

技术领域

本发明属于透射电子显微镜及纳米材料原位测量技术领域，尤其涉及一种研究纳米材料磁性能的透射电镜原位样品杆及控制方法。

背景技术

随着电镜原位技术的不断成熟和发展，透射电子显微镜在继承了常规透射电镜所具有的高空间、高时间分辨率的优点的同时，还可以实现高精度的纳米加工、性能测试，将材料的结构演变和材料的各种性能如力、电、热、磁等变化联系起来。材料的力学、热学、电学、磁学等性能由其微纳米至原子层次的显微结构决定，在透射电子显微镜中对材料施加力学、热学、电学、磁学等单一或耦合外场，模拟材料的服役环境，在原子层次原位分析其结构-性能的相关性，将为高性能新材料开发提供重要实验和理论支撑。

为了完成相应原位测试，必须借助于一系列的原位物性样品杆头，但由于透射电子显微镜样品腔室尺寸的限制，透射电子显微镜中的原位技术难度在于不但要将各种物理场准确的加载在样品上，同时还要保证一系列苛刻的条件，例如保持样品极高的机械稳定度，保持电镜系统超高的真空度，不能对成像电子产生太大影响，结构必须紧凑以便适应狭小的电镜样品室的尺寸等等。因此，实现在透射电子显微镜下的多场调控研究仍然是极具挑战性的课题。

目前商用原位力学、热学、磁学、电学或气体透射电镜样品杆头价格昂贵且功能较单一。只有少数商家可以研制和生产。更重要的是以单一物理场为主要方式的研究无法满足多物理场调控条件下的性质研究的要求。目前国内外尚无商品化的在原位气体环境下透射电镜用的磁学样品杆头。

现有应用于透射电镜磁学研究的样品杆头，多采用前端改造方式，但由于样品杆头尺寸限制，所加各部件构造的磁场量级小，通电时产生大量热量，导线散热问题很难解决，因此只能采用脉冲电流供电，导致无法提供稳定的平面磁场，同时由于透射电镜内部是一个高真空环境，在特定气体环境下测试样品的气体溢出会破坏透射电镜的真空环境，严重时会损坏电镜。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种研究纳米材料磁性能的透射电镜原位样品杆，以解决样品杆头工作时产生的焦耳热的问题。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种研究纳米材料磁性能的透射电镜原位样品杆，包括样品杆头、样品杆身和手握柄；所述样品杆头和所述手握柄分别设置于所述样品杆身的两端；

所述样品杆头包括载物台和嵌入所述载物台内部的两组微型电磁铁，所述载物台处设置有密封样品腔室，所述密封样品腔室被配置为放置待测样本；

两组所述微型电磁铁分别对称设置于所述载物台的两侧；

所述手握柄上开设有外部控制接口，两组所述微型电磁铁均电连接于所述外部控制接口，所述外部控制接口连接于外部控制器；

所述手握柄上设置有多功能密封转换连接器，其一端连接于外界气体泵和真空泵，另一端连通于所述密封样品腔室，所述多功能密封转换连接器电连接于所述外部控制器，所述多功能密封转换连接器被配置为保持所述密封样品腔室内的真空。

作为优选地，所述微型电磁铁包括漆包线，微型螺线管以及设置于其内的铁芯，两组所述微型螺线管沿其轴线平行分别设置于所述载物台的两侧，所述漆包线缠绕于所述微型螺线管外；所述漆包线经导线连接于所述外部控制接口。

作为优选地，所述样品杆头还包括设置于所述微型电磁铁的下方的导线过渡台，所述漆包线连接于所述导线过渡台，所述导线过渡台经穿设于所述样品杆身的导线连接于所述外部控制接口。

作为优选地，所述载物台包括：

载物台本体；

第一凹槽，其开设于所述载物台本体，且位于两组所述微型电磁铁之间；

第一盖板，其盖设于所述第一凹槽上；

第一密封圈，其设置于所述第一凹槽的外周，且位于所述第一盖板和所述载物台本体之间；

第二盖板，其盖设于所述第一盖板、两组所述微型电磁铁上，并连接于所述载物台本体，所述第二盖板上设置有便于电子束透射的窗口；

第二密封圈，其设置于所述第一盖板的外周，且位于所述第二盖板和所述载物台本体之间。

作为优选地，所述窗口由氧化硅、氮化硅、碳材料或碳化硅中的一种或多种材料组成。

作为优选地，所述样品杆身包括第一中空杆和第二中空杆；

其中，所述第一中空杆的直径小于第二中空杆，所述第一中空杆的一端连接于所述样品杆头，另一端设置有锥形过渡段，所述锥形过渡段连接于所述第二中空杆，所述锥形过渡段和所述第二中空杆之间设置有第三密封圈；和/或

所述导线穿设于所述第一中空杆和所述第二中空杆连接于所述外部控制接口。

作为优选地，所述第一中空杆上设置有导向销，所述导向销被配置为对样品杆头导向，并控制透射电镜的阀门的开闭。

作为优选地，所述手握柄上设置有电连接于所述外部控制器的传感销，所述传感销被配置为对所述样品杆头插入透射电镜后的传感定位。

本发明中还提供一种研究纳米材料磁性能的透射电镜原位样品杆的控制方法，使用所述的研究纳米材料磁性能的透射电镜原位样品杆。

作为优选地，包括：

在光镜下确认样品杆头的前端干净无异物，将样品装载在样品杆头的载物台处的密封样品腔室内；

手握柄的外部控制接口通过控制线连接外部控制器；

手握柄上设置的多功能密封转换连接器连通于真空泵，抽取密封样品腔内至真空，所述多功能密封转换连接器的阀门关闭；

样品杆头直插到透射电镜样品台并直推到极限位置，直至透射电镜内部抽真空；

样品杆头插入透射电镜样品台内旋转并安装到位，多功能密封转换连接器的阀门保持关闭，密封样品腔室内保持真空；

或打开多功能密封转换连接器的阀门，多功能密封转换连接器与外界气体泵连通，外部控制器通过控制多功能密封转换连接器以控制气体的压力和流速，向密封样品腔室内充入检测所需的气体后，多功能密封转换连接器的阀门关闭；

操作外部控制器和透射电镜样品；

外部控制器采集并保存试验数据。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明中的多功能密封转换连接器同时连接于真空泵和外界气体泵，当多功能密封转换连接器与真空泵连通时，能够抽出样品杆头内部气体以及气体导管内的残余气体，当密封样品腔室内处于真空后，多功能密封转换连接器关闭，使密封样品腔室10内在检测过程中始终处于真空状态，或者当样品测试需要在特定检测气体的氛围下完成时，多功能密封转换连接器转换连接与外界气体泵连通，以向密封样品腔室内充入检测所需的特定检测气体，同时，通过外部控制器还能够控制多功能密封转换连接器工作，进而控制通入密封样品腔室内的特定检测气体的流速以及流量。

样本放置在密封样品腔室内，向其内通入特定检测气体与透射电镜的真空环境隔离，解决气体可能溢出的问题。本实施例中能够在透射电子显微镜中的高真空环境下实现在气体环境的引入对材料磁性能进行原子尺度测量与研究。

本发明中采用在载物台的对称设置两组微型电磁铁，可在较小电流的条件下产生尽可能大的平行磁场，能保证样品处的磁场近似平行于样品平面，并且在气体环境下观察低维磁性材料或低维磁结构形貌，结构、成份、电子态、磁力线分布和磁畴结构的研究，实现在纳米甚至原子尺度上理解低维磁性材料或磁结构磁相互作用机制和磁性调控机理。

附图说明

图1为本发明中的研究纳米材料磁性能的透射电镜原位样品杆的结构示意图；

图2为本发明中的样品杆头的结构示意图。

其中，1、样品杆头；2、第一中空杆；3、第二中空杆；4、手握柄；5、多功能密封转换连接器；6、传感销；7、第三密封圈；8、锥形过渡段；9、微型电磁铁；10、密封样品腔室；11、载物台；12、流入气体导管；13、流出气体导管；14、电缆线路管；15、第一密封圈；16、第一盖板；17、第二盖板；18、螺钉；19、导向销；20、外部控制接口；21、导线过渡台；22、第二密封圈。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

如图1和图2所示，本实施例中提供了一种研究纳米材料磁性能的透射电镜原位样品杆，主要应用于真空环境下或特定气体环境下对纳米材料的磁性能的研究，该研究纳米材料磁性能的透射电镜原位样品杆包括样品杆头1、样品杆身和手握柄4，样品杆头1和手握柄4分别设置于样品杆身的两端。样品杆头1包括载物台11和嵌入载物台11内部的两组微型电磁铁9，载物台11处设置有密封样品腔室10，密封样品腔室10被配置为放置待测样本。两组微型电磁铁9对称设置于载物台11的两侧。手握柄4上开设有外部控制接口20，两组微型电磁铁9均电连接于外部控制接口20，外部控制接口20连接于外部控制器。手握柄4上设置有多功能密封转换连接器5，其一端连接于外界气体泵和真空泵，另一端连通于密封样品腔室10，多功能密封转换连接器5电连接于外部控制器，多功能密封转换连接器5被配置为保持密封样品腔室10内的真空。

本实施例中的多功能密封转换连接器5同时连接于真空泵和外界气体泵，当多功能密封转换连接器5与真空泵连通时，能够抽出样品杆头1内部气体以及气体导管内的残余气体，当密封样品腔室10内处于真空后，多功能密封转换连接器5关闭，使密封样品腔室10内在检测过程中始终处于真空状态，或者当样品测试需要在特定检测气体的氛围下完成时，多功能密封转换连接器5转换连接与外界气体泵连通，以向密封样品腔室10内充入检测所需的特定检测气体，同时，通过外部控制器还能够控制多功能密封转换连接器5工作，进而控制通入密封样品腔室10内的特定检测气体的流速以及流量。

具体地，本实施例中，研究纳米材料磁性能的透射电镜原位样品杆还包括均设置于样本杆身内的流入气体导管12和流出气体导管13，流入气体导管12和流出气体导管13的一端连接于多功能密封转换连接器5，并经多功能密封转换连接器5连通于真空泵或外界气体泵，两者的另一端均连通于密封样品腔室10。

样本放置在密封样品腔室10内，向其内通入特定检测气体与透射电镜的真空环境隔离，解决了气体可能溢出的问题。本实施例中能够在透射电子显微镜中的高真空环境下实现在特定气体环境对材料磁性能进行原子尺度测量与研究。

本实施例中采用在载物台11的对称设置两组微型电磁铁9，微型电磁铁9可在较小电流的条件下产生尽可能大范围的平行磁场，能保证样品处的磁场近似平行于样品平面，并且在特定气体环境下观察低维磁性材料或低维磁结构形貌，结构、成份、电子态、磁力线分布和磁畴结构的研究，实现在纳米甚至原子尺度上理解低维磁性材料或磁结构磁相互作用机制和磁性调控机理。

优选地，上述微型电磁铁9包括漆包线，微型螺线管以及设置于其内的铁芯，两组微型螺线管沿其自身轴线平行且对称设置于载物台11的两侧，漆包线缠绕于微型螺线管外，漆包线经导线连接于手握柄4的尾部设置的外部控制接口20。

本实施例中微型电磁铁包括微型螺线管以及设置其内的铁芯，以及在微型螺线管外设置的漆包线，上述该结构能够在较小电流的条件下产生尽可能大的范围的平行磁场，该平行磁场以覆盖样品所在的范围，保证样品处的磁场近似平行于样品平面。另外，利用该微型电磁铁能够产生稳定的平面电磁场，以便能够准确地在透射电镜下完成样品的原位测试。

优选地，样品杆头1还包括导线过渡台21，漆包线经导线连接于设置于微型电磁铁9的下方的导线过渡台21，自导线过渡台21引出的导线沿导槽进入样品杆身内部以连接于外部控制接口20。进一步优选地，样品杆身内设置有电缆线路管14，自导线过渡台21引出后的导线沿导槽进入电缆线路管14内，导线的末端与外部控制接口20连接，外部控制接口20与外部控制器连接，通过控制外部控制器改变输入电压的大小可以连续调节微型电磁铁9产生的稳定的平面磁场的大小。

优选地，载物台11包括载物台本体、开设于载物台本体上的第一凹槽，且位于两组微型电磁铁9之间，及第一盖板16、第一密封圈15、第二盖板17和第二密封圈22，第一凹槽位于两组微型电磁铁9之间，第一凹槽内用于放置样品。第一盖板16盖设于第一凹槽上。第一密封圈15设置于第一凹槽的外周，且位于第一盖板16和载物台本体之间。第一密封圈15用于密封第一凹槽。具体地，载物台本体上开设有第一安装槽，第一密封圈15设置于第一安装槽内，第一安装槽环设于第一凹槽的外周。本实施例中，第一凹槽为圆形凹槽，第一安装槽为圆形安装槽。

第二盖板17盖设于第一盖板16、两组微型电磁铁9，并连接于载物台本体，第二盖板17上设置有便于电子束透射的窗口。第二密封圈22设置于第一盖板16的外周，且位于第二盖板17和载物台本体之间。

在第一密封圈15外设置第二密封圈22，同时利用第二盖板17盖设第一盖板16上，对第一凹槽形成双重密封，保证第一凹槽内为密封样品腔室10。优选地，载物台本体上开设有第二安装槽，第二密封圈22放置于第二安装槽内，第二安装槽环设于第一安装槽的外周，且其直径大于第二安装槽的直径。进一步优选地，第二盖板17同时覆盖于微型电磁铁9、第一密封圈15、第二密封圈22。第二盖板17为长方体，并经螺钉18固定于载物台本体。优选地，螺钉18为四组，四组螺钉18分别位于第二盖板17的四角。

本实施例中，利用载物台11、第一盖板16、第二盖板17和第一密封圈15、第二密封圈22共同组成了高密封样品腔室10，通入气体后其将通入气体与电镜高真空环境隔离，解决气体可能溢出的问题。

优选地，第一密封圈15和第二密封圈22均为橡胶密封圈。

测试样本时，将样品放入第一凹槽内，安装第一密封圈15，并盖设第一盖板16，安装第二密封圈22，再盖设第二盖板17，紧固第二盖板17和载物台本体，以形成密封样品腔室10。

优选地，窗口由氧化硅、氮化硅、碳材料或碳化硅中的任一种材料组成。

优选地，第一盖板16上开设有电子束透射孔，以便电子束通过。

优选地，样品杆身包括第一中空杆2、第二中空杆3，第一中空杆2的直径小于第二中空杆3，第一中空杆2能够伸缩于第二中空杆3内，第一中空杆2的一端连接于样品杆头1，另一端设置有锥形过渡段8，锥形过渡段8连接于第二中空杆3，锥形过渡段8和第二中空杆3之间设置有第三密封圈7。通过锥形过渡段8连接第一中空杆2和第二中空杆3，在锥形过渡段8和第二中空杆3之间设置第三密封圈7以隔绝透射电镜内外空间，保持透射电镜内部在检测过程中始终处于真空状态。

优选地，导线穿设于第一中空杆2和第二中空杆3连接于外部控制接口20。进一步优选地，电缆线路管14穿过第一中空杆2和第二中空杆3。

优选地，第一中空杆2上设置有导向销19，导向销19被配置为对样品杆头1导向，并控制透射电镜的阀门的开闭。

优选地，手握柄4上设置有电连接于外部控制器的传感销6，传感销6被配置为实现样品杆头1插入透射电镜后的传感定位。

本实施例中，样品杆头1内装好样品后，将样品杆抽真空，达到真空状态后，导向销19对准透射电镜样品台的第一预定位置，将样品杆直插推动到底，等待透射电镜内部的真空泵将透射电镜内部抽到所需的真空值，然后将样品杆整体转动第一预设角度，即样品杆头1转动第一预设角度，通过样品杆头1的旋转控制透射电镜的阀门打开，此时传感销6位于透射电镜第二预定位置的传感销6定位孔内，即传感销6插入透射电镜上的传感销定位孔内实现样品杆插入透射电镜后的传感定位。

进一步具体地，本实施例中，样品杆头1内装好样品后，导向销19对准透射样品电镜样品台的第一预设位置，第一预设位置位于电镜样品台的径向中心线上，该径向中心线与竖直中心线之间的最小夹角为30°，且样品杆直插至透射电镜样品台内后，待透射电镜内部抽真空状态后，样品杆整体逆时针旋转150°，样品杆的导向销19位于透射电镜样品台内部，并与透射电镜的的阀门结合，样品杆逆时针旋转到位，即此时透射电镜的阀门打开，透射电镜开始工作。

本实施例中还提供了一种研究纳米材料磁性能的透射电镜原位样品杆的控制方法，使用上述的研究纳米材料磁性能的透射电镜原位样品杆，该控制方法包括：

在光镜下确认样品杆头1的前端干净无异物，将样品装载在样品杆头1的载物台11处的密封样品腔室10内。具体地，利用专用镊子将样品装载在样品杆头1的密封样品腔室10内。

手握柄4的外部控制接口20通过控制线连接外部控制器；

优选地，将样品用专用设备装载在样品杆头1的载物台本体的第一凹槽内，依次安装第一密封圈15、第一盖板16、第二密封圈22和第二盖板17，并用螺钉18紧固第二盖板17和载物台本体，形成密封样品腔室10内，即样品放置在密封样品腔室10内。

装载完成后，检查密封样品腔室10内的密封性。

手握柄4上设置的多功能密封转换连接器5连通于真空泵，抽取密封样品腔内至真空，多功能密封转换连接器5的阀门关闭；

样品杆头1直插到透射电镜样品台内并直推到极限位置，等待透射电镜内部抽真空；

样品杆头1插入透射电镜样品台内旋转并安装到位，多功能密封转换连接器5的阀门保持关闭，密封样品腔室10内保持真空；若只测试样品磁学相关性能，则可不打开多功能密封转换连接器5的阀门，仅通过外部控制器磁学程序进行调节磁场测试。

或若要在特定气体环境条件下测试样品的磁学性能，则打开多功能密封转换连接器5的阀门，多功能密封转换连接器5与外界气体泵连通，外部控制器通过控制多功能密封转换连接器5以控制气体的压力和流速，向密封样品腔室10内充入检测所需的气体后，多功能密封转换连接器5的阀门关闭；

操作外部控制器和透射电镜样品，优选地，外部控制器控制微型电磁铁9通电，以产生尽可能覆盖或超过样品区域的平行磁场，保证样品处的磁场近似平行于样品平面。外部控制接口20通过控制线与外部控制器连接，通过外部控制器控制外部输入电压的大小连续调节平面磁场的大小，同时控制微型电磁铁9产生稳定的平面磁场。

通过外部控制器采集并保存试验数据。

显然，本发明的上述实施例仅仅是为了清楚说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。